CN108017564A - 一种溶剂法制备dns酸 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂法制备DNS酸，包括有机溶剂的选择、反应物浓度的确定、反应时间的确定和实验部分,有机溶剂的选择：水‑有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水‑甲醇‑乙二醇单乙醚的混合介质效果最好,反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象,反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九左右。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，具体为一种溶剂法制备DNS酸。
背景技术
DNS是二硝基水杨酸，DNS是生产DSD酸(4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸)的原料，DSD酸是一种重要的中间体，广泛用于荧光增白剂和直接染料工业。基于DSD酸制造的荧光增白剂有一百多种，直接染料七十余种，所以DSD酸市场需求量很大。
在DNS酸制备过程中，由于现今的工业水平与科学技术的限制，制备DNS过程中，其产量是相对较低的，而反各种化学应物浓度较低是目前生产工艺的弊端，实验调试各种反应物浓度便是提高DNS产量的很关键因素，而且在在工业生产中制备DNS过程中反应时长也起到了关键性作用，在不确定各种反应物的最佳浓度以及最佳反应时长的情况下进行生产不仅仅是对各种资源的浪费，而且不能够提高生产效率，是现今工业生产最大的一个弊端。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种溶剂法制备DNS酸，解决了DNS酸生产制备不便的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种溶剂法制备DNS酸，包括有机溶剂的选择、反应物浓度的确定、反应时间的确定和实验部分。
A、有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。
B、反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。
C、反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。
D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。
（三）有益效果
本发明提供了一种溶剂法制备DNS酸，具备以下有益效果：
（1）该溶剂法制备DNS酸，通过水-有机溶剂混合介质的不断实验挑选，首先挑选出醚、醇、酯和醛等多种有机溶剂作为实验原料，在制备实验部分不断进行各种有机溶剂的尝试，选取水-有机溶剂混合介质体系中效果最佳的一种，最终确定水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好，从而提高反应物的溶解度。
（2）该溶剂法制备DNS酸，通过调试水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质中溶解的反应物浓度，在实验部分中根据反应物在水-有机溶剂混合介质不同浓度时候的反应现象确定生产制备DNS酸所需要的反应物最佳浓度，从而提高化学反应的效率。
（2）该溶剂法制备DNS酸，通过纸色谱法来检测反应终点以及采用液相色谱测定DNS纯度，在实验部分中进行实验的时候，每一种反应物浓度需要在不同反应时长下收取化学生成物进行纯度测定，从而得到制备DNS的最佳反应时间来提高产量和产品纯度。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种溶剂法制备DNS酸，包括有机溶剂的选择、反应物浓度的确定、反应时间的确定和实验部分。
实施例1：A、有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。
B、反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。
C反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。
D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。
实施例2：A、有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。
B、反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。
C、反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。
D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。
实施例3：A、有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。
B、反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。
C反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。
D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。
综上所述，本发明在实验制备DNS过程中，首先进行各种多种水-有机溶剂进行反应物的溶解实验，选取出溶解度度最佳的水-有机溶剂即水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质对各种化学反应物的溶解度最好，进行试验的时候，不断的进行反应物在水-有机溶剂不同溶解度时候的反应，来确定反应物在水-有机溶剂的最佳浓度，来达到最佳反应，最后根据反应现象和测试仪器的测试结果，在同一种水-有机溶剂和相同反应物浓度的情况下，对不同反应时长的反应物进行纯度的检测，最终确定最佳反应时长，根据一整个体系的反应实验数据得出制备DNS的最佳的水-有机溶剂混合溶液、最佳的反应物浓度以及最佳的反应时长，当然本发明所说的各种最佳的数据完全是依据现有的科学技术相对而言，为现今当下的化学化工生产制备DNS找寻出相对较好的生产方法，可以更好的提高现今工业的DNS制备的生产效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种溶剂法制备DNS酸，其特征在于：包括有机溶剂的选择、反应物浓度的确定、反应时间的确定和实验部分。
2.有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。
3.反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。
4.C反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。
5.D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。
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| US5041632A (en) * | 1987-08-12 | 1991-08-20 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of 4,4'-dinitrostilbene-2,2-disulfonic acid |
| CN1105966A (zh) * | 1993-09-08 | 1995-08-02 | 拜尔公司 | 4，4′-二硝基芪-2，2′-二磺酸的制备方法 |
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2017
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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