CN108043324B - 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法 - Google Patents

一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108043324B
CN108043324B CN201711475788.1A CN201711475788A CN108043324B CN 108043324 B CN108043324 B CN 108043324B CN 201711475788 A CN201711475788 A CN 201711475788A CN 108043324 B CN108043324 B CN 108043324B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wax
heating kettle
heating
peat
organic particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711475788.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108043324A (zh
Inventor
胡光洲
岳远超
张文君
吕朋
杨娟娟
高庆宇
陈裕佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TAGGART(BEIJING) ENGINEERING TECHNOLOGY Co.,Ltd.
Original Assignee
China University of Mining and Technology CUMT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Mining and Technology CUMT filed Critical China University of Mining and Technology CUMT
Priority to CN201711475788.1A priority Critical patent/CN108043324B/zh
Publication of CN108043324A publication Critical patent/CN108043324A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108043324B publication Critical patent/CN108043324B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/017—Mixtures of compounds
    • C09K23/018—Mixtures of two or more different organic oxygen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/003—Organic compounds containing only carbon and hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2391/00—Characterised by the use of oils, fats or waxes; Derivatives thereof
    • C08J2391/06—Waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料经过蜡的纯化、蜡溶液的制备、自组装颗粒制备、颗粒干燥等步骤制作有机微粒，并将这种有机微粒作为天然颗粒乳化剂使用以取代传统合成的颗粒乳化剂。该有机微粒主要物质为褐煤蜡和/或泥炭蜡，无致癌性和其他毒副作用。由于原料为资源丰富的褐煤、泥炭资源，制备成本低。制备该有机微粒的生产条件温和，生产投资少，生产工艺安全可靠。使用该有机微粒作为乳化剂时还能乳化其他成分，优化配方，减少传统乳化剂的污染。

Description

一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法。
背景技术
与传统表面活性剂相比，固体颗粒乳化剂具有高效、低泡、无毒、环境友好等优势，在造纸、化妆品、涂料、食品、制药、医药、农业、石油和废水处理等领域具有广泛的应用前景。在造纸行业，传统造纸施胶剂乳液通常由表面活性剂充当乳化剂，常用阳离子淀粉，其用量通常较大，能达到施胶剂有效含量的2～4倍，获得的施胶剂乳液有效成分含量低。同时表面活性剂的使用不利于纸页施胶度的提高。而颗粒乳化剂具有乳化剂用量少、乳化成本低廉、具有可生物降解性，对环境污染低的优势。在化妆品领域，传统化妆品采用化学合成法生产的离子型、非离子型或混合型表面活性剂作为乳化剂，这些表面活性剂易引起的皮肤红肿、发炎等皮肤问题，在化妆品中添加固体颗粒，能够显著降低表面活性剂的用量，同时提高化妆品保湿、防晒功效。
固体颗粒种类繁多，但并非所有固体颗粒都适宜做乳化剂。根据微粒物理化学性能，目前发现的可用来制备乳液的固体颗粒乳化剂主要有以下四类：无机固体颗粒、有机微粒、表面改性的固体颗粒以及Janus微粒。其中有机微粒主要指一些合成的有机颗粒，如聚(N-异丙基丙烯酰胺)微凝胶粒子、聚乙烯微球、嵌段共聚物胶束等，它们在适宜的条件下能够作为乳液的乳化剂。这些合成有机微粒具有合成工艺复杂、制造成本高、具有致癌等毒副作用。
发明内容
为了克服现有合成乳化剂合成工艺复杂、制造成本高、具有致癌等毒副作用的问题，本发明提供了一种有机微粒和其制备方法及其应用。以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料制作天然有机微粒，并将这种有机微粒作为天然颗粒乳化剂使用以取代传统合成的颗粒乳化剂，该天然颗粒乳化剂无致癌性和其他毒副作用。由于褐煤、泥炭资源丰富，以褐煤蜡、泥炭蜡为原料进行制备成本低。制备天然该有机微粒的生产条件温和，生产投资少，生产工艺安全可靠。使用该有机微粒同时还能乳化其他成分，优化配方，减少传统乳化剂的污染。
本发明的技术方案如下：
一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，将褐煤蜡和/或泥炭蜡置入加热釜中并向所述加热釜中初次注入有机溶剂；对所述加热釜进行初次加热，且在对所述加热釜进行加热的同时对所述加热釜中的有机溶剂进行搅拌；所述加热釜中的褐煤蜡颗粒完全溶解后，将所述加热釜冷却并静置3-72小时；对所述加热釜中的溶液A进行过滤获得滤饼；将所述滤饼放回加热釜，并向所述加热釜再次注入有机溶剂；对所述加热釜进行再次加热，所述滤饼完全溶解后，向所述加热釜中的溶液B中加入水且在加水时对所述加热釜中的水溶液进行搅拌，所述加热釜中生成自组装颗粒；将所述热釜中的水溶液加入透析袋进行透析；对所述透析袋中析出的物质进行冷冻干燥获得有机微粒。
优选的，所用有机溶剂为环己烷、甲醇、汽油、苯、甲苯或乙酸乙酯，或为环己烷、甲醇、汽油、苯、甲苯和/或乙酸乙酯的混合物。
优选的，褐煤蜡和/或泥炭蜡与初次注入有机溶剂的料液质量比为1:(5-100)。
优选的，褐煤蜡和/或泥炭蜡的滤饼与再次注入有机溶剂的料液质量比为1:(2-100)。
优选的，所用加热釜为密闭容器，密闭容器在进行初次加热和再次加热时的压强均为1.0-5.0MPa。
优选的，所用水的温度为20-100℃，加水时的搅拌速率为200-3000r/min，加水速率为0.01-50ml/min，加水总量为溶液B的1-500倍(体积比)。
本发明还提供了一种有机微粒，由上述制备方法制得。
本发明还提供了一种有机微粒的应用，将上述制备方法制备的有机微粒或包含该有机微粒的组合物作为颗粒乳化剂应用在化妆品、涂料、食品、药物、造纸、石油或废水处理中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料制作有机微粒并将这种有机微粒用作颗粒乳化剂，该有机微粒主要物质为褐煤蜡和/或泥炭蜡，无致癌性和其他毒副作用；由于褐煤、泥炭资源丰富，以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料进行制备成本低；制备该有机微粒的生产条件温和，生产投资少，生产工艺安全可靠；使用该有机微粒时还能乳化其他成分，优化配方，减少传统乳化剂的污染。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法的工艺流程图。
具体实施方式：
下面参照附图对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示，一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，包括以下步骤：
1)蜡的纯化
将褐煤蜡或者泥炭蜡置入加热釜中，向釜中注入溶剂，在密封或者回流条件下加热，边加热边搅拌，直至蜡颗粒完全溶解。然后自然冷却到室温，在室温下静置，进行过滤，获得滤饼。
所用溶剂为环己烷、甲醇、溶剂汽油、苯、甲苯或乙酸乙酯，或环己烷、甲醇、溶剂汽油、苯、甲苯和/或乙酸乙酯的混合物，蜡与溶剂的料液质量比为1:(5-100)。采用密闭容器进行加热溶解时，调节加热量控制加容器的压强在1.0-5.0MPa。静置时间为3-72h。
2)蜡溶液的制备
将纯化后的蜡放入加热釜，继续加入溶剂，在密封或者回流条件下加热，边加热边搅拌，直至蜡完全溶解。
所用溶剂仍然为环己烷、甲醇、溶剂汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯或者他们的混合物，蜡与溶剂的料液质量比为1:(2-100)。采用密闭容器进行加热溶解时，调节加热量控制加容器压强在1.0-5.0MPa。
3)自组装颗粒制备
自组装颗粒制备：在蜡溶液中，趁热加入纯净水，边加水边搅拌，大量自组装颗粒在水溶液中生成。
水温为20-100℃，搅拌速率为200-3000r/min，加水速率为0.01-50ml/min，加水量为蜡溶液的1-500倍(体积比)。
4)颗粒干燥
将步骤3)所得溶液转入透析袋中，经过透析、冷冻干燥或得有机微粒。
实施例2
将以实施例1所述的制备方法制备的有机微粒或包含该有机微粒的组合物作为天然颗粒乳化剂用在化妆品、涂料、食品、药物、造纸、石油或废水处理中。
本发明提供的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料制作有机微粒并将这种有机微粒作为天然颗粒乳化剂使用以取代传统合成的颗粒乳化剂，该有机微粒主要物质为褐煤蜡和/或泥炭蜡，无致癌性和其他毒副作用；由于褐煤、泥炭资源丰富，以褐煤蜡和/或泥炭蜡为原料进行制备成本低；制备该有机微粒的生产条件温和，生产投资少，生产工艺安全可靠；使用该有机微粒时还能乳化其他成分，优化配方，减少传统乳化剂的污染。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域正常技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，其特征在于，包括：
将褐煤蜡和/或泥炭蜡置入加热釜中并向所述加热釜中初次注入有机溶剂；对所述加热釜进行初次加热，且在对所述加热釜进行加热的同时对所述加热釜中的有机溶剂进行搅拌；所述加热釜中的褐煤蜡颗粒完全溶解后，将所述加热釜冷却并静置3-72小时；对所述加热釜中的溶液A进行过滤获得滤饼；将所述滤饼放回加热釜，并向所述加热釜再次注入有机溶剂；对所述加热釜进行再次加热，所述滤饼完全溶解后，趁热向所述加热釜中的溶液B中加入水且在加水时对所述加热釜中的水溶液进行搅拌，所述加热釜中生成自组装颗粒；将所述热釜中的水溶液加入透析袋进行透析；对所述透析袋中析出的物质进行冷冻干燥获得有机微粒。
2.根据权利要求1所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷、甲醇、汽油、苯、甲苯或乙酸乙酯，或为环己烷、甲醇、汽油、苯、甲苯和/或乙酸乙酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，其特征在于，所述褐煤蜡和/或泥炭蜡与所述初次注入有机溶剂的料液质量比为1:(5-100)。
4.根据权利要求1所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，其特征在于，所述褐煤蜡和/或的滤饼与所述再次注入有机溶剂的料液质量比为1:(2-100)。
5.根据权利要求1所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，其特征在于，所述加热釜为密闭容器，所述密闭容器在进行初次加热和再次加热时的压强均为1.0-5.0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法，所述水的温度为20-100℃，加水时的搅拌速率为200-3000r/min，加水速率为0.01-50ml/min，加水总量为所述溶液B的1-500倍(体积比)。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法制得的有机微粒。
8.包含权利要求7所述的有机微粒的组合物。
CN201711475788.1A 2017-12-29 2017-12-29 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法 Active CN108043324B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711475788.1A CN108043324B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711475788.1A CN108043324B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108043324A CN108043324A (zh) 2018-05-18
CN108043324B true CN108043324B (zh) 2020-01-07

Family

ID=62129423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711475788.1A Active CN108043324B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108043324B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10136804A1 (de) * 2001-07-25 2003-02-13 Clariant Gmbh Umsetzungsprodukte von langkettigen Carbonsäuren
DE102007063133A1 (de) * 2007-12-24 2009-06-25 Sasol Germany Gmbh Verfahren zur Herstellung von Wachs in Wasser Dispersionen aus selbstemulgierenden Gelkonzentraten
CN104312627B (zh) * 2014-10-27 2016-03-02 中国矿业大学 一种结晶法脱除褐煤蜡中树脂的溶剂与方法
JP6949714B2 (ja) * 2015-09-30 2021-10-13 株式会社 資生堂 水中油中粉体型組成物

Also Published As

Publication number Publication date
CN108043324A (zh) 2018-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ren et al. Novel food-grade Pickering emulsions stabilized by tea water-insoluble protein nanoparticles from tea residues
EP3700664B1 (en) Methods of preparing aqueous lignin dispersions
CN110917064B (zh) 一种南瓜籽蛋白纳米颗粒的制备方法和产品及其应用
Juang et al. Ultrasound-assisted production of W/O emulsions in liquid surfactant membrane processes
Chen et al. Biomass lignin stabilized anti-UV high internal phase emulsions: Preparation, rheology, and application as carrier materials
Sun et al. Precipitation of chitosan from ionic liquid solution by the compressed CO 2 anti-solvent method
WO2010091091A2 (en) Starch esters and method of preparation
JPS6134027A (ja) 粉末ポリマ−
CN114569489B (zh) 一种植物糖原和壳聚糖协同稳定的皮克林乳液及其制备方法
CN103113626A (zh) 一种超大孔多糖微球及其制备方法
CN113181846B (zh) 一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法
CN104830532A (zh) 一种缓释微胶囊姜油香精的制备方法
Wang et al. Waxy maize starch nanoparticles incorporated tea polyphenols to stabilize Pickering emulsion and inhibit oil oxidation
CN110724515B (zh) 一种压裂支撑剂用空气悬浮剂及其施工方法
CN104823970A (zh) 一种载药Pickering乳液的制备方法
CN107998977B (zh) 一种可控疏水选择性改性高岭石的制备方法及其应用
CN111450770A (zh) 具有CO2响应的稳定Pickering乳液
CN108043324B (zh) 一种从褐煤蜡、泥炭蜡制备有机微粒的方法
CN103184035A (zh) 一种钻井液用聚合物油层保护剂及制备方法
Safian et al. Utilization of lignocellulosic biomass: A practical journey towards the development of emulsifying agent
JPH0393834A (ja) シリコーンエラストマー微粉末の製造方法
CN108359274A (zh) 松香衍生物螯合钙改性纳米或轻质CaCO3粉体制备方法
CN106380524A (zh) 一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法及其应用
CN109021153A (zh) 一种两步法制备速溶型阳离子高分子量聚丙烯酰胺的方法
CN110272511A (zh) 从聚合物的乳状液中回收聚合物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200417

Address after: 100020 808c, building 1, yard a 3, Yong'an Dongli, Chaoyang District, Beijing

Patentee after: TAGGART(BEIJING) ENGINEERING TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 221116 No. 1 University Road, copper mountain, Jiangsu, Xuzhou

Patentee before: China University of Mining and Technology