CN108011078B - 基于柔性衬底的电极组件、锂氧薄膜电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于柔性衬底的电极组件、锂氧薄膜电池的制备方法,电极组件包括柔性衬底、正极薄膜层、负极薄膜层和保护层,正极薄膜层和负极薄膜层位于柔性衬底的同一表面,且正极薄膜层和负极薄膜层之间具有间距,保护层位于负极薄膜层的上表面。该电极组件可进行折叠等柔性处理,且制备方法简单快速,采用该电极组件制成的锂氧薄膜电池可实现集成化设计,便于制备大容量、高体积比能量的锂氧电池,具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域,具体涉及一种基于柔性衬底的电极组件、锂氧薄膜电池的制备方法。
背景技术
随着社会发展,人们对可移动化学电源的性能提出了更高的要求。目前广泛应用的锂离子电池因其储能机理和理论能量密度的局限,其越来越无法满足人们对电池的高能量密度、大功率密度的需求。不同于锂离子电池,锂氧电池的正极为开放式的气体扩散电极,作为正极活性物质的氧气直接来源于空气而不需要储存于电池内部,极大减轻了电极的重量,从而具有极高的理论能量密度。锂氧电池虽还未大规模投入应用,但完全可能成为未来电池的主流趋势。
现有的锂氧电池主要参考扣式锂离子电池的结构,由上到下依次包括开孔的正极电池壳、正极片、浸有电解液的隔膜、负极片(锂片)、垫圈、弹簧片、负极壳,正极片的制备方法主要有两种,一是将正极催化剂、粘结剂、导电剂、溶剂混合后涂抹于刚性且能扩散气体的集流体(如碳纸、泡沫镍),二是将正极催化剂原位制备于集流体,集流体同时作为正极材料的载体,不可或缺。现有的锂氧电池因其结构限制,正极均需使用可扩散气体的集流体,严重影响电池的体积比能量和质量比能量,与锂离子电池的集流体(铝箔、铜箔等)不同,现有的满足锂氧电池需要的集流体几乎都不是柔性的,无法对电池进行集成化设计,难以制备出满足人们需要的大容量、高体积比能量的锂氧电池。
由于锂氧电池的正极需保持与外界的氧气连通,其结构不能完全参照封闭式的锂离子电池结构,亟待一种便于集成化设计的新型结构的锂氧电池。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种基于柔性衬底的电极组件、锂氧薄膜电池及制备方法,该电极组件可进行折叠等柔性处理,且制备方法简单快速,采用该电极组件制成的锂氧薄膜电池可实现集成化设计,便于制备大容量、高体积比能量的锂氧电池,具有较高的实用价值。
第一方面,本发明提供了一种基于柔性衬底的电极组件,包括柔性衬底、正极薄膜层、负极薄膜层和保护层,所述正极薄膜层和所述负极薄膜层位于所述柔性衬底的同一表面,且所述正极薄膜层和所述负极薄膜层之间具有间距,所述保护层位于所述负极薄膜层的上表面。
优选的,所述正极薄膜层的材料为具有催化氧还原反应能力的下述物质中的至少一种:金属、过渡金属氧化物、过渡金属氮化物和金属碳化物。
优选的,所述金属包括铂、金、钯、钌中的一种或多种;所述过渡金属氧化物包括钴氧化物、锰氧化物、铁氧化物、镍氧化物中的一种或多种。
优选的,所述负极薄膜层的材料为金属锂或含金属锂的合金;所述保护层的材料为金属铝。
优选的,所述正极薄膜层的厚度为50~200nm,进一步优选为100nm;所述负极薄膜层的厚度为50~200nm,进一步优选为100nm;所述保护层的厚度为100~250nm,进一步优选为150nm。
优选的,所述柔性衬底的材质为聚酰亚胺塑料或超薄玻璃。
第二方面,本发明提供了一种锂氧薄膜电池,包括上述电极组件,还包括填充于所述正极薄膜层和所述负极薄膜层之间的电解液,所述电解液为含可溶性锂盐的有机电解液、离子液体或可传导锂离子的固态电解液。
第三方面,本发明提供了上述电极组件的制备方法,包括如下步骤:
1)用第一铝箔遮挡柔性衬底,使拟制备正极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
2)采用沉积法在步骤1)裸露的柔性衬底区域上制备一层正极薄膜;
3)去除所述第一铝箔,用第二铝箔遮挡制备有所述正极薄膜层的柔性衬底,使拟制备负极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
4)采用沉积法在步骤3)裸露的柔性衬底区域上制备一层负极薄膜;
5)采用沉积法在所述负极薄膜层的上表面制备一层保护层。
上述电极组件的制备方法还可以是包括如下步骤:
1)用第一铝箔遮挡柔性衬底,使拟制备负极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
2)采用沉积法在步骤1)裸露的柔性衬底区域上制备一层负极薄膜;
3)采用沉积法在所述负极薄膜层的上表面制备一层保护层;
4)去除所述第一铝箔,用第二铝箔遮挡制备有所述保护层的柔性衬底,使拟制备正极薄膜层的衬底区域裸露;
5)采用沉积法在步骤4)裸露的柔性衬底区域上制备一层正极薄膜。
优选的,所述沉积法为化学气相沉积法或物理气相沉积法,所述物理气相沉积法包括溅射镀膜法、离子镀法、蒸发镀膜法,进一步优选为磁控溅射镀膜法和热蒸发镀膜法。
优选的,所述负极薄膜为锂薄膜,制备所述负极薄膜的方法具体为:采用热蒸发镀膜法,在真空中用电流加热装有金属锂的钨舟,使所述柔性衬底上形成锂薄膜,所述电流大小为110~150A,进一步优选为120A。
优选的,所述正极薄膜为金薄膜,制备所述正极薄膜的方法具体为:采用磁控溅射镀膜法,控制腔室内氩气气压为5×10-3Torr,设置射频电源功率100W电离氩气,每溅射2min冷却2min,总溅射时间为20min,使所述柔性衬底上形成一层约100nm厚度的金薄膜。
本发明提供的电极组件采用柔性衬底,易进行折叠等柔性处理,将其应用于锂氧薄膜电池时,可在正极薄膜和负极薄膜之间的间距填充电解液,将其放入干燥的氧气环境中,从正极薄膜和负极薄膜引出导线,如采用铜片分别夹住正负极来引出导线,即得到结构简单的锂氧薄膜电池,该电池可实现集成化设计,便于制备大容量、高体积比能量的锂氧电池,具有较高的实用价值。此外,本发明还具备如下优点:
1、本发明提供的电极组件采用沉积镀膜法制备,得到的正、负极为微纳薄膜结构,一是电极材料的比表面积大,材料利用率高,二是缩短充放电过程中的离子、气体等的传输路径,正极材料的催化活性较高,由其对于采用贵金属作为正极材料的电池来说,可大幅降低成本;
2、本发明提供的锂氧薄膜电池的结构非常简单,不需要繁琐的电池组装步骤,大大缩减时间成本,同时构筑了清晰、高质量的界面结构,可方便的对充放电测试过程中的正、负极薄膜或电解液进行如扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱分析等原位表征,对研究锂氧电池的界面反应机理、研究电极材料或电解液等在充放电过程中的变化非常有益,同时由于该电池为柔性电池,可对电池的物理结构进行简单便捷的调整,更易用于不同的原位表征平台,表征结果可用于指导电池材料的筛选和改进,推动锂氧电池的研究和应用进展,具有重要的科学价值和应用价值;
3、本发明提供的锂氧薄膜电池的尺寸可调控至毫米级,电池材料利用率高,可有效降低研究成本。通过调节电极组件的衬底的尺寸可方便的调控锂氧薄膜电池的尺寸,由于不受电池壳尺寸、电池组装操作难度等因素的限制,尺寸的调控范围较大,衬底的面积甚至可小于1cm2,对于电池研究阶段,特别是筛选稳定有效的电极材料和电解液时,小尺寸的电池可大幅提高电池材料的利用率,降低研究成本,同时小尺寸符合现有大多原位表征平台对样品的尺寸要求;
4、本发明提供的锂氧薄膜电池的特殊薄膜式结构,易实现电池便携式应用,可为可穿戴设备、便携式电子产品等供电,电池的应用领域更为广阔。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案,下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。附图中,各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例提供的锂氧薄膜电池的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的锂氧薄膜电池的充放电性能测试曲线;
附图标记:1-柔性衬底,2-金薄膜正极,3-锂薄膜负极,4-铝薄膜保护层,5-离子液体电解液,6-导线,7-氧气环境。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细的描述。以下实施例是示例性的,旨在用于更加清楚的说明本发明的技术方案,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
图1示出了本实施例提供的锂氧薄膜电池的结构示意图,该锂氧薄膜电池置于干燥的氧气环境7中,其包括电极组件、电解液5和导线6,本实施例的电解液5为离子液体,电极组件包括柔性衬底1、正极薄膜层2、负极薄膜层3和保护层4,正极薄膜层2和负极薄膜层3位于柔性衬底1的同一表面,且二者之间具有一定间距,保护层4位于负极薄膜层3的上表面,本实施例的柔性衬底1为聚酰亚胺塑料(PI)柔性衬底,上表面的面积约1cm2,正极薄膜层2为金薄膜,上表面的面积约0.5cm2,厚度约100nm,负极薄膜层3为锂薄膜,上表面的面积约0.4cm2,厚度约100nm,正极薄膜层和负极薄膜层之间的间距约1mm,保护层4为铝薄膜,厚度约150nm。
本实施例的电极组件的制备方法包括如下步骤:
1)用弱粘性双面胶将约1cm2大小的PI柔性衬底粘附在不锈钢基板上,用铝箔条遮挡住约0.5×1cm2的矩形区域的硅衬底,使另一半约0.5×1cm2的衬底区域裸露,将铝箔条的两端固定在双面胶上,用牙签或其它柔软物将铝箔条熨平,然后将其传送入真空制备系统中;
2)采用磁控溅射镀膜法,控制腔室内氩气气压为5×10-3Torr,设置射频电源功率100W电离氩气,Ar+在电磁场约束下轰击金靶,溅射出的金原子附着在裸露的衬底区域上,形成一层约100nm厚度的金薄膜,作为正极薄膜层,溅射时需控制速率在较低水平,且每溅射2min冷却2min,以防基板过热,总溅射时间为20min;
3)取出样品,用镊子去除原有的铝箔条,再用干净的铝箔条遮住镀有金薄膜的区域,并且比金薄膜的区域略多1mm,以便留出正、负极薄膜之间的间距空隙,使拟制备负极薄膜层的衬底区域裸露,然后将其传入真空制备系统中;
4)采用热蒸发镀膜法,在真空中用约120A的电流加热装有金属锂颗粒的钨舟,使金属锂颗粒液化并沸腾,待速率稳定后打开挡板,蒸发的锂原子附着在裸露的衬底区域上,形成一层约100nm厚度的锂薄膜,作为负极薄膜层,蒸镀时需监控基板的温度,以防过热影响衬底;
5)采用磁控溅射镀膜法,控制腔室内氩气气压为4×10-3Torr,设置射频电源功率80W电离氩气,Ar+在电磁场约束下轰击铝靶,溅射出的铝原子附着在锂薄膜的外表面,形成一层约150nm厚度的铝薄膜,作为保护层;溅射时需控制速率在较低水平,且每溅射2min冷却2min,以防基板过热,总溅射时间为40min;
6)在氩气环境中用镊子去除铝箔条,将PI柔性衬底从不锈钢基板上剥离,用有机溶剂如丙酮、酒精去除可能残留的胶,即得到电极组件。
在上述电极组件的金薄膜正极和锂薄膜负极之间的缝隙中填充电解液,可采用现有的锂氧电池电解液,如有机电解液、离子液体、固态电解液等,一般采用溶有双三氟甲基磺酰亚胺锂的有机电解液或溶有1-乙基-3-甲基咪唑啉双三氟甲基磺酰基)亚胺锂的离子液体,或其它新型的用于锂氧电池的电解液,本实施例采用离子液体作为电解液,将样品置于干燥的氧气环境中,用铜片分别夹住正、负极薄膜以引出导线,即得到结构简单的锂氧薄膜电池,可进行充放电性能测试,得到如图2所示的充放电曲线,充放电性能测试过程中可对该锂氧薄膜电池的电极进行SEM、TEM、STEM、XRD等原位表征,便于研究锂氧电池的界面反应机理、评价电极材料的催化性能,为选择更优良的电极活性材料、电解液等提供指导和依据,具有重要的科学价值和应用价值,此外,由于该电池为柔性电池,可对电池的物理结构进行简单便捷的调整,易用于不同的原位表征平台,同时更易于对电池进行集成化,制备大容量、高体积比能量的电池。
实施例2
本实施例的电极组件的结构、锂氧薄膜电池的结构及电极组件的制备方法与实施例1类似,不同之处在于柔性衬底采用超薄玻璃柔性衬底。
实施例3
本实施例的电极组件的结构以及锂氧薄膜电池的结构与实施例1相同,电极组件的制备方法如下:
1)用弱粘性双面胶将约1cm2大小的PI柔性衬底粘附在不锈钢基板上,用铝箔条遮挡住约0.6×1cm2的矩形区域的硅衬底,使另一半约0.4×1cm2的衬底区域裸露,将铝箔条的两端固定在双面胶上,用牙签或其它柔软物将铝箔条熨平,然后将其传送入真空制备系统中;
2)采用热蒸发镀膜法,在真空中用约120A的电流加热装有金属锂颗粒的钨舟,使金属锂颗粒液化并沸腾,待速率稳定后打开挡板,蒸发的锂原子附着在裸露的衬底区域上,形成一层约100nm厚度的锂薄膜,作为负极薄膜层,蒸镀时需监控基板的温度,以防过热影响衬底;
3)采用磁控溅射镀膜法,控制腔室内氩气气压为4×10-3Torr,设置射频电源功率80W电离氩气,Ar+在电磁场约束下轰击铝靶,溅射出的铝原子附着在锂薄膜的外表面,形成一层约150nm厚度的铝薄膜,作为保护层;溅射时需控制速率在较低水平,且每溅射2min冷却2min,以防基板过热,总溅射时间为40min;
4)取出样品,用镊子去除原有的铝箔条,再用干净的铝箔条遮住镀有金薄膜的区域,并且比金薄膜的区域略多1mm,以便留出正、负极薄膜之间的间距空隙,使拟制备负极薄膜层的衬底区域裸露,裸露区域的面积约0.5×1cm2,然后将其传入真空制备系统中;
5)采用磁控溅射镀膜法,控制腔室内氩气气压为5×10-3Torr,设置射频电源功率100W电离氩气,Ar+在电磁场约束下轰击金靶,溅射出的金原子附着在裸露的衬底区域上,形成一层约100nm厚度的金薄膜,作为正极薄膜层,溅射时需控制速率在较低水平,且每溅射2min冷却2min,以防基板过热,总溅射时间为20min;
6)在氩气环境中用镊子去除铝箔条,将PI柔性衬底从不锈钢基板上剥离,用有机溶剂如丙酮、酒精去除可能残留的胶,即得到电极组件。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (2)
1.一种基于柔性衬底的电极组件的制备方法,其特征在于,包括柔性衬底、正极薄膜层、负极薄膜层和保护层,所述正极薄膜层和所述负极薄膜层位于所述柔性衬底的同一表面,且所述正极薄膜层和所述负极薄膜层之间具有间距,所述保护层位于所述负极薄膜层的上表面;所述正极薄膜层的材料为具有催化氧还原反应能力的下述物质中的至少一种:金属、过渡金属氧化物、过渡金属氮化物和金属碳化物;所述金属包括铂、金、钯、钌中的一种或多种;所述过渡金属氧化物包括钴氧化物、锰氧化物、铁氧化物、镍氧化物中的一种或多种;所述负极薄膜层的材料为金属锂;所述保护层的材料为金属铝;所述柔性衬底的材质为聚酰亚胺塑料或超薄玻璃;所述正极薄膜层的厚度为50~200nm;所述负极薄膜层的厚度为50~200nm;所述保护层的厚度为100~250nm;
所述的电极组件的制备方法,包括如下步骤:
1)用第一铝箔遮挡柔性衬底,使拟制备正极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
2)采用沉积法在步骤1)裸露的柔性衬底区域上制备一层正极薄膜;
3)去除所述第一铝箔,用第二铝箔遮挡制备有所述正极薄膜层的柔性衬底,使拟制备负极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
4)采用沉积法在步骤3)裸露的柔性衬底区域上制备一层负极薄膜;
5)采用沉积法在所述负极薄膜层的上表面制备一层保护层;
或所述的电极组件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)用第一铝箔遮挡柔性衬底,使拟制备负极薄膜层的柔性衬底区域裸露;
2)采用沉积法在步骤1)裸露的柔性衬底区域上制备一层负极薄膜;
3)采用沉积法在所述负极薄膜层的上表面制备一层保护层;
4)去除所述第一铝箔,用第二铝箔遮挡制备有所述保护层的柔性衬底,使拟制备正极薄膜层的衬底区域裸露;
5)采用沉积法在步骤4)裸露的柔性衬底区域上制备一层正极薄膜;
其中,所述沉积法为化学气相沉积法或物理气相沉积法,所述物理气相沉积法为溅射镀膜法、离子镀法或蒸发镀膜法;所述负极薄膜为锂薄膜,制备所述负极薄膜的方法具体为:采用热蒸发镀膜法,在真空中用电流加热装有金属锂的钨舟,使所述柔性衬底上形成锂薄膜,所述电流大小为110~150A。
2.一种锂氧薄膜电池,其特征在于,包括:
如权利要求1所述的电极组件;
填充于所述正极薄膜层和所述负极薄膜层之间的电解液,所述电解液为含可溶性锂盐的有机电解液、离子液体或可传导锂离子的固态电解液。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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