CN108011144A - 一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物混合后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料。本发明能够制备出结晶良好、粒径正常、阴阳离子共掺杂的三元材料，可提升三元材料的粒径及振实密度，在改善三元材料加工性能的同时，可显著提升三元材料的电化学性能。

Description

一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺。
背景技术
三元正极材料镍钴锰酸锂材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)或镍钴铝酸锂材料(LiNixCoyAl1-x-yO2)较好地综合了镍酸锂、钴酸锂和锰酸锂三种正极材料的优点，规避了各自的缺点，具有能量密度高、循环性能好、安全性能和倍率性能较好等优点，且资源较为丰富、成本适中，被视为动力电池正极材料的热门候选。
目前三元材料的主流生产工艺为锂盐与球形三元氢氧化物前驱体混合后，进行高温烧结成相，再进行粉碎、批混、过筛、除磁、包装后得到成品，部分动力电池材料还经过了表面包覆修饰改性。在物料的粉碎过程中，部分球形三元成品材料被过度破碎，典型表现为粉体粒径不足2微米，甚至部分球形颗粒被破碎为不规则颗粒。这些被过度破碎的三元材料细粉，影响三元材料的振实密度和比表面积，也影响后续极片制作过程中的浆料合浆、辊压、分切、烘烤等一系列工序，最终影响电芯的能量密度、循环性能、安全性能和储存性能等。因此，为保障三元材料性能，生产过程中的三元材料细粉一般处理方式为分离后当做废料处理，或低价交给相关材料回收企业，提高了三元材料生产成本。
为了更好的解决三元材料细粉问题，中国专利CN106450553A公开了一种液相处理工艺：将细粉与助熔剂和溶剂混合层浆料，经喷雾干燥得到球形粉体再进行烧结处理。在助熔剂辅助下，三元材料的一次颗粒再次长大，改善其加工性能和电化学性能。但此工艺为液相处理工艺，且增加了喷雾干燥工序，工艺较复杂且生产成本较高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，本发明能够制备出结晶良好、粒径正常、阴阳离子共掺杂的三元材料，可提升三元材料的粒径及振实密度，在改善三元材料加工性能的同时，可显著提升三元材料的电化学性能。
本发明提出的一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
优选地，所述回收的三元正极材料为镍钴锰酸锂材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)或镍钴铝酸锂材料(LiNixCoyAl1-x-yO2)，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为NiaCobMn1-a-b(OH)2或NiaCobAl1-a-b(OH)2，且a＝x，b＝y。
优选地，所述复合锂盐包括氯化锂。
优选地，所述复合锂盐中氯化锂(以锂计算)的摩尔含量为0.2-2％。
优选地，所述复合锂盐还包括硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种。
优选地，当复合锂盐中包括碳酸锂时，碳酸锂(以锂计算)的摩尔含量不大于55％。
优选地，所述金属氧化物选自氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆中的至少一种。
优选地，所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)与三元氢氧化物前驱体材料(以金属计算)的摩尔比为1：3-9。
优选地，所述三元氢氧化物前驱体材料(以金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与金属氧化物(以金属计算)的摩尔比例为1：1.02-1.1：0.005-0.03。
优选地，所述一次预烧的温度为不低于复合锂盐的共熔点、不高于550℃，时间为2-6h。
优选地，所述二次预烧的温度为550-700℃，时间为3-6h。
优选地，所述一次烧结的温度为730-1100℃，时间为0.5-2h。
优选地，所述二次烧结的温度为700-1000℃，时间为10-24h。
本发明提供的锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺的有益效果为：
(1)本发明利用复合锂盐存在低共熔点的特性，并在第二次常规预烧前增加不低于复合锂盐共熔点的第一次低温预烧阶段，实现复合锂盐的共熔并浸润其它原料，能有效提升物料间的混合均匀度，并促进原料扩散和晶格生长，提升三元材料粒径，改善材料电化学性能。
(2)在第二次常规烧结前增加第一次短时高温烧结阶段，能够提升扩散效果，促进三元材料晶格生长，增大材料粒径，且不影响三元材料最终性能。
(3)通过复合锂盐中氯化锂以及纳米金属氧化物的引入，实现三元材料的阴离子和阳离子共掺杂改性。
(4)本发明的回收工艺简便、成本低廉，生产效率高、适合工业化生产；能够制备出结晶良好、粒径正常、阴阳离子共掺杂的三元材料，可提升三元材料的粒径及振实密度，在改善三元材料加工性能的同时，可显著提升三元材料的电化学性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料。
实施例2
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
其中，所述回收的三元正极材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2；
所述复合锂盐(以锂计算)的摩尔组成比例为氯化锂：氢氧化锂：硝酸锂＝1：49：50；
所述金属氧化物为氧化锆；
所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)、三元氢氧化物前驱体材料(以过渡金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与氧化锆(以锆计算)的摩尔比例为1：3：3.3：0.09；
所述一次预烧的温度为240℃，时间为6h；
所述二次预烧的温度为550℃，时间为3h；
所述一次烧结的温度为1100℃，时间为1.5h；
所述二次烧结的温度为1000℃，时间为15h。
实施例3
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
其中，所述回收的三元正极材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2；
所述复合锂盐(以锂计算)的摩尔组成比例为氯化锂：硝酸锂：碳酸锂＝0.2：44.8：55；
所述金属氧化物为氧化铝；
所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)、三元氢氧化物前驱体材料(以过渡金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与氧化铝(以铝计算)的摩尔比例为1：4：4.2：0.02；
所述一次预烧的温度为550℃，时间为4h；
所述二次预烧的温度为700℃，时间为3h；
所述一次烧结的温度为960℃，时间为2h；
所述二次烧结的温度为900℃，时间为10h。
实施例4
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
其中，所述回收的三元正极材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2；
所述复合锂盐(以锂计算)的摩尔组成比例为氯化锂：醋酸锂：氢氧化锂＝2：30：68；
所述金属氧化物为氧化镁；
所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)、三元氢氧化物前驱体材料(以过渡金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与氧化镁(以镁计算)的摩尔比例为1：9：9.36：0.15；
所述一次预烧的温度为260℃，时间为3h；
所述二次预烧的温度为650℃，时间为6h；
所述一次烧结的温度为925℃，时间为0.5h；
所述二次烧结的温度为825℃，时间为18h。
实施例5
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
其中，所述回收的三元正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2；
所述复合锂盐(以锂计算)的摩尔组成比例为氯化锂：氢氧化锂：碳酸锂＝0.5：74.5：25；
所述金属氧化物为氧化钛；
所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)、三元氢氧化物前驱体材料(以过渡金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与氧化钛(以钛计算)的摩尔比例为1：6：6.12：0.02；
所述一次预烧的温度为450℃，时间为2h；
所述二次预烧的温度为600℃，时间为4h；
所述一次烧结的温度为800℃，时间为1h；
所述二次烧结的温度为720℃，时间为24h。
实施例6
一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物采用高速混合机干法混合均匀后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料；
其中，所述回收的三元正极材料为LiNi0.86Co0.1Al0.04O2，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为Ni0.86Co0.1Al0.04(OH)2；
所述复合锂盐(以锂计算)的摩尔组成比例为氯化锂：氢氧化锂：醋酸锂＝0.6：60：39.4；
所述金属氧化物为氧化锆；
所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)、三元氢氧化物前驱体材料(以过渡金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与金属氧化物(以锆计算)的摩尔比例为1：8：8.32：0.04；
所述一次预烧的温度为430℃，时间为4h；
所述二次预烧的温度为600℃，时间为3h；
所述一次烧结的温度为730℃，时间为1.5h；
所述二次烧结的温度为700℃，时间为15h。
试验例1
对实施例2-6中处理前后的三元材料分别进行粉体粒度分析测试、振实密度测试，电化学性能通过CR2016扣式电池测试进行表征；其中，所述扣式电池的制作及测试方法为：在充满氩气的手套箱中制备CR2016扣式半电池，其中，极片配比为活性物质：导电剂乙炔黑：粘结剂聚偏氟乙烯PVDF＝8：1：1，锂片作为对电极，半电池充放电区间为2.5-4.3V，0.1C充放电循环3次后，再进行1C下的循环性能测试。结果如下：
由上表可以看出，经过本发明的回收工艺处理后，不同类型的三元材料的颗粒粒径(D50以及D100)都显著增大，振实密度得到较大幅度地提升，材料的循环性能也获得显著改善。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：将回收的三元正极材料、三元氢氧化物前驱体材料、复合锂盐与金属氧化物混合后装钵压实，依次进行切块，一次预烧，二次预烧，一次烧结，二次烧结，破碎分级后得到处理的三元正极材料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述回收的三元正极材料为镍钴锰酸锂材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)或镍钴铝酸锂材料(LiNixCoyAl1-x-yO2)，其粒径不大于2um，所述三元氢氧化物前驱体材料为NiaCobMn1-a-b(OH)2或NiaCobAl1-a-b(OH)2，且a＝x，b＝y。
3.根据权利要求1或2所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述复合锂盐包括氯化锂；优选地，所述复合锂盐中氯化锂(以锂计算)的摩尔含量为0.2-2％。
4.根据权利要求1-3任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述复合锂盐还包括硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种；优选地，当复合锂盐中包括碳酸锂时，碳酸锂(以锂计算)的摩尔含量不大于55％。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述回收的三元正极材料(以非锂金属计算)与三元氢氧化物前驱体材料(以金属计算)的摩尔比为1：3-9。
7.根据权利要求1-6任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述三元氢氧化物前驱体材料(以金属计算)、复合锂盐(以锂计算)与金属氧化物(以金属计算)的摩尔比例为1：1.02-1.1：0.005-0.03。
8.根据权利要求1-7任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述一次预烧的温度为不低于复合锂盐的共熔点、不高于550℃，时间为2-6h。
9.根据权利要求1-8任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述二次预烧的温度为550-700℃，时间为3-6h。
10.根据权利要求1-9任一项所述锂离子电池三元正极材料的回收处理工艺，其特征在于，所述一次烧结的温度为730-1100℃，时间为0.5-2h；优选地，所述二次烧结的温度为700-1000℃，时间为10-24h。
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