CN108010651A - 一种多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,属于磁性材料制备领域,按照如下步骤实施:配料混匀、熔炼、冷却、氢碎、造粒、注塑成型以及后处理。本发明公开的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,降低了生产的时间成本,缩短了生产周期,间接降低了生产成本,提高了生产效率,能够生产出高性能磁性材料。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域,更具体的,涉及一种多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法。
背景技术
磁性材料在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电、环保节能等传统和新兴领域都发挥着重要的作用。磁性材料已成为促进高新技术发展和当代经济进步不可替代的材料,发展前景乐观。现有的磁性材料的制备,球磨时间过长,至少22h,球磨出的粉体粒径分布宽,并且冷却温差较大,不利于生产出高性能的磁性材料。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明公开了一种耐高温耐磨的高强度多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,降低了生产的时间成本,缩短了生产周期,间接降低了生产成本,提高了生产效率,能够生产出高性能磁性材料。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50~65份,各向异性钡铁磁粉25~30份,各向同性钕铁硼磁粉20~25份,各向异性性钕铁硼磁粉10~20份,各向异性钐钴磁粉5~10份;
将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%~50%的分散剂,抽真空,保持真空度不大于0.06MPa,球磨2~5h,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200~300℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050~1100℃,保温3h,得熔炼材料;
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3~5次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%~10%的粘结剂,造粒,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。
在本发明较佳的技术方案中,所述分散剂为无水甲醇、无水乙醇、无水乙二醇中的一种或两种。
在本发明较佳的技术方案中,所述球磨的球料比为10:1。
在本发明较佳的技术方案中,在所述熔炼步骤中,分两次向其中加入无机添加剂,第一次添加所述无机添加剂为所述第一阶段开始前,第二次添加所述无机添加剂为所述第二阶段开始前;所述无机添加剂为氧化钙、二氧化硅、氧化铝、高岭土中的一种或两种。
在本发明较佳的技术方案中,在所述熔炼步骤中,所述置换次数不少于3次。
在本发明较佳的技术方案中,在所述熔炼步骤中,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03~0.05MPa。
在本发明较佳的技术方案中,所述粘结剂为合成树脂、橡胶中的一种。
在本发明较佳的技术方案中,所述造粒材料的平均粒径范围为0.8~1.0mm。
在本发明较佳的技术方案中,所述电镀的电镀层为镀金属层或者环氧包封;所述镀金属层或者环氧包封的厚度为2~6μm。
在本发明较佳的技术方案中,所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
本发明的有益效果为:
本发明提供的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,熔炼步骤中采用了两段式程序升温及保温的工艺以及在冷却过程中先采用常温氩气或者氮气循环充气保温冷却后再启动冷凝装置的工艺相结合,可生产出进一步提高最高工作温度、剩磁Br、最大磁能积以及抗锈蚀能力更强的磁性材料。
本发明提供的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,制备出的磁性材料粒度分布最优可达到1.3~1.5,最高工作温度可达360℃,剩磁Br最少增加1005Gs,最大磁能积(BH)max最高增加了56KJ/m3,抗锈蚀能力提高了63天。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50份,各向异性钡铁磁粉25份,各向同性钕铁硼磁粉20份,各向异性性钕铁硼磁粉10份,各向异性钐钴磁粉5份;将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%的分散剂无水甲醇,抽真空,在真空度0.06MPa条件下,球磨2h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,置换次数3次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050℃,保温3h,得熔炼材料;
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度为79.5℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%的粘结剂氰基丙烯酸酯,造粒,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为镀铜层,镀铜层的厚度为2μm,所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
实施例2多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉55份,各向异性钡铁磁粉28份,各向同性钕铁硼磁粉22份,各向异性性钕铁硼磁粉15份,各向异性钐钴磁粉8份;
将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的40%的分散剂无水乙醇,抽真空,在真空度0.05MPa条件下,球磨3h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,所述置换次数4次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.04MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至250℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1080℃,保温3h,得熔炼材料;
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空4次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度80℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的8%的粘结剂橡胶,造粒,得造粒材料,所述造粒材料的平均粒径范围为0.8mm;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~50℃(10min)~40℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为镀铜镍层,镀铜镍层的厚度为4μm所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
实施例3多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉65份,各向异性钡铁磁粉30份,各向同性钕铁硼磁粉25份,各向异性性钕铁硼磁粉20份,各向异性钐钴磁粉10份;
将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的50%的分散剂,抽真空,在真空度0.03MPa条件下,球磨5h,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,所述置换次数5次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.05MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至300℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1100℃,保温3h,得熔炼材料;
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空5次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的10%的粘结剂,造粒,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为镀锌镍层,镀锌镍层的厚度为6μm所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
实施例4多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50份,各向异性钡铁磁粉25份,各向同性钕铁硼磁粉20份,各向异性性钕铁硼磁粉10份,各向异性钐钴磁粉5份;将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%的分散剂无水甲醇,抽真空,在真空度0.06MPa条件下,球磨2h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,置换次数3次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050℃,保温3h,得熔炼材料;在所述熔炼步骤中,分两次向熔炼炉中以喷雾的方式加入无机添加剂,第一次添加所述无机添加剂为所述第一阶段开始前,第二次添加所述无机添加剂为所述第二阶段开始前,所述无机添加剂均为氧化钙,加入量均占所述初磨粉体总质量的0.1%。
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度为79.5℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%的粘结剂氰基丙烯酸酯,造粒,所述造粒材料的平均粒径为0.8mm,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为环氧包封层,环氧包封层厚度为2μm,所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
实施例5多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50份,各向异性钡铁磁粉25份,各向同性钕铁硼磁粉20份,各向异性性钕铁硼磁粉10份,各向异性钐钴磁粉5份;将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%的分散剂无水甲醇,抽真空,在真空度0.06MPa条件下,球磨2h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,置换次数3次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050℃,保温3h,得熔炼材料;在所述熔炼步骤中,分两次向熔炼炉中以喷雾的方式加入无机添加剂;首次添加的所述无机添加剂为二氧化硅,第一次添加所述无机添加剂为所述第一阶段开始前,第二次添加所述无机添加剂为所述第二阶段开始前,加入量均占所述初磨粉体总质量的0.1%。
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度为79.5℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%的粘结剂氰基丙烯酸酯,造粒,所述造粒材料的平均粒径为0.9mm,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为环氧包封层,环氧包封层厚度为2μm,所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
实施例6多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50份,各向异性钡铁磁粉25份,各向同性钕铁硼磁粉20份,各向异性性钕铁硼磁粉10份,各向异性钐钴磁粉5份;将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%的分散剂无水甲醇,抽真空,在真空度0.06MPa条件下,球磨2h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,置换次数3次,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03MPa,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050℃,保温3h,得熔炼材料;在所述熔炼步骤中,分两次向熔炼炉中以喷雾的方式加入无机添加剂,第一次添加所述无机添加剂为所述第一阶段开始前,第二次添加所述无机添加剂为所述第二阶段开始前,所述无机添加剂均为高岭土,加入量均占所述初磨粉体总质量的0.1%。
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度为79.5℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%的粘结剂氰基丙烯酸酯,造粒,所述造粒材料的平均粒径为1.0mm,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为镀铜镍层,镀铜镍层厚度为2μm,所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
对比实施例:
直接取质量分数为100份的各向异性锶铁磁粉和去离子水置于球磨机中进行球磨22h,后续的熔炼和压制成型步骤与实施例一中相同。多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50份,各向异性钡铁磁粉25份,各向同性钕铁硼磁粉20份,各向异性性钕铁硼磁粉10份,各向异性钐钴磁粉5份;将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉以及质量份数1份的抗氧化剂乙二醇置于球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%的分散剂无水甲醇,球磨2h,球料比为10:1,得初磨粉体;
2)熔炼:
将所述初磨粉体转移至熔炼炉中以程序升温进行熔炼,所述熔炼从室温开始以10℃/min的速率升温至1050℃,保温2h,得熔炼材料;
3)冷却:
开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,实测所述熔炼材料的出炉温度为79.8℃,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%的粘结剂氰基丙烯酸酯,造粒,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料,注塑机中的模具可根据实际生产需要选择;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。热处理可以消除热应力,热处理时间2h,水清洗可清洗磁性材料表面的杂物,水清洗处理方式为水淋洗处理,热风干燥时的温度不超过60℃,本实施例的温度范围设置为60℃(15min)~55℃(10min)~50℃(10min),电镀时磁性材料表面电镀层为镀铜镍层,镀铜镍层的厚度为2μm所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
分别取实施例1至6和对比实施例球磨后的粉体或浆料对其粒度进行测试,以及分别取实施例1至6和对比实施例制得的导电磁性材料进行性能测试,测试项目包括这些材料的最高工作温度、剩磁Br、最大磁能积(BH)max和抗锈蚀能力,其中最高工作温度采用310℃的烘箱,考察其失效时的最高温度;抗锈蚀能力在室温、湿度为60%~90%的条件下裸露放置,测试其开始生锈的天数。具体试验结果如下表:
注:以上最高工作温度测试方法使用GB/T 24270-2009进行测试,球磨后的粒度范围的测试方法采用GB/T 19077.1-2008进行测试,剩磁Br以及最大磁能积(BH)max的测试方法均采用GB/T 3217-2013进行测试。
从表中可以看出,利用本发明中的制备方法制备出来的多磁粉混合粘结磁性材料较使用对比实施例中的制备方法制备出来的磁性材料的粒度分布更窄,粒度大小更均匀,由于粒度越小、粒度分布更窄其制备出来的磁性材料性能更优异,粒度分布最优可达到1.3~1.5,最高工作温度可达360℃,剩磁Br最少增加1005Gs,最大磁能积(BH)max最高增加了56KJ/m3,抗锈蚀能力提高了63天。
本发明是通过优选实施例进行描述的,本领域技术人员知悉,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于,按照如下步骤实施:
1)配料混匀:
所述配料包括如下质量份数的磁粉:各向异性锶铁磁粉50~65份,各向异性钡铁磁粉25~30份,各向同性钕铁硼磁粉20~25份,各向异性性钕铁硼磁粉10~20份,各向异性钐钴磁粉5~10份;
将所述各向异性锶铁磁粉、所述各向异性钡铁磁粉、所述各向同性钕铁硼磁粉、所述各向异性性钕铁硼磁粉置于真空球磨机中,向其中加入磁粉总重量的30%~50%的分散剂,抽真空,保持真空度不大于0.06MPa,球磨2~5h,得初磨粉体;
2)熔炼:
向真空球磨机中充入氮气或者氩气,恢复真空球磨机中的气压为1个大气压,将所述初磨粉体快速转移至真空熔炼炉中以程序升温进行熔炼,在所述真空熔炼炉在使用前需将内部的空气置换成氩气或者氮气,所述熔炼分为以下两个阶段进行:第一阶段,以2℃/min的速率使温度由室温升温至200~300℃,保温0.5h;第二阶段,以10℃/min的速率升温至1050~1100℃,保温3h,得熔炼材料;
3)冷却:
向包含所述熔炼材料的真空熔炼炉中充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,继续充满常温氩气或者氮气,保温20min,抽真空,循环充气、保温、抽真空3~5次后,开启冷凝装置进行冷却,至所述熔炼材料的出炉温度低于80℃停止冷凝,得冷却材料;
4)氢碎:
将所述冷却材料置于氢碎机中进行氢碎,得氢碎材料
5)造粒:将所述氢碎材料转移至造粒机中,并向所述造粒机中加入占所述初磨粉体质量的5%~10%的粘结剂,造粒,得造粒材料;
6)注塑成型:
将所述造粒材料置于注塑机中进行注塑成型,得成型磁性材料;
7)后处理:
将所述成型磁性材料分别经过热处理、水清洗、热风干燥、电镀、磁化处理,得到成品磁性材料。
2.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述分散剂为无水甲醇、无水乙醇、无水乙二醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述球磨的球料比为10:1。
4.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
在所述熔炼步骤中,分两次向其中加入无机添加剂,第一次添加所述无机添加剂为所述第一阶段开始前,第二次添加所述无机添加剂为所述第二阶段开始前;
所述无机添加剂为氧化钙、二氧化硅、氧化铝、高岭土中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
在所述熔炼步骤中,所述置换次数不少于3次。
6.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
在所述熔炼步骤中,熔炼时所述真空熔炼炉的真空度为0.03~0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述粘结剂为合成树脂、橡胶中的一种。
8.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述造粒材料的平均粒径范围为0.8~1.0mm。
9.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述电镀的电镀层为镀金属层或者环氧包封;
所述镀金属层或者环氧包封的厚度为2~6μm。
10.根据权利要求1所述的多磁粉混合粘结磁性材料的制备方法,其特征在于:
所述磁化的外加磁场为垂直磁场。
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