CN107994228A - 一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜及其制备和应用 - Google Patents

一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜及其制备和应用。所用初始原料包括氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌，其中氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌的摩尔比为：2～2.5:1.5～2:2～3:1.5～2:1.5～2。首先将以上几种氧化物高能球磨，均匀混合制成激光分子束外延沉积所用的靶材，通过激光器产生的脉冲激光经透镜聚焦后入射至所述靶材上，沉积得到五元高熵氧化物薄膜。本发明制备的纳米五元高熵氧化物薄膜用于锂离子电池负极材料，具有优异的循环特性，良好的稳定性。该制备方法具有工艺简单、成本低、无污染的特点。

Description

一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜及其制备和应用
技术领域
本发明属于电化学中锂电池技术领域，涉及一类用于锂离子电池的负极材料，具体为一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜及其制备和应用。
背景技术
锂离子电池目前在人们的工作、生活中有着广泛的应用，如移动电话，数码相机和笔记本电脑等便携式电子产品以及电动汽车、大规模储能设备等方面占有重要地位。影响锂离子电池性能的一个重要因素就是其电极材料，目前商业化锂离子电池的负极材料一般采用石墨。石墨结构稳定，在充放电循环中具有稳定的可逆容量，但是石墨负极材料的理论比容量只有372mAh/g，难以满足快速发展的电子设备对锂电池越来越高的能量密度要求，因此发展具有更高比容量的新型负极材料是当前锂电池的研究热点。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子电池，例如薄膜锂离子电池等。
金属氧化物(如ZnO、CuO、FeO、NiO、CoO等)由于具有较高的理论比容量备受瞩目，同时研究人员发现纳米材料尺寸越小，充放电时材料的相对体积变化也越小，可以有效的提高电池性能。高熵氧化物材料是最近几年出现的一种新型陶瓷材料，具有多种金属元素在原子水平均匀分散的特点。目前对高熵氧化物的研究主要集中在以下几个方面：(1)高熵氧化物的异常介电常数现象，如文献[Bérardan,D.,Franger,S.,Dragoe,D.,Meena,A.K.&Dragoe,N.Phys.StatusSolidi RRL 2016,10,328–333]。(2)掺杂Li+、Na+、K+、Ga3+的高熵氧化物具有高离子电导率，如文献[Bérardan,D.,Franger,S.,Meena,A.&Dragoe,N.J.Mater.Chem.A 2016,4,9536–9541]。(3)Cu2+离子的含量比对高熵氧化物晶格畸变的影响，如文献[Berardan,D.；Meena,A.K.；Franger,S.；Herrero,C.；Dragoe,N.J.Alloy.Comp.2017,704,693-700]。(4)运用同步辐射X射线精细吸收谱研究高熵氧化物的晶体结构，如文献[Rost,C.M.；Rak,Z.；Brenner,D.W.；Maria,J.P.J.Am.Ceram.Soc.2017,100,2732-2738]。(5)三元至七元高熵稀土氧化物的合成方法,如文献[Djenadic,R.；Sarkar,A.；Clemens,O.；Loho,C.；Botros,M.；Chakravadhanula,V.S.K.；Kubel,C.；Bhattacharya,S.S.；Gandhif,A.S.；Hahn,H.Mater.Res.Lett.,2017,5,102-109]。
为解决传统单元金属氧化物负极材料充放电比容量低、循环稳定性差、嵌锂脱锂过程中体积膨胀等缺点，本发明设计合成了五元高熵氧化物，并采用激光分子束外延沉积技术制备了纳米高熵氧化物薄膜。同时，研究了该纳米高熵氧化物薄膜的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种性能良好的锂离子电池负极材料及其制备方法：本发明提出的锂离子电池负极材料，是一种具有面心立方结构的五元高熵氧化物(MgCoNiCuZn)O材料。经研究表明，此类材料具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。到目前为止还没有关于高熵氧化物(MgCoNiCuZn)O材料用作锂离子电池负极材料的报道。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜薄膜材料，其制备原料包括氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌，其中所述的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌的摩尔比为：2～2.5:1.5～2:2～3:1.5～2:1.5～2。
优选的，所述的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌的摩尔比为：1:1:1:1:1或2.5:1.5:2:2:2或2:2:3:1.5:1.5。
本发明提出的作为锂离子电池负极材料的高熵氧化物(MgCoNiCuZn)O为薄膜形式，其薄膜材料的厚度为200-400nm之间。
本发明所述的高熵氧化物薄膜可直接用作锂离子电池薄膜电极。
本发明还提供了所述高熵氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：将不同比例的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌高能球磨10-15小时，混合均匀后压片制成激光分子束外延沉积所用的靶材，由掺钕钇铝榴石激光器产生的基频经三倍频后获得脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶材上，靶材和基片的距离为20～40mm，高真空度下在基片上沉积得到所述五元高熵氧化物薄膜。
进一步，所述的基片采用不锈钢片、铂片或镀金单晶硅片。
进一步，所述的基片温度为400-700℃，优选的，所述的基片温度为700℃。
进一步，所述的基片和靶的距离为30mm。
进一步，所述的激光器产生的脉冲激光波为波长355nm。
进一步，所述的高真空条件为1.0×10-6Pa。
进一步，所述的五元高熵氧化物薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，一般为1～2小时之间。薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量作差得到。
所述的五元高熵氧化物在制备锂电池及其负极材料上的应用也在本发明的保护范围内。
本发明中所述的高熵氧化物薄膜的晶体结构由X-射线衍射仪确定。
本发明的有益效果为：
本发明中由激光分子束外延反应沉积法在不锈钢片等基片上制得的(MgCoNiCuZn)O薄膜电极均具有充放电性能，第一次放电反应的放电平台出现在1.6V和0.8V(相对于Li+/Li)，第二次放电过程与第一次放电过程相比，不可逆放电容量损失为39％，在电压范围0.1V-3.0V和电流密度5μA/cm2时，(MgCoNiCuZn)O薄膜电极的比容量在前50循环内保持在1400～1600mAh/g。因此，本发明的五元高熵氧化物材料是一类新型的负极材料，可应用于锂离子电池。
附图说明
图1是实施例1得到的纳米薄膜的掠入射x射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1得到的纳米薄膜的截面扫描电镜(SEM)图；
图3是实施例1得到的纳米薄膜的能谱(EDS)图；
图4是实施例1得到的纳米薄膜的能谱-元素分布(EDS-maps)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用激光分子束外延沉积技术制备本发明所述的用于锂离子电池负极材料高熵氧化物(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜：按照摩尔比(0.2/0.2/0.2/0.2/0.2)，将氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌高能球磨10-15小时，混合均匀后压片制成激光分子束外延沉积所用的靶材，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶材上，靶材和基片的距离为30mm，高真空度(1.0×10-6Pa)下在基片上沉积得到(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜，其中基片采用高纯铂片，基片温度为700℃。
薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，一般为1～2小时。薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量作差得到。
对高纯铂片上的高熵氧化物(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜电极的电化学性能测试，采用由三电极组成的电池系统，其中，(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。电池装配在充满氩气的手套箱内进行。电池的充放电实验在蓝电(Land)电池测试系统上进行，结果如下：
(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜电极可在5μA/cm2的电流密度下进行充放电循环测试。在电压范围0.01V-3.0V内，第一次放电比容量可达1961mAh/g，可逆比容量为1205mAh/g，充放电循环2次后容量趋于稳定，充放电循环100次容量保持在971mAh/g左右。
实施例2
采用激光分子束外延沉积技术制备本发明所述的用于锂离子电池负极材料高熵氧化物(Mg0.25Co0.15Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜：按照摩尔比(0.25/0.15/0.2/0.2/0.2)，将氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌高能球磨10-15小时，混合均匀后压片制成激光分子束外延沉积所用的靶材，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶上，靶材和基片的距离为20mm，在高真空1.0×10-6Pa下在基片上沉积得到(Mg0.25Co0.15Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜，其中基片采用不锈钢片，基片温度为600℃。
薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，一般为1～2小时。薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量作差得到。
对不锈钢片上的高熵氧化物(Mg0.25Co0.15Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜电极的电化学性能测试，采用由三电极组成的电池系统，其中，(Mg0.25Co0.15Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。电池装配在充满氩气的手套箱内进行。电池的充放电实验在蓝电(Land)电池测试系统上进行，结果如下：
(Mg0.25Co0.15Ni0.2Cu0.2Zn0.2)O薄膜电极可在5μA/cm2的电流密度下进行充放电循环测试。在电压范围0.01V-3.0V内，第一次放电比容量可达1735mAh/g，可逆比容量为1027mAh/g，充放电循环3次后容量趋于稳定，充放电循环100次容量保持在865mAh/g左右。
实施例3
采用激光分子束外延沉积技术制备本发明所述的用于锂离子电池负极材料高熵氧化物(Mg0.2Co0.2Ni0.3Cu0.15Zn0.15)O薄膜：按照摩尔比(0.2/0.2/0.3/0.15/0.15)，将氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌高能球磨10-15小时，混合均匀后压片制成激光分子束外延沉积所用的靶材，由掺钕钇铝榴石激光器产生的1064nm基频经三倍频后获得355nm脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶材上，靶材和基片的距离为40mm，高真空度1.0×10-6Pa下在基片上沉积得到(Mg0.2Co0.2Ni0.3Cu0.15Zn0.15)O薄膜，其中基片采用镀金单晶硅片，基片温度为500℃。
薄膜的沉积时间由薄膜厚度要求确定，一般为1～2小时。薄膜厚度可由扫描电镜测定，薄膜的重量根据电子天平称量实验前后基片重量作差得到。
对镀金单晶硅片上的高熵氧化物(Mg0.2Co0.2Ni0.3Cu0.15Zn0.15)O薄膜电极的电化学性能测试，采用由三电极组成的电池系统，其中，(Mg0.2Co0.2Ni0.3Cu0.15Zn0.15)O薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。电池装配在充满氩气的手套箱内进行。电池的充放电实验在蓝电(Land)电池测试系统上进行，结果如下：
(Mg0.2Co0.2Ni0.3Cu0.15Zn0.15)O薄膜电极可在5μA/cm2的电流密度下进行充放电循环测试。在电压范围0.01V-3.0V内，第一次放电比容量可达1653mAh/g，可逆比容量为1159mAh/g，充放电循环3次后容量趋于稳定，充放电循环100次容量保持在735mAh/g左右。
综上所述，本发明制备的纳米五元高熵氧化物(MgCoNiCuZn)O薄膜具有良好的电化学性能，具体表现在具有较高的比容量和较好的充放电循环性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜，其特征在于，所述的五元高熵氧化物的初始原料包括氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌，其中所述的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌的摩尔比为：2～2.5:1.5～2:2～3:1.5～2:1.5～2。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜，其特征在于，所述的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌的摩尔比为：1:1:1:1:1或2.5:1.5:2:2:2或2:2:3:1.5:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池五元高熵氧化物纳米薄膜，其特征在于，所述的高熵氧化物材料为薄膜形式，其薄膜材料的厚度为200-400nm之间。
4.权利要求1所述的高熵氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将不同比例的氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铜和氧化锌高能球磨10-15小时，混合均匀后压片制成激光分子束外延沉积所用的靶材，由掺钕钇铝榴石激光器产生的基频经三倍频后获得脉冲激光，激光束经透镜聚焦后入射到上述靶材上，靶材和基片的距离为20～40mm，在高真空下在基片上沉积得到所述高熵氧化物薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的基片采用不锈钢片、铂片或镀金单晶硅片。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的基片温度为400-700℃之间。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的基片和靶的距离为20-40mm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的激光器产生的脉冲激光波为波长355nm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的高真空条件为1.0×10-6Pa。
10.权利要求1所述的纳米五元高熵氧化物在制备锂电池及其负极材料上的应用。
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