CN1080203A - 用液体萃取固体物料的方法和设备 - Google Patents

Abstract

一种用液体对颗粒的和/或破碎的固体物料进 行萃取及为进一步萃取对其进行预处理的方法和设 备，方法为固体物料与一种液体混合而产生化学分 解，并将液体从固体物料中压榨出，该液体中混合有 欲获取的物质，特点为：

—搅拌下使固体物料向前运动，将化学分解液体 加入其上；

—固体物料向前运动过程中增加压力，使去除混 合有欲获取物质的液体；

—去除了液体的固体物料边搅拌边输送中加入 分解液并使其输送中紧密接触；再送入萃取器中。

Description

本发明涉及一种用液体对固体颗粒物料和/或破碎物料进行萃取及为进一步萃取对它们进行预处理的方法，及完成该方法的设备。

现有的固体机械式和化学的分解是从固体物料（萃取物）中获得活性剂的先决条件。在此，（“分解”的含义是指化学的或机械的，或两者的共同作用的破碎）。一种固体如植物的机械分解基本上由粉碎和研磨完成，在此，植物细胞壁被疏松并将该固体物料破碎成小块。化学分解通常用含一种或多种组分的化学物质来完成，最终制成含固体物料中主要在其细胞内的有价值的物质（活性剂）的溶液。

破碎（机械分解）由各种研磨装置来完成，如用锤磨机、辊压式磨机及类似装置。在此，细胞壁的破裂在物料研磨到极细的情况下完成，因而物质（萃取物）的分离适于以研磨成粉末状物料来完成。然而，由于研磨程度的限制，流经研磨后呈粉末状固体填料的液流反而继续其暂时的停留，而在极端情况下甚至可能被阻塞。由此来看，连续工作（运行）的逆流式固/液萃取器是极其敏感的，因此研磨等级（程度）的优选是必要的。应当注意，研磨操作一般不直接与萃取器相连，研磨装置设置的较远，甚至在一单独的地点。

一种有效的化学分解，即有价值物质（活性剂）溶液，实质上应具有适于每种固体颗粒的分解（萃取）液，并使其与固体颗粒在一起有充分的滞留时间。

匈牙利第148，662号专利描述了一种用于使要萃取的固体分解的装置，研磨后的固体加入其中，并加入具有某一PH值（酸性，碱性或中性）和适于给定萃取作业的化学特性（结构）的液体，同时紧密地接触搅拌2-3小时，一般，Z形臂搅拌机用于该搅拌作业，这亦在所引用的匈牙利专利中起作用，如长春花（Vinca        minor        L.）植物物料的分解，传统上是在一装有Z形臂的装置中完成：研磨后的植物物料与加入的有机分解溶剂一起被搅拌（揉和）3小时，然后，与液体揉和在一起的（被分解）润湿物料通过系统中的加料装置输送到萃取器。

上述设备存在一些缺点，分解持续时间较长，从萃取的观点来看，即使固体物料的性质极好也是如此，上述的小长春花（vinca        minor        L.）即为这种物料。从技术角度来看，搅拌装置是相当复杂的。大块固体物料颗粒与分解液很难混合在一起，甚至要用几个小时才能把它们搅拌在一起，出现所述液体无法到达所有固体物料颗粒处的现象，由此来分解的颗粒被输送到萃取器，从而严重降低其萃取效率。除连续运行的萃取装置外，不适于使用周期运转的搅拌装置，此外，搅拌装置和加料装置具有相当高的空间要求。

从匈牙利第159，977号专利说明书中可了解到另一种分解设备，在此，破碎后的干燥固体物料首先被送到一供料容器中，由此被传入一螺旋供料器，在此，混合液体喷洒到向前移动的物料上，并由所述物料吸收，然后经化学分解的固体物料被输送到萃取器中。根据本说明书的描述，上述的在螺旋供料器中完成的分解处理明显较前已引用的匈牙利第148，662号专利所述的用Z形臂搅拌装置的方法更有效（效率高）。

被萃取的固体物料颗粒的一部分具有对活性剂的获取工艺产生不良影响的不希望的不利特性，特别是在连续运行中利用逆流液体从固体物料中获取（萃取）活性剂的情况，所述物料的不利特性如下：

-在逆流萃取过程中，高的脂肪含量引起物料颗粒凝集，由此穿过所述颗粒凝集物的萃取液通道被阻碍，甚至在极端情况下被堵塞。（如麦角萃取）

-固体颗粒具有液体不可渗透的细胞壁，它无法用一般的机械和化学方法分解处理，因而萃取效率无法高于某一（规定的）极限。物料的输送较慢，而萃取周期明显增加。（如长春花的萃取）

-固体颗粒吸收液体的能力较低，即对液体吸收得慢，因此膨胀（变形）需较长的时间，由于固体物料的变形在萃取过程开始后是连续变化的，为此，在固/液萃取器工作过程中特别是具有全流（传输）系统的固/液萃取器的工作过程中发生故障，也就是说可能形成“阻塞”，而液体的流动可能中断（如水-酸萃取）;

-固体颗粒吸收液体和变形的能力相当重要，它们导致“阻塞”形成，并因此阻碍液体的流动，使在固/液萃取器中发生工作故障（在用热水萃取中锦葵植物的体积增大约四倍）。

匈牙利第148，662和159，977号专利所述的解决方案的最致命的缺点是，它们不适于分解和萃取具有上述不利特性的固体物料颗粒，实质上它们可用于粉状物料的场合，在此，分解液可毫无阻碍地流入和流出被分解的细胞的内部;或用于脂肪含量非常低的粉状物料的情况以及用于无较大的体积变化和吸收液体能力的粉状物料。

本发明的目的在于对含有液体的固体物料进行萃取的预处理，即分解（破裂），从萃取的角度来看，具有某些不利特性如含脂肪、浸渗性差的细胞壁或具有极度膨胀的物料可以最佳（最好）的方法来萃取，该方法的效率高于95%，液/固比例低，且在萃取器中的滞留时间短。

本发明是基于这样的考虑为基础的，即妨碍萃取工艺的物质主要是脂肪从所述物料中的去除，其方法如下：将待萃取物料润湿，从所述物料榨出部分润湿用的液体，同时使所述物料在机械作用下破裂其细胞壁，然后，再将液体加到已处理到这种程度的物质上;未破裂状态下浸渗性差的细胞壁变得可以使液体进入和排出;在所述物料颗粒进入反应器之前，所述细胞液体的形成和该物料颗粒的破裂已完成;由此，这些理想的工作条件可以保证最佳的萃取。

基于上述的考虑，本发明的目的已由一工艺过程实现，它包括将固体物料与一种可产生化学分解的液体混合，然后从所述固体物料中压榨出与要获取的物质（产品）混合在一起的液体，它包括：

-将可产生化学分解的液体加到固体物料上。同时在搅拌状态下向前移动，达到与固体物料紧密接触的目的;

-在一比大气压力具有较高增量的压力作用下进一步输送润湿的固体物料，在其向前运动的同时，除了其体积不断减小之外，还可由此使所述固体物料的细胞壁或其一部分破裂开，并由过压从所述润湿物料中去除与要获取物质混合在一起的液体;

-进一步输送压榨过的、已部分去除液体的物料并搅拌之，同时向其中加入分解液，并使两者密切结合，此外，将所述分解液分批加入（加料）到一反应器中。

应当强调，术语“颗粒的和/或破碎的物料”是指所有经研磨、碾磨、使成颗粒状物料或类似物，通过萃取可从中获取任何有用的成分（组分）。

根据本发明方法的一较好的实施例，由过压压榨出的固体物料在其输送到萃取器之前，被从一狭缝挤压出去，并且在限定狭缝的壁的边缘上，一边缘压力作用在所述固体物料上，从而对所述细胞或其一部分产生机械破碎（破裂）。由这种措施，在萃取器中对所述物料的进一步处理可以较高的效率完成，特别是在物料具有在本说明书中所介绍的不良特性的情况。

根据本发明的其他方式，分解液由喷洒加入到正在运动的已破碎的固体物料上，为此可使所述两种介质的接触更均匀更有效。

本方法较好实施例还包括在过压作用下，输送固体物料过程中，其压力不断提高，同时其体积不断减小，这可由螺旋输送物料来实现，螺旋装置的螺纹从加料处与出口处相比有一增大的容积。

本方法的另一实施例的特征是在压榨固体物料之前，该物料在大气压下的输送过程中与液体混合30-240分钟。相应地，-5.0-20.0N/mm的边缘压力作用在该固体物料上，而且，压榨过的并由可选择的机械式破裂后的固体物料进入萃取器前，在其输送过程中，应与所述的分解液一起搅拌10-60分钟。

根据本发明的设备，具有一使所述固体物料与分解液接触的螺旋输送器及一些去除液体的装置，所述液体仍含有从所述润湿物料获取的物质。所述设备的特征是所述螺旋输送器作为输送-润湿器的一部分设置在其壳体内，该壳体上有一与一导管相连的孔，该导管用于加入萃取液，在该壳体上有一加料器;所述壳体与一具有螺旋压榨器的压榨-破裂装置相连，沿物料输送方向，螺旋压榨器的螺纹容积递减，该螺旋压榨器至少部分地由一过滤套所包围，一具有与螺旋压榨器相对应孔的壁将该螺旋压榨器与一腔室间隔开，一截锥形破碎件延伸进该腔室，在弹力作用下，该破碎件可平行于所述螺旋压榨器的纵向几何中心轴运动;所述破碎件与上述的孔的边缘共同限定一物料输送狭缝;所述腔室与一具有螺旋输送器的加-进料器相连;并且一孔与至少部分围绕所述螺旋输送器的壳体相连，该孔同一加入萃取液的导管相连;所述壳体与一萃取器相连。输送-润湿器的螺旋输送器的纵向几何中心轴线与水平面夹一适当的角度，它沿物料的输送方向上升，且大于20°，最佳值约为15°。

根据本发明的另一特征，输送-润湿器具有一由双壁式双输送槽和一封闭所述槽的罩构成的壳体;所述输送槽构件（部件）的内侧壁低于其外侧壁，一共用空间位于所述输送槽构件（部件）和以相向转动地设置在该槽构件（部件）内的螺旋输送器之间。

根据本发明设备的另一最佳实施例，输送-润湿器包括一装有连通该输送-润湿器壳体一端处的物料输送入孔的一加料器的固定上盖板;一带有与所述输送入孔错位设置的物料入孔的下固定盘;以及一可转动地嵌入所述盖板与盘之间并以密封插入件的方式配合的转盘;该转盘加工出一些孔，在其转动过程中，所述孔与所述上盖板上的孔重叠，从另一方面来说与所述下固定盘上的孔重叠;所述转盘与下固定盘之间围绕所述孔设置密封件。

根据本发明的设备的另一实施例，由围绕螺旋压榨器的过滤套所限定的筒形空间内，以及其纵向几何中心轴的区域内，有两条水平延伸的固定刮板，并伸延到所述螺旋压榨器螺纹的外轮廓线之外。

由上述实施例的另一例子，（考虑到物料的运行路线）螺旋压榨器的第一螺纹与最后螺纹的容积比为1.5∶1至3∶1，最好为2∶1，而中间螺纹的容积从所述第一螺纹至最后螺纹的容积递减。最好螺距不变，由减少螺纹深度保证容积减少。

根据本发明设备的另一具体实施例，一具有与螺旋压榨器的纵向几何中心轴同轴的支座伸入所述腔室内与压榨-破裂器的截锥形破碎件相连;一垂直于上述几何中心轴的盘固定于该支座上;一装有轴承、可随螺旋压榨器一起转动的轴穿过该支座;一装有一支承板的套管与所述装有轴承的轴相连;所述支承板可在两个方向上运动，并可在其运动范围（移动量）内的任选位置上固定;一装在所述轴上用于弹性支承所述破碎件的螺旋弹簧安装在所述支承板与盘之间。套管的调整由其螺纹结构及连接较方便地实现。

由本发明的另一具体实施例，一垂直于所述螺旋压榨器纵向几何中心轴的内壁被设置在所述腔室内，且所述套管位于其中心孔中而至少三个装有轴承的孔设置在该壁的周边区域内;几个条棒以这样的方式穿过这些孔，即其一端固定在与所述支座相连的盘上，而另一端固定到一端盘上，该端盘上设置（形成）一与轴承相配合的孔，以接受所述的轴端。

最后，最好使所述轴位于中间壁与端盘之间的一支承轴承中。

下面参照附图对本发明进行详细的描述，这些附图表示了按照本发明的设备的一最佳实施例和某些结构部件的细节，并表示了与萃取过程有关的工艺方法。

在附图中：

图1表示本发明设备的一最佳实施例，该图为从侧视方向沿垂直纵向局部剖开的剖视图;

图2为一放大图，表示出加料装置和输送一润湿器;

图3为沿图2中A-A线的剖面图;

图4为沿图2中B-B线的剖面图;

图5以较大的比例表示图2中D部分的细节示图;

图6为按照图1所述设备的压榨一破裂装置沿图7中I-I线的放大剖面图;

图7为沿图6中E-E线的剖面图;

图8以较大比例示出图6中细节G处在破裂过程中所产生的力;

图9以较大比例示出图6所示螺旋构件的细节;

图10以较大比例示出图1所示设备的加-进料装置;

图11为沿图10中线H-H的剖面图;

图12表示按照本发明的工艺方法，该方法利用一由图1所示设备和全流（输送）系统的固/液萃取器连接在一起而构成的组合设备。

按图1所示设备的主要部分是：进料器1，作为一整体标注参考编号为2的输送-润湿装置，压榨-破裂装置13，以及与萃取器30相连的加-进料装置26，这些部分按提到的先后顺序串联在一起。需要指出，按图1的竖向布置是较为适宜的，但根据所给定的安装资金（空间），这些部分的装置间的连接也可 以在同一平面内由插接的物料输送装置来实现。

进料器1的主要部分为：喉形通道10、驱动机构11、进料机构12。本实施例中，输送-润湿装置2包括分装置2a、2b，分装置2a、2b具有设置于壳体3a、3b中的螺旋输送器4a、4b，它们由一共用的驱动装置5驱动。壳体3a、3b由输送孔6彼此相连。上述的进料器1从上部伸进到与驱动装置5及输送孔6相对的壳体3a的端部。螺旋输送器4a、4b的纵向几何中心轴线分别由字母X₁和X₂标出。在导管7a、7a’中的加料是从上方进入壳体3a、3b的，这些导管用于喷射润湿液体[为此，在加料口上连接有喷嘴（图中未示）]。相同类型的导管7b中的加料也进入壳体3b中。在与输送孔6相对的壳体3b的下端部具有一出口8，它与传输管9相连，该传输管9通向压榨-破裂装置13，并通过进口9a进入所述装置13的设有驱动装置17的一端。在壳体14中，一螺旋构件15由滤套16围绕，并与驱动装置17相连，螺旋构件15的纵向几何中心轴线由字母X₃标注。一出口8设置在壳体14的下面。圆筒形壳体14与进口9a相对的一端由端壁19封闭，端壁19垂直于所述轴线X₃，其上具有中心孔20。端壁19为室21前侧的一界壁。室21中，破裂（挤碎）机构作为一整体由31标示，该机构将于本文的后面予以详细描述。管道22中从上部加料进入到室21中，出口24位于该室的下部。传输管23与出口24相连通，该传输管23通过进口25从上方进入加-进料装置的与萃取器30相对置的端部。加-进料装置作为一整体由26标示。该装置26具有一圆筒形壳体27，该壳体中设有一螺旋部件28，该部件具有一纵向几何中心轴线X₄并与驱动装置29相连。

如图1所示，螺旋输送器4a、4b的纵向几何中心轴线与水平线的交角为α₁、α₂。上螺旋输送器4a的纵向几何中心轴线X₁沿箭头C所示的固体物料输送方向从下向上延伸，角α₁在0°至20°之间，一般约为10°。下螺旋输送器4b的纵向几何中心轴线X₂的角α₂也在0°至20°之间，其倾斜方向与由箭头C所示的物料输送方向大致相同，它是下降地延伸，而不是像所述轴线X₁那样上升地延伸。然而，使纵向几何中心轴线X₂以上升的方式延伸也并非困难。这种偏离水平面的上升方式可以在壳体3a和3b中分别构成流化床。

图2至5更详细地表示出按图1所示的输送-润湿装置2以及加料器1，其中，同一构件使用与图1相同的标记来标示。

图2、4和5包括了加料器1的各个部件的具体结构。喉形通道10和室40分别从上部和下部与作为一整体由12所标示的加料器相连，室40连通输送-润湿装置5的分装置2a的壳体3a（也可参见图1）。由俯视来看，加料器12具有一圆盖板35，其上具有大致呈圆形的孔33，用于导引物料的喉形通道10与该孔33连通。盖板35有一固定位置，由螺栓39固定在室40向外延伸的突缘上。在盖板35下面设有一可转动的圆盘36，一垂直轴37从该盘上穿过盖板35向上伸展。垂直轴37与驱动装置11相连，以便可使盘36沿（图2和4）箭头n₁转动。如图4清晰地表示那样，盘36中具有三个彼此均匀相间（即相间角为120°）的径向长孔36a。（图4中，加料器33的位置由虚线表示，该加料器33位于固定盖板35中）。在可转动盘36的下面设置有另一大致呈圆形的固定圆盘34，它由上述螺栓39在插放密封件41c后固定在上述提到的突缘38上。盘34具有一物料出口42。可转动盘36的上部和下部安装有密封环41a、41b，当盘36转动时，前者与盘34的表面配合，后者与盖板35的表面配合。盘34与36之间围绕径向长孔36a设置随长孔36a一起运动的单独密封件（密封环）41d。图2和5中，盘36和34彼此处在长孔36a与出口42对齐连通的位置。

下面将以图2和3为基础，对输送-润湿装置2的实施例的一最佳实例进行描述。在此，壳体3a、3b由双壁式弯曲双联输送槽43a、43b构成，在输送槽中，螺旋输送构件4a、4a’和4b、4b’一个位于另一个旁侧地设置。双壁式结构是必不可少的，因为它适于在各种高于室温的条件下完成本发明的工艺过程，并且可根据给定任务的需要加热双壁式结构，例如由热水或引入饱和蒸汽来加热。在双联输送槽43a、43b的槽中，由箭头n₂、n₂’所示的输送构件的转动方向相互反向，即输送构件之一总是向右转动，而另一总是向左转动。输送构件的每一个均与驱动装置上可传动地连接。双联转送槽43a、43b的外壁46a、46b以它们的前壁均延伸高过螺旋输送构件，而其内壁较低，仅上伸至本实例所述螺旋输送构件的纵向几何中心轴线X₁、X₂处，因此每对螺旋输送构件具有各自的共用空间44a、44b，在该空间，此对螺旋输送构件可以相互配合作用。这些共用空间44a和44b由盖板45a、45b封闭。这样正如图3所示的那样，每对螺旋输送构件在壳体3a、3b的封闭空间内均沿箭头n₂、n₂’方向转动;在该图3中，用于将加热或冷却介质加入至双联输送槽的双壁结构中的管道由48、48a标示，而用于将所述介质导出的管道由49、49a标示。

应当注意，在本实施例中，螺旋输送构件4a、4a’和4b、4b’如此构成，即由构成螺旋叶片51的钢板条在一工作时转动的轴50上螺旋卷绕而成。当然，也可使用其它形式的螺旋结构。

图6至9中详细描述了图1中作为整体由13标示的压榨-破裂装置，前已述及的结构部件仍由前已使用的标记标示。图6所示，压榨-破裂装置13具有彼此靠在一起设置的部分Ⅰ和Ⅱ;部分Ⅰ中完成压榨，部分Ⅱ中对细胞壁进行破裂。

所述装置13以这样的方式构成，即根据给定要求，它可以两种不同的工作模式进行工作。完成压榨的部分Ⅰ可以单独运行，或同完成破裂的部分Ⅱ共同构成一种连续的工作模式。所需工作模式可依据给定待加工粗粒物料的性质对破裂机构31进行调节而实现（见下文）。

短管52与压榨部分Ⅰ的进口9a连通，它为图1所示传输管9的一部分。部分Ⅰ的主要构件是可转动的螺旋压榨部件15，它由一圆筒形构架53围绕，构架53由上面对照图1的描述中提到的滤套16所覆盖，滤套16适于用筛网布制造。螺旋压榨部件15的螺距是固定不变的，但如图6和9所示，其螺纹深度沿箭头g所示的物料输送方向是逐渐减小的。伸展超过螺旋叶片外轮廓线的水平刮板54从两侧进入由覆盖有滤套16的构架53所确定的内部空间。设置刮板54的目的将在下面详细说明。刮板54设置在一穿过纵向几何中心轴线X₃的水平平面上，并固定于构架53上，构架53固定在圆筒形壳体14上。截圆锥形的中空破碎构件57设置在中心孔20处，并可按双向箭头K₁所示方向沿纵向几何中心轴线X₃前后移动。中心孔20与螺旋压榨部件15相对地构成在界壁19上，界壁19由平板构成并以其与进口9a相对的前侧面封闭圆筒形壳体14。如上所述，螺旋压榨部件15以这样的方式构成即分别与由螺纹深度所确定并由图9中阴影线覆盖的区域相对应的、位于进口9a处进料端的第一螺纹55的平均螺纹深度和容积V₁比最终螺纹56的平均螺纹深度及容积V_u要大，此外，在螺纹55和56之间的那些螺纹的容积从螺纹55至56的通路上逐渐减小。可选用的所述容积比V_u/V₁在下述值之间变化 1/1.5 ＜ (V_u)/(V₁) ＜ 1/3 ，V_u/V₁的最佳值约为1/2。

现在来描述已提及的破碎构件57，该构件是部分Ⅱ（图6）和破裂装置31的一相当重要的分组构件，它和圆盘59分别与套筒58连接在一起。一固定到螺旋压榨部件15上的轴61穿过所述套筒。轴61、套筒58、压榨部件15的中心轴线为同一条，即为纵向几何中心轴线X₃。所述截头圆锥破碎构件57与套筒58朝向螺旋压榨构件15的一端连接，圆盘59固定在套筒58的另一端。这样，破碎构件57与圆盘59可沿双箭头K₁所示方向一起移动。条棒62与纵向几何中心轴线X₃平行，最好至少设置三或四根，其一端固定到圆盘59的边缘部分，另一端刚性地固定到一侧端圆盘68上，侧端圆盘68上具有一装配轴承的中心孔67。上述轴61的端部以可沿图6中双箭头K₁所示方向自由移动的方式设置在装有轴承的中心孔67中。一中间板壁63固定插放在室21中，将室21内部空间分为两部分。板壁60靠近周边区域设置有装配轴承的孔64，以便使上述条棒62由此穿过，板壁63上还有一中心孔69，其中装有螺纹套70，它可沿双箭头K₁所示方向进行调节。另外，轴61穿过螺纹套70，支承板65与纵向几何中心轴线X₃垂直并固定在螺纹套70的朝向圆盘59的一端。在支承板65与圆盘59之间围绕轴61设置一压缩螺旋弹簧60。上述支承板65是可移动的，并可固定于其两极限移动位置之间的一最佳位置处。支承板65实际上用于以其一个侧面对螺旋弹簧60进行支承和预压缩。图6所示横向支承件66用于支承轴61。在相应附图中已述及的输入管道20 的加料进入到位于壁63和19之间的圆筒形室21的前部。

出口24也从室21的所述前部伸出。

螺旋弹簧60的尺寸选择及其预应力值大小的调节以这样的方式进行，即作用于壁19与截头圆锥形破碎构件57之间的接触线上的边缘压力P_E（见图8）在下述范围：5.0N/mm＜P_E＜20.0N/mm，该边缘压力的最佳值为：P_E＝10.0N/mm。

弹簧力以如此的方式进行调节，即截头圆锥形破碎构件57的外圆锥罩面可以从孔20的边缘处移动5-10mm，脱离开边缘压力P_E的作用，这样，物料在受狭缝的破裂作用的同时，可以被排出（见后面的例2）。此时，总计为8-10巴的表面过压作用在通过所述狭缝之物料上。

当不需使处理后的物料受到细胞壁破裂处理时，压缩作用仍然有效（见后面的例1）。破裂装置31的调节按下述方式进行。

将螺纹套70和可与其一起移动的可动支承板65调整到右边的起始位置，使支承板65不再对螺旋弹簧60进行支承，这样它便处于卸载状态，截头圆锥形破碎构件的外圆锥形罩面离开孔20的边缘约30mm，因而，在部分Ⅰ中沿螺旋压榨构件15受到约0.5-40巴过压作用的受压缩物料可自由地通过这种“宽松的狭缝”排出，而不受部分Ⅱ的任何作用，即此时边缘压力P_E为零。

换言之，当圆锥形破碎构件15移动碰到盘状板19的直径为D₁的中心孔的边缘时，图8中放大表示的边缘压力P_E由于螺旋弹簧60的预应力而上升。当弹簧压力由P_r表示时P_E≌ (P_r)/(D₁·π) ，在图8中该边缘压力P_E是由力的几何分解图示出，其中P_CS＝P_E·sinβ，P_CS为滑动（剪切）力，当弹簧压缩而使截圆锥形破碎构件产生位移x时，物料克服该力离开沿截圆锥形破碎构件57的外表面开口的、其值为x·sinβ的物料输送狭缝。

剪力P＝P_E·cosβ，它沿孔径为D₁的中心孔的边缘切碎物料颗粒。

图10和11中放大表示了图1所示的进-加料装置26，其中前已用过的标记及编号应在此以原义延用。在此，螺旋构件28的纵向几何中心轴线X₄和带有构成壳体27的双壁式结构的输送槽71以及其封闭盖均水平设置。上面对照图1所述的输入管32在邻近进口25处通过盖72的突缘77和螺栓78与萃取（压榨）器30连接。更确切地说，与萃取器30的引进物料的短管连接，在此萃取器30没有单独示出。如图11所示，用于输入加热或冷却介质的输入管75与具有双壁式结构的输送槽71的槽壁之间的空间连通，并设有用于排除上述介质的输出管76。

在该实施例中，螺旋叶片是由将板条状螺旋绕制在可转动轴73上制成的。

下面参照图1至11详细描述上述设备的工作过程。

物料如经机械预粉碎而研磨成粗粒状的植物物料按图2中箭头a所示方向、由输送装置（未示出）经喉形通道10在加料装置12的控制下、经过室40进入输送-润湿装置2。如图4和5所清楚地显示那样，当圆盘36在密封环41a、41b和41d（图5）的密封下转动时，相同体积的物料一份一份地通过孔口33、36a、42进入输送-润湿装置2，这样由被引入到输送-润湿装置中的液体所产生的蒸汽完全避免以离开一孔口后直接进入下一孔口的方式连续地到达与喉形通道10连接的输送装置，因此利用本发明的加料器1，可以实现封闭加料。如果不这样，当使用如液体有机溶剂时可能是非常危险的。

接箭头b方向经室40被加入的风干后的固体散粒状粗粉物料以松散输送的方式、由位于输送-润湿装置2上部的分装置2a中的转动螺旋输送构件4a、4a’（图3）沿箭头c方向输送到传输口6（图1和2）。同时，一种液体从上方也就是与箭头K相应的各位置处经输入管7a喷洒到所述的运动着的物料上。以转动状态输送的物料与所喷洒的液体充分接触，并将这些液体大部分吸收，所得到的润湿物料沿箭头d方向经传输孔6进入分装置2b、落在转动的螺旋输送构件4b、4b’上。在此，当物料在搅拌作用下沿箭头e方向输送时，完成对水分的吸收。如有必要，可将额外的液体经输入管7b（箭头l）加入到大部分的所述物料上。由于水分被吸收，某些种类的物料颗粒可能发生变形如膨胀。上述湿的任意膨胀的物料沿箭头f（图1和2）从分装置2b中经出口8、传输管9和进口9a到达压榨-萃取空间13。

经上述过程的处理，所喷洒液体的一部分直接穿过已破裂的细胞壁进入到在封闭的分装置2b中输送并与所述液体接触的研磨后的粗粒物料中;所喷洒液体的另一部分穿过受触动的细胞壁进入含有有价值物质的细胞内部空间，这样在粗粒物料中形成一种所谓的细胞液体。

按上述讨论，受到较长时间润湿和搅拌预处理的粗粒物料（这种预处理可由螺旋构件的转数进行控制）被输送到部分Ⅰ（见图6）的前部，更具体地说，被输送到压榨-破裂装置13中具有变螺纹深度的螺旋压榨构件15的第一螺纹55处。当螺旋压榨构件15转动时，粗粒物料沿箭头g（见图1和6）输送至孔 20处即破碎构件57（见图6）。当这些粗粒湿物料受过压作用沿箭头g在构架53与螺旋压榨构件15之间的空隙前进的同时，其体积被连续压缩变小，这是由于螺纹沟槽的容积如前已述及的那样从进口9a至出口20是连续减小的。这些具有特定聚集体积的粗粒物料在越来越高的表面压力作用下，润湿后物料中的液相部分穿过圆筒形滤套16（筛网）流到壳体14的底部，并沿箭头m方向经出口管18排出。

壳体14中，由螺旋压榨构件15所施加的压力由螺纹间的沟槽容积的明显变化所产生，在其作用下，任何含脂肪的液体均被从所述粗粒物料榨出。由于被榨出的液体一般仍含有活性剂，故将其送入诸如一收集容器中，进行旨在萃取活性剂的进一步处理。伸入由一滤套16所构成的圆筒形空间的水平刮板（见图6和7）可以提高螺旋压榨构件15榨取液体的效率。该刮板将所述圆筒形空间分为两部分（半），这样，由于两刮板的存在，可迫使所述润湿物料的大部分作非转动的运动。

截头圆锥形破碎构件57（挡锥）由螺旋弹簧60实现一可控的压缩力支承。在该弹簧60的预应力范围内，可对破碎构件57的表面压力进行控制。该控制可用于当所述物料的聚集团块受压通过位于板壁19和伸进到板壁19的孔20中的截头圆锥破碎物件57之间的狭缝时，对细胞壁进行所需的破裂。

上述狭缝处有一很大的边缘压力P_E，该压力对未损伤的细胞壁进行压缩（榨）。由于液体不可压缩，在边缘压力作用下，含液体的细胞爆炸般地破裂。细胞壁被破碎变成相对后续要添加的萃取液来说具有可渗透性。

对于已经沿破碎构件57受压通过的润湿物料而言，其中很大部分均含有已破裂的细胞，沿箭头g的方向下降，此时所述物 料含的液体的主要部分已被榨取出来，并在重力作用下经出口24按箭头h（图1和6）的方向排出压榨-破裂装置13，如图1所清楚地显示的那样，上述物料在落入进-加料装置26后，经进口25到达装置26的螺旋构件28处。接着，该构件28将物料按箭头i的方向输送到萃取器30。粉状物料在进-加料装置26中可由经输入管32（箭头o）引入的液体进行附加的处理，一般，可将一种萃取液喷洒到壳体27中。在螺旋输送过程（滞留时间一般至少应达数分钟，最好达15分钟左右）中与所用液体充分混合好的物料沿箭头j进入萃取器30。所喷洒液体的量可以这样选择，即与物料在压榨-破裂装置13中被榨取液体的量相同或近似相同。据我们的经验，经这种方式预处理的物料可以在例如一逆流式固/液萃取器中得到很好的萃取处理。如果在本发明的设备中对一种物料进行处理，该物料对液体吸收的慢且通过研磨（机械破碎）也不能得以改善，那么，应先改善其吸收液体的能力，使其可在短时间内停止变形（膨胀），这样，对于萃取器而言，就不必再考虑该物料的进一步变形了。

用本发明的设备处理一种具有很大变形能力的物料时，如在湿度的影响下可能较其原始干燥时的体积膨胀数倍的物料时，在其处理过程中或者在萃取器中，物料的体积不会发生变化，也就是说不会膨胀，并且变得很容易被萃取。

下面将参照图12对本发明进行描述，图12示意性地表示了与逆流固/液萃取器有关的预处理设备，示出本发明工艺过程中最重要的工艺步骤，该图中前已述及的结构部件仍由前所使用的参考编号标示，表示进、出口的箭头也与前已使用的字母标注相同。

图12左侧所示的预处理设备整体上由参考编号80标示，它与图1至11所示设备相同，图12右侧所示为全流（输送）系统的U形逆流式固/液萃取器，作为一整体由图1和10中也使用的参考编号30标示（这种萃取器是公知的，可参见美国专利3，279，890的说明书）。在萃取器30的U形壳体79中，连接在一牵引链上开有孔的盘沿箭头r的方向移动。由相邻的孔盘使细胞一个个地束缚住，它们用于接收待萃取的物料，当物料中的细胞被压榨破裂后，待萃取物料从本发明的预处理设备80抵达进料处81（在此，图1和10所示的进-加料装置26通向萃取器30），并平稳地在壳体79中上移到出口82（箭头t）。萃取液在壳体79中以逆流（箭头z）的方式逆着物料移动的方向流动。物料由于同萃取液接触（所述接触可由振荡器或脉冲器105进行强化）而被萃取，从而使活性剂从物料中转移到萃取液中。去除了活性剂并含有萃取液的物料沿箭头u的方向进入螺旋压榨器83，在此萃取液从物料中挤出，并且其主要部分穿过滤套84排出。换言之，物料在此失去其大部分液体成分，并沿箭头v的方向落入除液装置85（如干燥器、蒸发器或类似物），在该处被完全除去液体成分的物料经通道92进入输送装置86，由此沿箭头v₁方向进入容器87。如果被榨挤出的液体还有价值，即不是水，那么它可经管道106被送入向整个系统提供萃取液的容器88，一带有加料泵90的管道89从容器88的底部引出，萃取液可经从管道89分支出的一管道89a输送至U形壳体79的一支干的上端，经从管道89分支出的另一参照图1和6前已提及的管道32，萃取液可从上面以喷洒的方式引入到预处理设备80的进-加料装置26中。最后在许多萃取工艺过程中，将少量的萃取液加入到预处理设备80的压榨破裂装置13中是可取的，这些萃取液可由管道22输送。应当指出，从技术 方面考虑，萃取液喷洒入输送-润湿装置2也是很方便的，这可由管道7a，7a’实现（图中未示管线7a、7a’的交叉连接）。新鲜萃取液由管道91供给到容器88中。

含有活性剂的萃取物在萃取器79的过滤室93中从润湿物料中分离出来，从此处，萃取物由泵经管道94、96和96a输送到收集萃取物的容器97中，然而，全部萃取物或其一部分也可经管道96和97a进入预处理设备80（可见图1）的输送-润湿装置2的分装置2a中。在此情形下，萃取物经由图6所示的压榨破裂装置13的部分Ⅰ引出的管道18以及经管道18a进入上述容器97做进一步的处理（活性剂的分离），并从此处由泵经管道102输送到分离活性剂的地方。

用于化学预处理的分解液从容器99处由泵100经管道7、7a、7b（它已参照图1和2描述过）输送到输送-润湿装置2的分装置2a、2b中，与容器99连通的管道101用于供应分解液。

若待萃取的物料含有妨碍萃取物进一步处理的杂质，经管道18从压榨-破裂装置中排出的液体，不能输送到萃取物收集容器97中，而要经管道18b输送到容器103，再由泵104作为废液从系统中排出。

下面通过例子对本发明进行详细说明，所述例子并不对本发明构成限定，在这些例子中图12表示的系统及一般性技术工艺过程在此作为参考。

例1

从干燥后的麦角植物物料（“药料”）中提取活性剂，在该复杂提取过程中，众所周知，在所述物料（药料）中，生物碱含量（包括麦角胺、麦角白亭、麦角考宁-麦角隐亭、麦角隐亭）在4g/kg至6g/kg之间变化。

干麦角植物物料首先由辊式粉碎机粉碎成粒度为2-3mm的粒状物料，该物料由一适当的输送器经预处理设备80的加料器1输入到输送-润湿装置2中，输入量控制在80-90公升/小时。

乙酸乙酯作为第一萃取液以80升/小时引入到输送-润湿装置2中，浓氨水作为化学分解液以40升/小时引入到输送-润湿装置2中，所述物料在所述装置2的分装置2a、2b中在室温（20-25℃）和大气压力条件下被迫作涡旋运动的同时，经受60分钟的润湿、搅拌、输送处理，在极其紧密的接触过程中，液体被揉和到物料中，使其颗粒膨胀。

膨胀的物料被输送到压榨-破裂装置13中，在此，在过压作用下，物料的大部分细胞被破裂，当物料向前移动时，该过压作用连续增加，产生约80升/小时的榨出液（“首次”萃取物）。该榨出液含干燥后麦角植物物料所具有的生物碱的30%至35%以及妨碍进一步萃取的其他物质（如脂肪）。榨出的“首次”萃取物随后被输送到图12所示的容器97中。应当指出，在本例子中，即在对麦角进行预处理和不完全萃取的过程中，对细胞的破裂并非是无条件的，由螺纹深度递减的螺旋压榨构件压榨出的植物物料，应当破裂到使其可在萃取器79（图12）中进行有效萃取的程度。

经不完全萃取的物料在离开压榨-破裂装置13后，由进-加料装置26输送到萃取器30中。作为“二次”萃取液的乙酸乙酯以80升/小时输入到进-加料装置26中。物料在所述装置26中的滞留时间调节为15分钟，以使在螺旋输送过程中物料与二次萃取液之间也可产生紧密的接触。

在萃取器30中，物料的通过量由适当选择带多孔网眼的牵 引链的移动速度来调节，使物料在萃取器30中滞留120分钟。作为三次萃取液的乙酸乙酯以240升/小时从萃取器30与所述物料进入侧相对的一侧加入到萃取器30中，三次萃取液以逆流方式逆着物料移动方向运动（图12中箭头s和z）。萃取过程在室温（20-25℃）下进行。萃取物（“二次”萃取物）经管道94从萃取器30中排出，输送至容器97中。首次和二次萃取物的总量为230-240升/小时，约占干燥后麦角植物物料中生物碱含量的95%至98%。

经萃取的物料由螺旋压榨器83排出。

例2

利用本发明工艺从干的长春花（Catharanthus）植物物料中提取长春花碱。首先利用公知技术使长春花（Catharanthus）植物物料在一辊式粉碎机中粉碎成由粒度为3-4mm的粗粒组成的聚集状物料，该物料以50-60公斤/小时经加料器1进入图12所示设备80的输送-润湿装置2。5%的水合酒石酸溶液和水作为首次萃取液分别以70升/小时和80升/小时经管道7a和7b输入至上述的同一装置2中，物料在该装置2中的滞留时间调至1小时，这样的预处理在50℃下进行。在此期间，物料完全润湿，细胞的凝胶母液吸收水份，物料颗粒发生膨胀，浸出过程开始。

膨胀后的物料被引入压榨破裂装置13，在该装置中，细胞在产生于部分Ⅰ的破裂压力（螺旋压榨期间产生）和产生于部分Ⅱ起始处的边缘压力作用下发生破裂。从压榨破裂装置13处获得大约110升/小时的榨出液（“首次”萃取物），该榨出液含上述干燥植物物料中长春花碱含量的55-60%。（边缘压力P_E此前已调至12.0N/mm;在部分Ⅰ中，沿物料输送方向，破裂 压力的增加与螺旋压榨构件的螺纹深度的减小相对应，螺纹深度从螺旋压榨构件的第一螺纹至最后螺纹，其值减小一半）。上述榨出液被引入图12中由97标示的容器中，所述压榨后的物料输送到进-加料装置26，在该装置26中，当然是在物料进入的情况下，通过管道22水以120升/小时喷洒在压榨后的物料上，这种湿的经预处理的植物物料输送到全流（输送）系统的萃取器30中。在萃取器30的壳体79中，牵引链的移动速度调节到使物料可在萃取器30中滞留约60分钟的程度。水和5%的水合酒石酸溶液作为“二次”萃取液分别以110升/小时和20升/小时经图12所示管道89a输入到萃取器30中，该“二次”萃取液逆物料移动方向运动。水合酒石酸溶液的用量如此选择，即使“首次”和“二次”榨出液的PH值均在3-3.2的范围内。“二次”榨出液（萃取物）从萃取器30的过滤装置93中排出，由泵95经管道94输送到收集容器97中。“首次”和“二次”萃取的总量为210-220升/小时，其中含有占长春花（Catharanthus）植物物料中长春花碱含量的95-97%（该含量的35-37%在萃取器30中获取）。萃取后的物料由图12所示的压榨装置28从萃取器30排出。

本发明的优越效果可概括如下：

本发明的一显著重要优点在于，从萃取的观点来看，那些具有不利特性的物料如脂肪高的物料，膨胀性大的物料也可以相当有效地萃取，用本发明对它们进行预处理，可以消除至少可极大地减小物料不利特性对萃取过程的不良影响。根据本发明的设备既可与一现有的萃取器相连，也可作为一新设备中的分装置。

当然，本发明并不限于所述例子或所述设备的实施例，它可由落入权利要求书所限定的保护范围的各种方式实现。应当强调的是，在此，仅从原理上对本发明的设备进行了描述，应当知道，本发明设备还包括许多其他装置如锁紧装置、仪表、传感和控制装置及类似装置，这些装置的设置与安装对本领域的普通技术人员来说是显而易见的。

Claims (16)

1、用液体对颗粒的和/或破碎的固体物料进行萃取及为进一步萃取对其进行预处理的方法，其中固体物料与使其产生化学分解的液体混合，然后将混合有欲获取物质的液体从所述固体物料中挤榨出来，该方法包括：

-在搅拌及使所述固体物料向前运动的同时将产生化学分解的液体加入其上，以使所述液体与固体物料紧密地接触；

-在较大气压高的压力作用下及在所述固体物料向前运动的过程中增加该压力，使进一步输送的润湿固体物料的体积不断减小，从而使所述固体的细胞壁或其一部分破裂，并且通过上述的过压作用从所述润湿固体物料中去除混合有欲获取的物质的液体；

-在进一步萃取的情况下，被压榨和部分去除了液体的固体物料在搅拌的同时进一步输送，其间向所述固体物料加入分解液并使两者在其输送过程中紧密接触，然后将其加入(送入)萃取器中。

2、由权利要求1所述的方法，其中包括在由一过压压榨的固体物料被进一步输送之前，使所述物料穿过一狭缝，由所述壁限定的该狭缝边缘产生的一边缘压力作用在所述物料上，从而使所述细胞或其一部分产生机械破裂。

3、由权利要求1或2所述的方法，其中包括用喷洒的方式将分解液加入到正在运动的破碎的固体物料上。

4、由权利要求1-3中任一所述的方法，包括在过压作用下的输送过程中连续地增加固体物料的压力同时使其体积连续地减小。

5、由权利要求1-4中任一所述的方法，包括在压榨所述固体物料之前于输送该物料的同时，使其在大气压作用下与所述液体搅拌在一起30至240分钟。

6、由权利要求1-5中任一所述的方法，包括作用于所述固体物料上使其细胞机械破裂的边缘压力为5.0-20.0N/mm。

7、由权利要求1-6中任一所述的方法，包括在将压榨过的和以可选择的经机械破裂细胞的固体物料加入所述萃取器之前，于输送该物料的同时，使其与所述分解液一起搅拌10至60分钟。

8、用液体对颗粒的和/或破碎的固体物料进行萃取及为进一步萃取对其进行预处理的设备，该设备具有一使所述物料与所述分解液接触的螺旋输送装置，以及一些使仍含有欲萃取物质的所述液体从所述润湿固体物料中去除的装置，其特征在于所述螺旋输送装置（4a、4b）作为输送一润湿装置（2）的一部分设置在其壳体（3a、3b）内，所述壳体上具有与导管（7a、7a’、7b）相连通的孔用于加入萃取液，多个入口及加料器（1）与所述壳体（3a）相连，壳体（3b）与具有螺旋压榨构件（15）的压榨一破裂装置（13）相连，所述构件（15）的螺纹容积沿所述物料的通过方向（g）减小，而该构件（15）至少部分地由一滤套（16）所围绕;所述构件（15）与腔室（21）之间由一壁（19）间隔开，所述壁（19）上具有与该构件（15）相对置的孔（20）;一截头圆锥形破碎构件（57）延伸进孔（20）内，并可克服一弹性力作用下沿平行于构件（15）的纵向几何中心轴线（X₃）的方向运动;所述破碎构件（57）与所述孔（20）的边缘共同限定一物料输送狭缝，腔室（21）与具有螺旋输送器（28）的加-进料装置（26）连通;一连接用于加入萃取液的导管（32）的孔连通到至少部分地围绕着所述螺旋输送器（28）的壳体（27）上，该壳体（27）与所述萃取器（30）相连。

9、由权利要求8所述的设备，其特征在于所述输送-润湿装置（2）的螺旋输送装置（4a、4b）的纵向几何中心轴线（X₁）相对于水平线夹一最大约20°的角，最好约15°（分别为α₁和α₂）。

10、由权利要求8或9所述的设备，其特征在于所述输送-润湿装置（2）具有一双壁式双输送槽（43a、43b），以及一由封闭所述槽的盖（45a、45b）构成的壳体（3a、3b）;所述槽的内壁构件（部件）低于其外壁构件;从而在所述槽构件（部件）之间形成一共用空间（44a、44b），而设置于所述槽构件（部件）内的螺旋输送装置（4a、4b）以相互反转的方向可转动地设置。

11、由权利要求8-10中任一所述的设备，其特征在于所述输送-润湿装置（2）具有一与加料器（1）装配在一起的上固定盖板（35），通入到所述装置（2）的壳体（3a）一端处的物料入口（33）;一带有相对于所述口（33）错位设置的物料入口（42）的下固定盘;以及可转动地装入盖板（35）与盘（34）之间的盘（36），并以嵌入密封件（41a、41b）的方式将上述的各部件连接在一起;所述转动盘（36）上加工有一些孔（36a），在该盘（36）的转动过程中，所述孔（36a）与上盖板（35）的孔（33）重叠，另一方面与下部的盘（34）上的孔（42）重叠;在所述转动盘（36）与固定的下部盘（34）之间围绕所述孔（36a）设置有密封件（41d），所述密封件（41d）与所述孔（36a）一起转动。

12、由权利要求8-11中任一所述的设备，其特征在于固定设置有刮板（45），它伸延到所述螺旋压榨构件（15）的螺纹的外轮廓线之外，并在围绕所述构件（15）的滤套（16）所限定的圆筒形空间内在所述纵向几何中心轴线（X₃）的区域中间两侧水平伸展。

13、由权利要求8-12中任一所述的设备，其特征在于就所述物料的运动方向（g）而言，所述螺旋压榨构件（15）的第一螺纹（55）相对其最后螺纹（56）的容积之比为1.5∶1至3∶1，最好约为2∶1，而从所述第一螺纹至最后螺纹间的中间螺纹的容积逐渐减小。

14、由权利要求8-13中任一所述的设备，其特征在于一支座（58）与所述压榨一破裂装置（13）的截头圆锥形破碎构件（57）相连，所述支座（58）具有与所述螺旋压榨构件（15）的纵向几何中心轴线（X₃）同轴的几何中心轴线，并伸进到腔室（21）中，与该轴线相垂直地固定到所述支座（58）上一盘（59）;装配有轴承并可与所述螺旋压榨构件（15）共同转动的轴（61）穿过所述支座（58）;可沿双方向（K₁）运动并可在其运动范围（极限位置）内固定于任选位置处的支承板（65）与一套筒（70）装配在一起，从而可调节地与所述轴（61）相连;用弹性支承所述破碎构件（57）并套装在轴（61）上的螺旋弹簧设置在所述支承板（65）与盘（59）之间。

15、由权利要求14所述的设备，其特征在于垂直于所述螺旋压榨构件（15）的纵向几何中心轴线（X₃）的一内壁（63）设置到腔室（21）中，该内壁（63）的中心孔处设置有一套筒（70），该壁（63）的周边区域内至少加工出装配有轴承的三个孔，一些条棒（62）穿过所述孔，并以其一端连接到与所述支座（58）相连的盘（59）上，而另一端连接到端盘（68）上，而盘（68）上加工有用于容纳所述轴（61）的端部装配有轴承的两个孔（67）。

16、由权利要求14或15所述的设备，其特征在于所述轴（61）放入到该轴（61）之间的及中间壁（63）与端盘（68）之间的支承轴承（66）中。

Images