CN108033441A - 一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料，包括以下步骤：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。上述技术方案根据石墨烯与杂质的熔沸点差异，利用真空高温炉，在适当的温度区间、真空度区间及反应时间下有效去除杂质的同时，修复氧化石墨烯中的SP3结构缺陷并去除其含氧官能团，进而制备得到纯度更高的优质石墨烯材料。并且根据上述方法，本发明还提供了一种石墨烯材料。

Description

一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯材料的制备方法及利用该方法制备而成的石墨烯材料。
背景技术
2004年，英国曼切斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首先利用机械剥离法从石墨中分离出了单层石墨烯，并研究了其准粒子性，以及场效应特性。该发现迅速在全球引发了一场石墨烯的研究热潮，短短几年时间里，石墨烯的研究和应用得到了蓬勃发展。
石墨烯是由碳原子组成的二维蜂窝状网络结构，是一种可以直接从石墨中剥离出来、由单层碳原子构成的面材料。石墨烯中碳原子的排列与石墨一样，都属于复式六角晶体结构，在二维平面上以SP2杂化轨道互相堆垛，每个碳原子与其最相邻的三个碳原子间构成三个σ键，而剩余的一个P轨道电子(Π电子)垂直于石墨烯平面，与周围碳原子的Π键形成离域大Π键。在石墨烯的同一原子面上只有两种空间位置不同的原子。
从结构上看，石墨烯是其他一切碳纳米材料的基本单元。例如，它可以翘曲成零维的富勒烯，卷曲成以为的碳纳米管，堆垛成三维的石墨。这种独特的结构特点赋予了石墨烯优异的物理、化学及力学等性能。
优异的导电性能。石墨烯结构非常稳定。石墨烯中各原子之间的连接非常柔韧，当石家外部机械力时，碳原子面发生弯曲变形，使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构中的稳定性。这种稳定的晶体结构使碳原子具有优异的导电性。因为石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。另外，由于碳原子之间很强的相互作用力，因此，即时在常温下周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。其电子运动速度能达到光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。
优异的力学性能。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍左右。理论计算和实验检测表明，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别可达到125GPa和1100GPa。
优异的透光性能。实验和理论结果均表明，单层石墨烯仅仅吸收2.3％的可见光，即可见光的透光率高达97.7％，结合其优异的导电性能和力学性能，石墨烯可以代替氧化铟锡、掺氟氧化锡等传统导电薄膜材料，既可克服传统导电薄膜的脆性特点，也可解决铟资源短缺等问题。
这些独特的性能特点使石墨烯在电子器件(场效应、射频电路等)，光学器件(激光器、超快电子光学器件等)、量子效应器件，化学、生物传感器，复合材料、储能材料与器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池等)领域方面有广泛的应用前景。
目前，主流的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气象沉积法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。但用该法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯还存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯材料的制备方法，利用所述方法，可有效降低氧化石墨烯的金属杂质和非金属杂质含量，去除氧化石墨烯的含氧官能团，并修复氧化石墨烯在制备过程中导致的SP3杂化缺陷，进而获得一种纯度更高的优质石墨烯材料。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；
S3：将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。
上述技术方案根据石墨烯与杂质的熔沸点差异，利用真空高温炉，在适当的温度区间、真空度区间及反应时间下有效去除杂质的同时，修复氧化石墨烯中的SP3结构缺陷并去除其含氧官能团，进而制备得到纯度更高的优质石墨烯材料。具体为，其中适当的温度区间使氧化石墨烯中的SP3结构缺陷得以修复，再辅以真空条件，可氧化并去除氧化石墨烯所带的大量氧化官能团，以形成石墨烯。同时适当的温度区间，可将金属和/或非金属杂质以气态的形式从氧化石墨烯和石墨烯中分离，进而制备得到纯度更高的优质石墨烯材料。而且真空条件的作用还在于能够在高温加热过程中，降低杂质的沸点，进而降低制备过程对温度的要求，以达到节能和压缩成本的效果。
优选的，上述制备方法中，所述载体为石墨钵，所述氧化石墨烯通过平铺的方式置于所述石墨钵中。
优选的，上述制备方法中，S2步骤中高温真空炉具体抽真空至负压90±5Pa，且所述负压值维持于整个制备过程。
优选的，上述制备方法中，S3步骤中高温真空炉的温度具体设置为1700～2200℃，加热时间具体设置为120～300min。
优选的，上述制备方法中，S3步骤中高温真空炉的温度具体设置为2200℃，加热时间具体设置为300min。
本发明的第二个目的在于提供一种石墨烯材料，所述石墨烯材料由以上任一技术方案所提供的方法制备而成。与现有石墨烯材料相比，本发明、所提供的石墨烯材料杂质含量更少、结构更优质、纯度更高。将本发明所提供的石墨烯材料作为导电添加剂在电池/电容器储能材料中使用时，一方面由于金属杂质(Fe)含量少，有利于降低自放电现象；另一方面，由于石墨烯结构缺陷的修复，也能大大的提高电池/电容器的倍率及循环性能。此外，本发明所提供的石墨烯材料还可在润滑油、防腐、增强/增韧等领域得以应用。
优选的，上述石墨烯材料中Fe元素杂质含量为≤20ppm。
优选的，上述石墨烯材料的比表面积为300±10㎡/g。
优选的，上述石墨烯材料中含氧官能团的含量为零或趋近于零。
优选的，上述石墨烯材料导电率为103S/cm。
本发明通过利用真空高温辅以一定温度区间及时间制备石墨烯材料。充分利用石墨烯熔沸点高的特点，同时加入真空条件，通过高温来除去石墨烯中的金属、非金属杂质，同时除去石墨烯所带大量官能团，修复氧化石墨烯在制备过程中所导致的SP3杂化缺陷。这样制备得到的石墨烯材料杂质含量低，结构缺陷少，综合性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关附图。
图1为氧化石墨烯的SEM电镜图片；
图2为氧化石墨烯的BET吸脱附曲线；
图3为2200℃/93Pa下处理60min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图4为2200℃/93Pa下处理60min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图5为2200℃/93Pa下处理180min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图6为2200℃/93Pa下处理180min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图7为2200℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图8为2200℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图9为1689℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图10为1689℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图11为2500℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图12为2500℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图13为2200℃/65Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图14为2200℃/65Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
图15为2200℃/83Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；
图16为2200℃/83Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。在该步骤中，所述载体选用石墨钵，原因在于石墨的熔点高达3652℃，远高于常见金属杂质和非金属杂质的熔沸点，且处理过程中，石墨烯中不会因为载体材质而引入其他元素杂质。但不局限于此，所述载体材质还可选用其他熔沸点较高的载体材质，例如钨箔、碳化钽载体或碳化铪载体等。在该步骤中，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述载体中，采用平铺的好处在于，平铺使氧化石墨烯的受热面积更大，利于充分去除杂质，同时在氧化石墨烯一定量的情况下，平铺可生成面积更大的石墨烯。在该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压93Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压93Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2200℃，并加热60min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待将至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为45.5ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为206.3m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图3所示，BET吸脱附曲线如图4所示。
在本实施例中，所述氧化石墨烯可通过以下步骤制得：首先利用低温氧化插层将石墨氧化插层分离成浆料，然后冷冻干燥制得氧化石墨烯，再550℃处理氧化石墨烯。应当理解的，所述氧化石墨烯的制备方式并不局限于此。
实施例2：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压93Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压93Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2200℃，并加热180min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待将至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为34.3ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为194.8m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图5所示，BET吸脱附曲线如图6所示。
实施例3：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压93Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压93Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2200℃，并加热300min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待冷却至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为11.6ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为134.4m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图7所示，BET吸脱附曲线如图8所示。
实施例4：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压93Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压93Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为1689℃，并加热300min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待冷却至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为60.5ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为125.7m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图9所示，BET吸脱附曲线如图10所示。
实施例5：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压93Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压93Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2500℃，并加热300min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待冷却至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为1.51ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为58.96m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图11所示，BET吸脱附曲线如图12所示。
实施例6：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压65Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压65Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2200℃，并加热300min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待冷却至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为13.7ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为75.5m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图13所示，BET吸脱附曲线如图14所示。
实施例7：
本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内。该步骤中，所述载体选用石墨钵，氧化石墨烯选用平铺的方式置于所述石墨钵中。该步骤中，所述高温真空炉选用纯化炉。氧化石墨烯的制备方式与实施例1中的制备方式相同。
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压83Pa。具体为打开纯化炉的真空系统，抽真空至负压83Pa。
S3：将所述高温真空炉的温度设置为2200℃，并加热300min。
上述三步完成后即制得石墨烯材料，待冷却至室温后取出载体，测得石墨烯材料的Fe元素杂质含量为12.3ppm，根据BET吸脱附曲算得比表面积为126.2m2/g，与现有石墨烯材料相比，现制备的石墨烯材料纯度较高。现制备的石墨烯材料的SEM电镜图片如图15所示，BET吸脱附曲线如图16所示。
下表所示为上述七个实施例的关于工艺参数和测算结果的汇总表：
应当理解的，上述七个实施例仅示意性地给出了部分工艺参数，发明人在上述工艺参数范围以外的工艺参数下，仍然可以通过上述方法制备得出纯度较高的石墨烯材料，例如负压的范围可拓宽至60～100Pa，加热温度的范围可拓宽至1250～2500℃，加热时间的范围可拓宽至60～600min。
从上述七个实施例得到关于Fe元素杂质含量的结论：
请参见实施例1、2、3，在合理的负压、加热温度和加热时间范围内，当负压和加热温度相同时，加热时间越长，Fe元素杂质含量越低。考虑到持续加热300min，已经可制得杂质含量很低、纯度很高的石墨烯材料了，如果再延长加热时间，虽然还可以进一步提高石墨烯纯度，但是可提高的空间不大，且会大大增加制备成本，因此本发明将120～300min选定为优选加热时间区间，并将300min选定为最优加热时间。
请参见实施例3、4、5，在合理的负压、加热温度和加热时间范围内，当负压和加热时间相同时，加热温度越高，Fe元素杂质含量越低。考虑到加热温度保持为2200℃，已经可制得杂质含量很低、纯度很高的石墨烯材料了，如果再提高加热温度，虽然还可以进一步提高石墨烯纯度，但是可提高的空间不大；并且进一步提高加热温度，相应地需要提高步骤S1中的载体的熔点要求和高温真空炉的功率要求，并增加制备成本。因此本发明将1700～2200℃选定为优选加热温度区间，并将2200℃选定为最优加热温度。
请参见实施例3、6、7，在合理的负压、加热温度和加热时间范围内，当加热时间和加热温度相同时，负压越大，Fe元素杂质含量越低。考虑到在负压93Pa的条件下，已经可制得杂质含量很低、纯度很高的石墨烯材料了，如果再提高真空程度，虽然还可以进一步提高石墨烯纯度，但是可提高的空间不大，并且会提高对高温真空炉的气密性要求和功率要求，并增加制备成本。因此本发明将90±5Pa选定为最优负压值。
将上述7个实施例制得的石墨烯材料的BET吸脱附曲线与图1所示的氧化石墨烯的BET吸脱附曲线相比较，上述7个实施例制得的石墨烯材料的比表面积相比氧化石墨烯的比表面积明显降低，应当理解的，其主要原因在于氧化石墨烯中的官能团(主要为含氧官能团)被去除，使比表面积减小。
上述七个实施例提供的石墨烯材料杂质含量更少、结构更优质、纯度更高。基于上述实施例3、5、6、7，或者对实施例1、2、4的工艺参数稍作调整，即可制备得到Fe元素杂质含量为≤20ppm的优质石墨烯材料，这种石墨烯材料作为导电添加剂在电池/电容器储能材料中使用会具有很好的应用前景，原因在于：一方面由于金属杂质(Fe)含量少，有利于降低自放电现象；另一方面，由于石墨烯结构缺陷的修复，也能大大的提高电池/电容器的倍率及循环性能。
基于上述七个实施例，对其工艺参数稍作调整，即可制备得到比表面积为300±10㎡/g的优质石墨烯材料，和/或导电率为103S/cm的优质石墨烯材料。
上述七个实施例中，适当的温度区间使氧化石墨烯中的SP3结构缺陷得以修复，再辅以真空条件，可氧化并去除氧化石墨烯所带的大量氧化官能团，进而得到含氧官能团含量为零或趋近于零的优质石墨烯材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员，在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；
S2：将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；
S3：将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载体为石墨钵，所述氧化石墨烯通过平铺的方式置于所述石墨钵中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2步骤中高温真空炉抽真空至负压90±5Pa，且所述负压值维持于整个制备过程。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3步骤中高温真空炉的温度设置为1700～2200℃，加热时间设置为120～300min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3步骤中高温真空炉的温度设置为2200℃，加热时间设置为300min。
6.一种石墨烯材料，其特征在于，由权利要求1所述的方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的石墨烯材料，其特征在于，石墨烯材料中Fe元素杂质含量为≤20ppm。
8.根据权利要求6所述的石墨烯材料，其特征在于，比表面积为300±10㎡/g。
9.根据权利要求6所述的石墨烯材料，其特征在于，石墨烯材料中含氧官能团的含量为零或趋近于零。
10.根据权利要求6所述的石墨烯材料，其特征在于，导电率为103S/cm。
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