CN108033474A - 一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：(1)高炉矿渣预处理：将高炉矿渣和去离子水放入反应器中，加入浓盐酸，过滤，在滤液中加入浓硫酸，过滤，在滤渣中加入碳酸钠溶液进行沉淀，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；(2)焙烧；(3)碳化：将氧化钙粉末和去离子水放入碳化反应器中，将多孔二氧化钛催化剂放入去离子水中，在超声波处理条件下通入二氧化碳气体进行碳化，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。本发明中以来源广泛、价格低廉的高炉矿渣制备轻质碳酸钙，且制备的轻质碳酸钙的纯度高，可广泛应用于医药、建筑装潢领域。
Description
【技术领域】
本发明属于高炉矿渣的回收用领域，特别涉及一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法。
【背景技术】
轻质碳酸钙是一种用途极为广泛的无机填料，目前全国轻质碳酸钙的生产量已经达到4 0万吨/年。随着国民经济的快速发展，其需求量仍处上升趋势，尤其是近几年建筑业按国家要求将门窗塑钢化，供排水管道的以塑代钢，同时造纸行业碱性施胶技术的推广及普及和外贸出口量的增加等，更扩大了轻质碳酸钙的应用市场。从全国市场看，轻质碳酸钙仍处于供不应求的状态，尤其是一些特殊优质材料所需要的轻质碳酸钙的需求量更是日益增长。分析表明，特别是橡胶、塑料、油墨、造纸加工制造业水平较高，对轻质碳酸钙的需求较大且质量要求高。
高炉矿渣，是从冶炼生铁时从高录忠排出的一种废渣，主要成分为氧化钙、二氧化硅、二氧化锰、氧化铁、氧化镁和氧化铝等。目前高炉矿渣都是采用直接被废弃或者直接制备成混凝土，后续加工和利用的工业化程度较低，产物经济附加值较小。因此，研究一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，对于提升高炉矿渣的回收利用具有巨大的参考价值。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，本发明先对高炉矿渣进行预处理，将高炉矿渣中的二氧化硅、二氧化锰、氧化铁、氧化镁和氧化铝去除；然后将高炉矿渣进行焙烧，生成氧化钙；最后在多孔二氧化钛催化剂的催化作用下进行碳化，得到轻质碳酸钙。本发明中以来源广泛、价格低廉的高炉矿渣制备轻质碳酸钙，且制备的轻质碳酸钙的纯度高，可广泛应用于医药、建筑装潢领域。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以50～65℃/min的速率快速升温至700～1000℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1200～1800W、温度为40～50℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为2.5～4.5MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的多孔二氧化钛催化剂由下述方法制备：按重量份数计，将100份乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在300～600r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应2～4h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为25～40L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
在本发明中，作为进一步说明，所述的乙醇溶液的质量分数为60～73％。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的碳酸钠溶液的质量分数为15％。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的热风干燥处理的参数为：温度为110～120℃、干燥时间为5～8h。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的轻质碳酸钙成品的含水量为0.5～1％。
部分原料的功能介绍如下：
浓盐酸，在本发明中可溶解氧化铁、氧化钙、氧化镁和硫酸钙。
浓硫酸，在水中形成硫酸溶液，和氯化钙反应生成硫酸钙沉淀，进而达到去除铝离子、铁离子和镁离子的目的。
碳酸钠溶液，在本发明中用于和钙离子生成碳酸钙沉淀。
二氧化碳，在本发明中用作和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀。
乙醇溶液，在本发明中用作制备多孔二氧化钛催化剂的反应物，用于溶解钛酸四丁酯。
硫酸铁，在本发明中中用作制备多孔二氧化钛催化剂的主要反应物，用于提供铁离子。
钛酸四丁酯，在本发明中用作制备中用作制备多孔二氧化钛催化剂的主要反应物，用作钛源。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明所采用的高炉矿渣预处理的技术手段能够高效去除高炉矿渣中的二氧化硅、二氧化锰、氧化铁、氧化镁和氧化铝，提高高炉矿渣中碳酸钙的含量，进而为后续的提升高纯度轻质碳酸钙的制备埋下伏笔。本发明先采用盐酸溶解氧化铝、氧化铁、氧化镁和氧化铝，达到去除二氧化硅、二氧化锰的效果；然后通过加入硫酸，生成硫酸钙沉淀，达到去除铝离子、铁离子和镁离子的效果；最后采用盐酸和碳酸钠溶液的技术手段，达到生成初步提纯的碳酸钙粉末粗品的效果。
2.本发明在碳化过程中所采用的技术手段能够缩短制备轻质碳酸钙的时间的同时，提高轻质碳酸钙的纯度。本发明在碳化过程中，先使氧化钙和水生成氢氧化钙沉淀；然后加入了掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂，通过铁离子的催化作用下，使氢氧化钙和二氧化碳迅速接触，再辅助以超声波的处理条件，使氢氧化钙不断振动和分散，进一步加大和二氧化碳的接触面积，进而生成高纯度轻质碳酸钙。本发明所采用的各个技术手段相互配合、相互促进、缺一不可，所达到的总的效果远远高于单个技术手段所取得的效果的简单加和。
3.本发明所制备的多孔二氧化碳催化剂掺杂有铁离子，开创了多孔二氧化钛掺杂金属离子的新手段。本发明采用溶胶-凝胶法，以硫酸铁为掺杂离子前驱体，在乙醇的环境下进行搅拌，同时缓慢加入钛酸四丁酯的钛源，经过醇沉、焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
【具体实施方式】
实施例1：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为60％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在300r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应2h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为25L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以50℃/min的速率快速升温至700℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1200W、温度为40℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为2.5MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在110℃下热风干燥5h后，得到含水量为1％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.90％。
实施例2：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为63％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在400r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应2.5h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为30L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以55℃/min的速率快速升温至800℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1300W、温度为44℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为3.1MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在112℃下热风干燥7h后，得到含水量为0.6％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.91％。
实施例3：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为69％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在500r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应3.5h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为30L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以60℃/min的速率快速升温至850℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1700W、温度为46℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.1MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在117℃下热风干燥6h后，得到含水量为0.7％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.92％。
实施例4：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为69％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在400r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应3h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为36L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以62℃/min的速率快速升温至900℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1600W、温度为45℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为3.2MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在117℃下热风干燥7.5h后，得到含水量为0.6％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.89％。
实施例5：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为70％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在450r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应3.5h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为29L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以64℃/min的速率快速升温至950℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1500W、温度为44℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.3MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在119℃下热风干燥7h后，得到含水量为0.5％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.91％。
实施例6：
1.前期准备
多孔二氧化钛催化剂的制备：按重量份数计，将100份质量分数为73％的乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在600r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应4h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为40L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
将上述所制备的物质用于下述的制备方法中。
2.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份质量分数为15％的碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以65℃/min的速率快速升温至1000℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1800W、温度为50℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为4.5MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体在120℃下热风干燥8h后，得到含水量为0.5％的轻质碳酸钙成品。
经检测，轻质碳酸钙的纯度为99.94％。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)高炉矿渣预处理：按重量份数计，将200份高炉矿渣和500份去离子水放入反应器中，搅拌均匀后加入10份浓盐酸，过滤，在滤液中加入4份浓硫酸，过滤，在滤渣中加入50份碳酸钠溶液和3份盐酸，取沉淀物进行干燥，得到碳酸钙粉末粗品；
(2)焙烧：将碳酸钙粉末粗品放入马弗炉中，以50～65℃/min的速率快速升温至700～1000℃，焙烧2h，得到氧化钙粉末；
(3)碳化：按重量份数计，将100份氧化钙粉末和5000份去离子水放入碳化反应器中，将袋装有多孔二氧化钛催化剂的袋子放入去离子水中，在超声波处理功率为1200～1800W、温度为40～50℃的条件下通入二氧化碳气体进行碳化，碳化的过程中保持反应体系的压力为2.5～4.5MPa，反应45min后，得到的沉淀物即为碳酸钙晶体，将碳酸钙晶体进行热风干燥处理后，得到轻质碳酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)所述的多孔二氧化钛催化剂由下述方法制备：按重量份数计，将100份乙醇溶液、1份表面活性剂和2份硫酸铁放入反应器中，启动搅拌装置，在300～600r/min的速度进行搅拌，同时以2mL/min的速度加入10份钛酸四丁酯，继续反应2～4h，经过减压蒸馏后，用无水乙醇进行沉淀，收集沉淀物，并用纯净水冲洗20min，保持冲洗强度为25～40L/(m2·s)，将冲洗后的沉淀物放在马弗炉进行焙烧后，得到掺杂有铁离子的多孔二氧化钛催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：所述的乙醇溶液的质量分数为60～73％。
4.根据权利要求1所述的一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)所述的碳酸钠溶液的质量分数为15％。
5.根据权利要求1所述的一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)所述的热风干燥处理的参数为：温度为110～120℃、干燥时间为5～8h。
6.根据权利要求1所述的一种用高炉矿渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)所述的轻质碳酸钙成品的含水量为0.5～1％。
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Patent Citations (1)
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| CN1392101A (zh) * | 2002-07-29 | 2003-01-22 | 上海天福机电化工技术研究所 | 超声空化技术生产纳米碳酸钙的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 北京维尼纶厂: "《维尼纶凝固浴》", 31 March 1975, 轻工业出版社 * |
| 郝妮等: "粉煤灰制备碳酸钙和硅酸钙填料在造纸中的应用", 《江苏造纸》 * |
| 龚银春: "含钛高炉渣及其盐酸浸取液中主要组分的分离提取", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技Ⅰ辑》 * |
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