CN106215873B - 一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，它涉及一种染料和有机物兼具高效催化降解和吸附作用的材料的制备方法。本发明方法以淀粉、羧甲基纤维素、TiO2为原料，以环氧氯丙烷为交联剂，进行接枝共聚。将原料溶解形成均相体系；加入适量分散剂、乳化剂进行乳化分散；适量引发剂、交联剂加入体系进行聚合反应，经保温、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到具有光催化降解作用的吸附材料。本方法制备的材料，吸水倍率能够达到1536g/g；对10mg/L的苯酚溶液降解率高达93.44％；对10mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率高达100％，该制备工艺简单，易于操作，产物可生物降解，适用于工业废水、医疗废水、农药及生物技术等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法。
背景技术
染料工业是国民经济中比较重要的行业，起产品的应用主要是在纺织品、皮革、食品、涂料、油墨及橡胶等领域。我国是染料生产大国，能生产550多个品种的染料，染料的产量和贸易量都居世界第一位。据统计合成染料在生产和处理过程中，有12％以废水的形式排出。由于染料工业工艺复杂，染料和中间体的种类比较的繁多，染料废水的性质也不相同。染料废水中的有机物含量大，且大多数是以苯、萘、蒽等芳香基团为母体而存在的，颜色很深，色度高达500-50万，具有极强的污染感，且有色水体会影响日光照射，不利于水生生物的生长，一般的生化法很难对其进行处理；同时染料废水还有很高的毒性，主要是由于有些原料和副产品含有卤化物、硝基物、氨基物、苯胺、苯酚等有机物。染料废水的排放量比较大，而且排放具有间歇性，水质也不稳定，属于难治理废水。
现在统一的废水处理方法有物化法、化学法、物理吸附法、生化法、电化学法等，但是目前对难降解的有机废水的治理难度很大，已经满足不了越来越高的环保和工艺要求。
羧甲基纤维素是以天然纤维素为初始原料，经碱化、醚化反应后生成的一种具有醚结构的纤维素基衍生物。常被用作稳定剂、分散剂、粘合剂、乳化剂、增稠剂、悬浮剂等，在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛的应用。羧甲基纤维素钠含有典型的羧基基团，这使得其具有阴离子聚电解质的性质，常常表现为很强的敏感性，所以带羧甲基纤维素的水凝胶常被作为敏感型的水凝胶来应用。羧甲基纤维素水凝胶有强大的吸水能力。由于这种水凝胶有强的吸水能力，也可以作为超吸水材料来进行应用，如张俐娜等人合成通过环氧氯丙烷交联合成了纤维素羧甲基纤维素的水凝胶，有微孔结构，使其具有将较强的吸水能力，也使其具有吸附污水中污染物的能力。
本实验通过将羧甲基纤维素、淀粉、TiO2为原料，环氧氯丙烷为交联剂，在碱性环境中发生接枝共聚反应，获得具有光催化降解作用的吸附材料。本实验操作简单、产品易得、可生物降解、无毒、成本低、对环境适应能力强等优点。
发明内容
本发明提供一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，以解决目前有机废水难降解、生产成本高、对环境适应性窄、环境污染大、产品难降解等问题。
本发明中具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，具体按下述步骤进行：一、将淀粉在沸水中溶解均匀，形成淀粉溶液。二、将羧甲基纤维素溶于去离子水中，形成羧甲基纤维素溶液。三、将质量比1:1-1:6的淀粉和羧甲基纤维素的溶液进行混和，搅拌，形成均相溶液。四、将占淀粉和羧甲基纤维素总质量的1-6倍的锐钛矿TiO2，占淀粉和羧甲基纤维素总质量的2-7倍的乳化剂、分散剂加入到均相体系中，分散时间为0.5-2h，形成分散体系。五、将20％-50％的氢氧化钠溶液，以4-5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以2mL/min-5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。六、以30-60℃聚合反应5-8h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h，得到对染料和有机物不仅具有光催化降解作用而且兼具吸附作用的材料。
本发明以液体石蜡为分散剂，分散效果比较好，可以使聚合反应更加的彻底，反应产品能够保持较好的形状，具有比较好的弹性。本发明中的材料在去离子水中吸水倍率能够达到1536g/g，在pH为4-12的范围内，具有较好的耐酸碱性，适用范围比较宽；对质量浓度为10mg/L苯酚的降解率能够达到93.44％；对质量浓度为在10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率可高达100％。
本发明制备技术工艺简单，易于操作，生产成本低，可生物降解，材料具有比较好的机械强度。生产过程绿色环保，液体石蜡可以进行回收。
具体实施方式
实施例1：
本实施中具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，具体按下述步骤进行：一、将淀粉在沸水中溶解均匀，形成淀粉溶液。二、将羧甲基纤维素溶于去离子水中，形成羧甲基纤维素溶液。三、将质量比1:1-1:6的淀粉和羧甲基纤维素的溶液进行混和，搅拌，形成均相溶液。四、将一定量的石蜡、占淀粉和羧甲基纤维素总质量的2-7倍的乳化剂和占淀粉和羧甲基纤维素总质量的1-6倍的锐钛矿TiO2加入到均相体系中，分散时间为0.5-2h，形成分散体系。五、将20％-50％的氢氧化钠溶液，以4-5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以2mL/min-5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。六、以30-60℃聚合反应5-8h，然后进行蒸馏水洗涤三次和真空干燥12h，得到具有光催化降解作用的吸附材料。
实施例2
将2g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将4g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的1倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为1h，形成分散体系。将20％的氢氧化钠溶液，以1滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以2mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为30℃，反应时间为5h，然后进行水洗三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。产品在去离子水中吸水倍率能够达到832g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚溶液的降解率能够达到62.57％；对质量浓度为10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率能够达到52％。
实施例3
将0.5g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将1.5g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的3倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为1h，形成分散体系；将30％的氢氧化钠溶液，以4滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为40℃，反应时间为5h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。产品在去离子水中吸水倍率能够达到1024g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚溶液的降解率为71％；对质量浓度为10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率可达85％。
实施例4
将0.5g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将1g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂(十二烷基磺酸钠)加入到均相体系中，分散时间为1h，形成分散体系。将20％的氢氧化钠溶液，以5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以2mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为40℃，反应时间为6h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。实验产品获得的是胶状物质，进行洗涤后易冲散，不易分离。产物在去离子水中的吸水倍率为701g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚和亚甲基蓝溶液的降解率分别为35.57％和49.13％。
实施例5
将1g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将6g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的1倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为1.5h，形成分散体系。将40％的氢氧化钠溶液，以4滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为40℃，反应时间为8h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。产品在去离子水中吸水倍率能够达到982g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚和亚甲基蓝溶液的降解率分别为61.35％和65％。
实施例6
将0.5g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将1g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的5倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为2h，形成分散体系。将40％的氢氧化钠溶液，以5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以3mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为50℃，反应时间为5h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。产品在去离子水中吸水倍率能够达到1038g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚和亚甲基蓝溶液的降解率分别为75％和81％。
实施例7
将0.5g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将1g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂、占淀粉和羧甲基纤维素质量的1倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为2h，形成分散体系。将45％的氢氧化钠溶液，以5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为60℃，反应时间为6h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。产品在去离子水中吸水倍率能够达到1381g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚溶液的降解率能够达到87％；对质量浓度为10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率可达93.51％。
实施例8
将0.5g淀粉溶解到15mL沸腾的去离子水中，将1g羧甲基纤维素溶解到15mL的去离子水中。然后将淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液混合均匀，形成均相体系。将一定量的分散剂环己烷、占淀粉和羧甲基纤维素质量的2倍的锐钛矿TiO2和占淀粉和羧甲基纤维素质量的6倍的乳化剂加入到均相体系中，分散时间为2h，形成分散体系。将50％的氢氧化钠溶液，以5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌。随后将环氧氯丙烷以5mL/min的滴加速度，加入到反应器中。聚合反应进行的温度为60℃，反应时间为6h，然后进行蒸馏水洗涤三次并真空干燥12h后得到具有光催化降解作用的吸附材料。实验的产品得到胶状物，在去离子水中的吸水倍率为581.62g/g，对质量浓度为10mg/L苯酚和亚甲基蓝溶液的降解率分别为23.61％和35.74％。
Claims (2)
1.一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，其制备方法按下述步骤进行：一、将淀粉在沸水中溶解均匀，形成淀粉溶液；二、将羧甲基纤维素溶于去离子水中，形成羧甲基纤维素溶液；三、将质量比1:1-1:6的淀粉溶液和羧甲基纤维素溶液进行混和，搅拌，形成均相溶液；四、将一定量的石蜡、占淀粉和羧甲基纤维素总质量的2-7倍的乳化剂和占淀粉和羧甲基纤维素总质量的1-6倍的锐钛矿TiO2加入到均相体系中，分散时间为0.5-2h，形成分散体系；五、将20％-50％的氢氧化钠溶液，以4-5滴/分钟的滴加速度加入到反应体系中，不断地搅拌， 随后将环氧氯丙烷以2mL/min-5mL/min的滴加速度，加入到反应器中；六、以30-60℃聚合反应5-8h，然后进行蒸馏水洗涤三次和真空干燥12h，得到具有光催化降解作用的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解作用的吸附材料的制备方法，其特征在于步骤四中乳化剂的种类为OP-10。
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