CN108004618A - 含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，收集纯净的馏分聚氢碳硅烷；将聚氢碳硅烷和沸石分别进行球磨，分别得到纳米颗粒；将两种纳米颗粒和甲醇混合，加热搅拌，得到混合溶液；将混合溶液进行常压蒸馏，收集混合粉末，不熔化处理后高温烧结，得到碳化硅纤维。本发明在碳化硅纤维制备过程中加入沸石，沸石的水分子可自由地移动和出入孔道，在有热力的趋使下，可自由地脱附而不影响其骨架构造；水分子变成水蒸气从裂缝中析出，并带走部分热量，同时，水分子的空位增大了材料受热面积，可解决在不熔化过程中出现的纤维堆内部温度过高的问题，降低纤维的熔并。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅纤维制备技术领域，具体涉及一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法。
背景技术
碳化硅纤维是一种新型高技术陶瓷纤维，其具有比强度高、比模量大、线膨胀系数小、耐高温性能好等优点。且其与金属、陶瓷、聚合物具有良好的相容性，在航空航天、武器船舶制造等领域具有极为广泛的应用前景。现有制备中，聚氢碳硅烷纤维的不熔化处理目的是为了使其从热塑性材料变成热固性材料，由于在不熔化制备过程中，纤维堆积导致堆中温度过高，且不能及时散热，就会因局部温度过高导致纤维熔融并丝，不利于不熔化反应的进行，进而影响碳化硅纤维的产量。因此，还需要开发新型的碳化硅纤维方法，使得纤维之间的熔融变少，纤维的分子量分布变窄，纺丝时，材料的性能才能更优越。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，通过在碳化硅纤维的制备过程中加入沸石，沸石的水分子自由地可以移动和出入孔道，在有热力的趋使下，可自由地脱附而不影响其骨架构造；碳化硅纤维在成型过程中表面有少量裂纹产生，水分子变成水蒸气从裂缝中析出，并带走部分热量，同时，水分子的空位增大了材料受热面积，可解决在不熔化过程中出现的纤维堆内部温度过高的问题，降低纤维的熔并，生产分子量分布窄的碳化硅纤维。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：S1：将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，收集纯净的馏分聚氢碳硅烷；S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别进行球磨，分别得到聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒；S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒和甲醇混合，然后进行加热搅拌，得到混合溶液；S4：将混合溶液进行常压蒸馏，收集混合粉末；S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将混合粉末进行不熔化处理；S6：在氩气气氛中，将不熔化处理得到的产物进行高温烧结，得到碳化硅纤维。
S1中，丙醇和二甲苯的质量比为1:(1-3)，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:(6-8)。
S1中，液态聚氢碳硅烷是在氩气保护下，采用相对分子质量在5000-8000的聚氢硅烷在900-1050℃下高温裂解制备而成。
S2中，球磨的时间为10-20h，聚氢碳硅烷纳米颗粒的粒径为600-800目，沸石纳米颗粒的粒径为600-800目。
S3中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为(50-100):(2-3)，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为(30-40):(3-7)，加热的温度为50-60℃，搅拌的速度为200-250r/min，搅拌的时间为10-15h。
S4中，常压蒸馏的温度为80-100℃。
S5中，不熔化处理的温度控制具体包括：以100-200℃/h的升温速率升至100-200℃，然后保温2-3h；再以70-80℃/h的升温速率升温至600-800℃，然后保温3-4h；最后以300-400℃/h的降温速率降温至室温；氩气和氧气的混合气氛中，氩气与氧气的摩尔比为(15-20):(1-2)。
S6中，高温烧结的温度控制具体包括：以350-550℃/h的升温速率升至900-1300℃，然后保温0.5-1.5h。
S5中，混合气氛的流速为400-450ml/min；S6中，氩气的流速为400-450ml/min。
第二方面，本发明还保护根据上述方法制备得到的含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明在碳化硅纤维的制备过程中加入沸石，沸石的水分子自由地可以移动和出入孔道，在有热力的趋使下，可自由地脱、附而不影响其骨架构造；碳化硅纤维在成型过程中表面有少量裂纹产生，水分子变成水蒸气从裂缝中析出，并带走部分热量，同时，水分子的空位增大了材料受热面积，解决在不熔化过程中出现的纤维堆内部温度过高的问题，降低纤维的熔并，生产分子量分布窄的碳化硅纤维；(2)本发明提供的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法简单，生产成本低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：在流速为400-450ml/min的氩气保护下，将相对分子质量为5000-8000的聚氢硅烷在900-1050℃的高温下裂解为液态聚氢碳硅烷；将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，获得纯净的馏分；其中，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:(6-8)，丙醇和二甲苯的质量比为1:(1-3)。
S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别放入球磨机中，球磨10-20h，分别得到粒径为600-800目的聚氢碳硅烷纳米颗粒和粒径为600-800目的沸石纳米颗粒。
S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒分别放入电磁搅拌器中，并开启加热，搅拌速度为200-250r/min，加热温度为50-60℃，加入甲醇，搅拌10-15h，获得均匀的溶液；其中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为(50-100):(2-3)，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为(30-40):(3-7)。
S4：将步骤S3得到的均匀的溶液进行常压蒸馏，温度为80-100℃，使溶剂蒸发，获得均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末。
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末进行不熔化处理，不熔化处理时的升温方式为：以100-200℃/h的速率升温至100-200℃，然后保温2-3h；再以70-80℃/h的速率升温至600-800℃，然后保温3-4h；最后以300-400℃/h的速率降温至室温；其中，混合气氛的流速为400-450ml/min，氩气与氧气的摩尔比为(15-20):(1-2)。
S6：在流速为400-450ml/min的高纯氩气气氛中，将步骤S5得到的产物进行高温烧结，以350-550℃/h的升温速率升至900-1300℃，然后保温0.5-1.5h，得到含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
下面结合具体实施例对本发明提供的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：在流速为400ml/min的氩气保护下，将相对分子质量为5000的聚氢硅烷在950℃的高温下裂解为液态聚氢碳硅烷；将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，获得纯净的馏分；其中，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:6，丙醇和二甲苯的质量比为1:1。
S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别放入球磨机中，球磨10h，分别得到粒径为600-800目的聚氢碳硅烷纳米颗粒和粒径为600目的沸石纳米颗粒。
S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒分别放入电磁搅拌器中，并开启加热，搅拌速度为200r/min，加热温度为50℃，加入甲醇，搅拌10h，获得均匀的溶液；其中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为50:3，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为35:3。
S4：将步骤S3得到的均匀的溶液进行常压蒸馏，温度为80℃，使溶剂蒸发，获得均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末。
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末进行不熔化处理，不熔化处理时的升温方式为：以100℃/h的速率升温至100℃，然后保温2h；再以70℃/h的速率升温至600℃，然后保温3h；最后以300℃/h的速率降温至室温；其中，混合气氛的流速为400ml/min，氩气与氧气的摩尔比为15:1。
S6：在流速为400ml/min的高纯氩气气氛中，将步骤S5得到的产物进行高温烧结，以350℃/h的升温速率升至900℃，然后保温0.5h，得到含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
结果：本实施例制备得到的SiC纤维分子量分布在2000-2500，制备时纤维堆内部温度降低了300-500℃。
实施例二
本实施例提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：在流速为450ml/min的氩气保护下，将相对分子质量为6000的聚氢硅烷在1000℃的高温下裂解为液态聚氢碳硅烷；将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，获得纯净的馏分；其中，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:8，丙醇和二甲苯的质量比为1:3。
S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别放入球磨机中，球磨20h，分别得到粒径为800目的聚氢碳硅烷纳米颗粒和粒径为800目的沸石纳米颗粒。
S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒分别放入电磁搅拌器中，并开启加热，搅拌速度为250r/min，加热温度为60℃，加入甲醇，搅拌15h，获得均匀的溶液；其中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为100:3，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为40:3。
S4：将步骤S3得到的均匀的溶液进行常压蒸馏，温度为100℃，使溶剂蒸发，获得均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末。
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末进行不熔化处理，不熔化处理时的升温方式为：以200℃/h的速率升温至200℃，然后保温3h；再以80℃/h的速率升温至800℃，然后保温4h；最后以400℃/h的速率降温至室温；其中，混合气氛的流速为450ml/min，氩气与氧气的摩尔比为20:1。
S6：在流速为450ml/min的高纯氩气气氛中，将步骤S5得到的产物进行高温烧结，以550℃/h的升温速率升至1300℃，然后保温1.5h，得到含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
结果：本实施例制备得到的SiC纤维分子量分布在2300-2600，制备时纤维堆内部温度降低了400-600℃。
对比例一
本对比例提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：在流速为450ml/min的氩气保护下，将相对分子质量为6000的聚氢硅烷在1000℃的高温下裂解为液态聚氢碳硅烷；将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，获得纯净的馏分；其中，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:8，丙醇和二甲苯的质量比为1:3。
S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别放入球磨机中，球磨20h，分别得到粒径为800目的聚氢碳硅烷纳米颗粒和粒径为800目的沸石纳米颗粒。
S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒分别放入电磁搅拌器中，并开启加热，搅拌速度为250r/min，加热温度为60℃，加入甲醇，搅拌15h，获得均匀的溶液；其中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为100:3，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为40:3。
S4：将步骤S3得到的均匀的溶液进行常压蒸馏，温度为100℃，使溶剂蒸发，获得均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末。
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末进行不熔化处理，不熔化处理时的升温方式为：以200℃/h的速率升温至800℃，然后保温7h；最后以400℃/h的速率降温至室温；其中，混合气氛的流速为450ml/min，氩气与氧气的摩尔比为20:1。
S6：在流速为450ml/min的高纯氩气气氛中，将步骤S5得到的产物进行高温烧结，以550℃/h的升温速率升至1300℃，然后保温1.5h，得到含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
结果：本对比例制备得到的SiC纤维分子量分布在1900-2400，制备时纤维堆内部温度降低了250-350℃。
对比例二
本对比例提供一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：在流速为450ml/min的氩气保护下，将相对分子质量为6000的聚氢硅烷在1000℃的高温下裂解为液态聚氢碳硅烷；将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，获得纯净的馏分；其中，液态聚氢碳硅烷与丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:8，丙醇和二甲苯的质量比为1:3。
S2：将聚氢碳硅烷和沸石分别放入球磨机中，球磨20h，分别得到粒径为800目的聚氢碳硅烷纳米颗粒和粒径为800目的沸石纳米颗粒。
S3：将聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒分别放入电磁搅拌器中，并开启加热，搅拌速度为250r/min，加热温度为60℃，加入甲醇，搅拌15h，获得均匀的溶液；其中，聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒的质量比为100:3，甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为40:3。
S4：将步骤S3得到的均匀的溶液进行常压蒸馏，温度为100℃，使溶剂蒸发，获得均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末。
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将均匀的聚氢碳硅烷和沸石的混合粉末进行不熔化处理，不熔化处理时的升温方式为：以80℃/h的速率升温至800℃，然后保温7h；最后以400℃/h的速率降温至室温；其中，混合气氛的流速为450ml/min，氩气与氧气的摩尔比为20:1。
S6：在流速为450ml/min的高纯氩气气氛中，将步骤S5得到的产物进行高温烧结，以550℃/h的升温速率升至1300℃，然后保温1.5h，得到含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
结果：本对比例制备得到的SiC纤维分子量分布在1800-2300，制备时纤维堆内部温度降低了320-380℃。
将本发明实施例一至实施例二、对比例一至对比例二制备得到的SiC纤维的分子量和制备时纤维堆内部降低的温度记录在下表1。
表1 SiC纤维的分子量和制备时纤维堆内部降低的温度
| 组别 | 分子量分布 | 纤维堆内部降低的温度 |
| 实施例一 | 2000-2500 | 300-500℃ |
| 实施例二 | 2300-2600 | 400-600℃ |
| 对比例一 | 1900-2400 | 250-350℃ |
| 对比例二 | 1800-2300 | 320-380℃ |
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中，然后蒸馏，收集纯净的馏分聚氢碳硅烷；
S2：将所述聚氢碳硅烷和沸石分别进行球磨，分别得到聚氢碳硅烷纳米颗粒和沸石纳米颗粒；
S3：将所述聚氢碳硅烷纳米颗粒、所述沸石纳米颗粒和甲醇混合，然后进行加热搅拌，得到混合溶液；
S4：将所述混合溶液进行常压蒸馏，收集混合粉末；
S5：在氩气和氧气的混合气氛中，将所述混合粉末进行不熔化处理；
S6：在氩气气氛中，将所述不熔化处理得到的产物进行高温烧结，得到碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述丙醇和所述二甲苯的质量比为1:(1-3)，所述液态聚氢碳硅烷与所述丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:(6-8)。
3.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S1中，所述液态聚氢碳硅烷是在氩气保护下，采用聚氢硅烷进行高温裂解制备而成；其中，所述高温裂解的温度为900-1050℃。
4.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述球磨的时间为10-20h，所述聚氢碳硅烷纳米颗粒的粒径为600-800目，所述沸石纳米颗粒的粒径为600-800目。
5.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S3中，所述聚氢碳硅烷纳米颗粒和所述沸石纳米颗粒的质量比为(50-100):(2-3)，所述甲醇的质量与聚氢碳硅烷纳米颗粒、沸石纳米颗粒的质量和的比值为(30-40):(3-7)，所述加热的温度为50-60℃，所述搅拌的速度为200-250r/min，所述搅拌的时间为10-15h。
6.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S4中，所述常压蒸馏的温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，所述不熔化处理的温度控制具体包括：以100-200℃/h的升温速率升至100-200℃，然后保温2-3h；再以70-80℃/h的升温速率升温至600-800℃，然后保温3-4h；最后以300-400℃/h的降温速率降温至室温；
氩气和氧气的混合气氛中，氩气与氧气的摩尔比为(15-20):(1-2)。
8.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S6中，所述高温烧结的温度控制具体包括：以350-550℃/h的升温速率升至900-1300℃，然后保温0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S5中，混合气氛的流速为400-450ml/min；S6中，氩气的流速为400-450ml/min。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
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2018
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