CN108032641A - 一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种印刷制膜的方法，具体是一种采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，解决印刷过程中有机小分子发光材料喷墨不稳定和成膜质量差的问题，属于印刷电子及其应用技术领域。室温下，通过双溶剂体系抑制墨水边缘流动、衬底表面处理控制小分子发光材料分布和墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚等步骤，获得了高质量大面积图案化的有机小分子发光薄膜。按本发明的方法制备得到的大面积图案化有机小分子发光薄膜具有良好的表面形貌和均匀的薄膜分布，可实现高效率大面积有机光电器件的高质量印刷制备。

Description

一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种印刷制膜的方法，具体涉及一种采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机小分子发光薄膜的方法，属于印刷电子及其应用技术领域。
背景技术
溶液加工是有机光电器件能够低成本商业化的根本途径，在溶液法制备有机光电器件的过程中，喷墨打印技术因为其无接触、无掩膜、大面积制备、膜厚可控，节省材料等特点受到业内的广泛关注。对于层状结构的有机光电器件来说，喷墨打印有机功能层的成膜质量对器件性能至关重要。影响喷墨打印成膜质量的因素有很多，如墨水的表面张力、黏度、密度和挥发速度，以及环境湿度与温度、衬底表面张力和打印参数设置等，导致喷墨打印有机功能层成膜性的研究多集中在聚合物方面，关于小分子成膜性的研究很少。因为聚合物在溶液化的过程中，比小分子呈现出更好的成膜性。但是小分子和聚合物相比，有更高的纯度和更优分子结构设计，更容易获得高效率长寿命的喷墨打印有机发光二极管。而且小分子溶液的粘度、密度和表面张力等性能参数受其浓度变化的影响较小，更容易实现喷墨打印的墨水化。因此喷墨打印小分子发光材料的成膜过程具有非常重要的研究价值。然而小分子发光材料的低溶解性、再结晶、相分离和咖啡环效应也极大了阻碍了小分子薄膜均匀性的提高。目前关于喷墨打印小分子发光层制备有机光电器件的报道中，多采用衬底结构化和双溶剂墨水体系的方法来提高小分子薄膜的均匀性，然而制备出的器件效率仍然不及旋涂工艺。
发明内容
技术问题：为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种印刷制膜的方法，具体是一种采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，解决印刷过程中有机小分子发光材料喷墨不稳定和成膜质量差的问题。由本发明制备得到的大面积图案化有机小分子发光薄膜具备良好的表面形貌和均匀的薄膜分布，可实现高效率大面积的印刷有机光电器件的制备。
技术方案：本发明的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机小分子发光薄膜，该方法包含双溶剂体系抑制墨水边缘流动、衬底表面处理控制小分子发光材料分布和墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚的步骤；具体如下：
S101、将一种有机小分子发光材料墨水化；
S102、将所述墨水装于喷墨打印机的墨盒中，经喷墨打印机在衬底上进行图案化；形成图案化的有机小分子薄膜；所述的图案化有机小分子发光薄膜是由计算机辅助设计的任意平面结构图案；
S103、烘烤图案化的有机小分子薄膜，在衬底表面上获得大面积图案化的均匀有机小分子发光薄膜。
其中，
所述的双溶剂体系抑制墨水边缘流动，包含互补性的两种溶剂与溶质组合而成；所述的双溶剂体系按重量百分比由以下组分组成：
作为第一溶剂的低沸点低粘度有机溶剂：50％-94.9％，
作为第二溶剂的高沸点高粘度有机溶剂：5％-49.9％，
作为溶质的有机发光小分子材料：0.1％-2.5％。
所述的低沸点低粘度有机溶剂为二甲苯、氯苯、环己酮或二氯苯。
所述的高沸点高粘度有机溶剂为甲基吡咯烷硐、苯基环己烷或二氯甲苯。
所述的衬底表面处理控制小分子发光材料分布，包括以下过程：衬底表面氟化处理、衬底表面氧等离子体处理、衬底表面电极层修饰以及电极层表面氧等离子体处理。
所述的衬底为玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET或聚酰亚胺PI，所述的电极层为氧化铟锡导电玻璃ITO或聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS
所述的表面氟化处理为含氟气体的等表面等离子体处理或含氟的材料的含氟丙烯酸酯等表面旋涂成超疏水膜。
所述的衬底表面处理，要求衬底表面的表面张力控制在1mN/m～50mN/m范围内。
所述的墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚，要求退火温度控制在50℃～300℃。
本发明的方法制备的大面积图案化有机发光薄膜的应用，该大面积图案化有机小分子发光薄膜作为功能层应用于有机电致发光器件、有机太阳能电池器件、有机场效应晶体管器件或柔性储能器件。
有益效果：采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机小分子发光薄膜，该方法包含双溶剂体系抑制墨水边缘流动、衬底表面处理控制小分子发光材料分布和墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚等步骤。通过双溶剂体系的有效调控，克服有机小分子发光材料在喷墨打印过程中墨滴偏移、拖尾、颤抖和散点等问题，获得稳定均匀的喷墨液滴；同时抑制了墨水的边缘流动，减弱咖啡环效应，提高了打印有机小分子薄膜的成膜质量。通过衬底表面处理，有效调控衬底表面张力分布与数值，以及衬底表面形貌和分子结构，控制墨水在衬底表面上的流动速度和方向，进而控制小分子发光材料分布，克服小分子的团聚和咖啡环现象，极大的提高了打印薄膜的成膜质量。通过墨水干燥调控溶质挥发速度，抑制了小分子材料在印刷轨迹上的聚集，从而获得了获得大面积图案化的均匀有机小分子发光薄膜。另外，喷墨打印是溶液加工、增材制造方式，节约材料，成本低，特别适用于溶液法低成本大面积有机光电器件的制备和应用。采用喷墨打印有机小分子发光层的有机发光二极管具备比采用旋涂有机小分子发光层的有机发光二极管更高的电流效率。
附图说明
图1为示例性的喷墨打印有机小分子PFP-3的分子式；
图2为小分子发光材料墨水配方对打印有机小分子发光材料成膜性的影响；
图3为不同衬底表面对打印有机小分子发光材料成膜性的影响；
图4为退火温度对打印有机小分子发光材料成膜性的影响；
图5为采用喷墨打印有机小分子发光层的有机发光二极管与采用旋涂有机小分子发光层的有机发光二极管电流效率对比曲线图以及图案化的喷墨打印有机小分子发光层的有机发光二极管
图6为大面积图案化的喷墨打印有机小分子发光薄膜。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明是一种采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机小分子发光薄膜的方法，包括双溶剂体系抑制墨水边缘流动、衬底表面处理控制小分子发光材料分布和墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚。
实施例1
选择两亲性共轭分子材料PFP-3作为溶质，结构如图1所示。称取10毫克PFP-3置于容器中，再称取2毫升的第一溶剂环己酮加入容器中，形成混合溶液，然后再称取0.2毫升的第二溶剂甲基吡咯烷硐放入上述混合溶液中，在室温条件下超声30分钟，得到适用于喷墨打印的小分子发光材料墨水。
实施例2
先称取10毫克溶质PFP-3置于容器中，再称取2毫升的第一溶剂环己酮加入容器中，形成混合溶液，然后再称取0.2毫升的第二溶剂放入上述混合溶液中，在室温条件下超声30分钟，得到适用于喷墨打印的小分子发光材料墨水。图2是对比不同第二溶剂对喷墨打印有机小分子成膜性的影响，图2(a)采用的第二溶剂是甲基吡咯烷硐，图2(b)采用的第二溶剂是苯基环己烷，图2(c)采用的第二溶剂是二氯甲苯。从图中可以看出，甲基吡咯烷硐是作为第二溶剂，有效的抑制了咖啡环效应，获得较为均匀的打印薄膜。
实施例3
在实施案例2的基础上，采用优化的有机小分子墨水配方环己酮/甲基吡咯烷硐。以玻璃为衬底，准备四种不同的衬底表面：氧化铟锡表面、氧等离子体处理的氧化铟锡表面、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面和氧等离子体处理的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面，分别在其上打印有机小分子材料。图3(a)采用的是氧化铟锡表面，图3(b)采用的是氧等离子体处理的氧化铟锡表面，图3(c)采用的是聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面，图3(d)采用的是氧等离子体处理的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面。从图中可以看出，聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面张力为75.6mN/m，获得较为均匀的打印薄膜。
实施例4
在实施案例2和实施案例3的基础上，采用优化的有机小分子墨水环己酮/甲基吡咯烷硐和优化的衬底表面氧等离子体处理的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)PEDOT-PSS表面，打印出有机小分子薄膜后，置于不同温度的热台烘烤20分钟。图4(a)采用的退火温度是100℃，图4(b)采用的退火温度是150℃，图4(c)采用的退火温度是200℃。从图中可以看出最佳退火温度是100℃。
应用例1
在实施案例1、实施案例2、实施案例3和实施案例4的基础上，制备采用喷墨打印有机小分子发光层的有机发光二极管，与采用旋涂有机小分子发光层的有机发光二极管做对比。从图5中可以看出，采用喷墨打印有机小分子发光层的有机发光二极管具备更高的电流效率。图5同样显示了图案化的喷墨打印有机小分子层的有机发光二极管。
应用例2
在实施案例1、实施案例2、实施案例3和实施案例4的基础上，喷墨打印大面积图案化有机小分子发光薄膜，如图6所示。

Claims (10)

1.一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于采用喷墨打印技术印刷制备大面积图案化有机小分子发光薄膜，该方法包含双溶剂体系抑制墨水边缘流动、衬底表面处理控制小分子发光材料分布和墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚的步骤；具体如下：
S101、将一种有机小分子发光材料墨水化；
S102、将所述墨水装于喷墨打印机的墨盒中，经喷墨打印机在衬底上进行图案化；形成图案化的有机小分子薄膜；所述的图案化有机小分子发光薄膜是由计算机辅助设计的任意平面结构图案；
S103、烘烤图案化的有机小分子薄膜，在衬底表面上获得大面积图案化的均匀有机小分子发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的双溶剂体系抑制墨水边缘流动，包含互补性的两种溶剂与溶质组合而成；所述的双溶剂体系按重量百分比由以下组分组成：
作为第一溶剂的低沸点低粘度有机溶剂：50％-94.9％，
作为第二溶剂的高沸点高粘度有机溶剂：5％-49.9％，
作为溶质的有机发光小分子材料：0.1％-2.5％。
3.根据权利要求2所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的低沸点低粘度有机溶剂为二甲苯、氯苯、环己酮或二氯苯。
4.根据权利要求2所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的高沸点高粘度有机溶剂为甲基吡咯烷硐、苯基环己烷或二氯甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的衬底表面处理控制小分子发光材料分布，包括以下过程：衬底表面氟化处理、衬底表面氧等离子体处理、衬底表面电极层修饰以及电极层表面氧等离子体处理。
6.根据权利要求5所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的衬底为玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET或聚酰亚胺PI，所述的电极层为氧化铟锡导电玻璃ITO或聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)即PEDOT-PSS。
7.根据权利要求5所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的表面氟化处理为含氟气体的等表面等离子体处理或含氟的材料的含氟丙烯酸酯等表面旋涂成超疏水膜。
8.根据权利要求1所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的衬底表面处理，要求衬底表面的表面张力控制在1mN/m～50mN/m范围内。
9.根据权利要求1所述的一种印刷制备大面积图案化有机发光薄膜的方法，其特征在于，所述的墨水干燥调控抑制小分子发光材料团聚，要求退火温度控制在50℃～300℃。
10.一种如权利要求1所述的方法制备的大面积图案化有机发光薄膜的应用，其特征在于该大面积图案化有机小分子发光薄膜作为功能层应用于有机电致发光器件、有机太阳能电池器件、有机场效应晶体管器件或柔性储能器件。
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