CN107986771B

CN107986771B - 一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法

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Publication number: CN107986771B
Application number: CN201711249039.7A
Authority: CN
Inventors: 李申华
Original assignee: Changshu Sanjia Magnetic Co ltd
Current assignee: Nantong Sanjia Magnetic Industry Co ltd
Priority date: 2017-12-01
Filing date: 2017-12-01
Publication date: 2021-01-19
Anticipated expiration: 2037-12-01
Also published as: CN107986771A

Abstract

本发明公开了一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法，所述锰锌铁氧体磁环应用于逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，包括以摩尔百分含量计算的如下主成分：Fe₂O₃ 53～54mol%；ZnO 7～9mol%；MnO 37～40mol%。通过上述方式，本发明能够满足电源变压器电感高和叠加高的要求，有利于变压器器件的储能和功率转化，提高其效率。

Description

一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁环领域，特别是涉及一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法。

背景技术

随着电子信息产业迅速的发展，作为其所用的锰锌铁氧体磁芯电子元件，要求承载的功率大、发热少、噪音小、作为逆变弧焊机中主变压器的芯体磁环提出了更高的要求，常温条件下电感高，直流叠加高。现有的锰锌铁氧体磁环的检测数据如下表：

原逆变弧焊机电源变压器中使用的EC型锰锌铁氧体将被淘汰，取代该EC型锰锌铁氧体的锰锌铁氧体磁环，从磁路方面讲是有贡献的，但从绕线方面，对芯体的温升、散热是不利的。

我们对这些指标进行研究和分析得出，叠加电感主要提高芯体磁环的饱和磁通密度，电感对应的磁环芯体的导磁率。

综上所述，为解决这些问题和客户的要求，应制作一种锰锌铁氧体的磁环和材料，以达到变压器使用下，常温下电感高和叠加高的要求；同时，克服使用磁环芯体带来的不利因数。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种锰锌铁氧体磁环，能够满足电源变压器常温下电感高和叠加高的要求，有利于变压器器件的储能和功率转化，提高其效率。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种锰锌铁氧体磁环，应用于逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，包括以摩尔百分含量计算的如下主成分：

Fe₂O₃ 53～54mol%；

ZnO 7～9mol%；

MnO 37～40mol%。

在本发明一个较佳实施例中，进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂中的一种或多种：

Co₂O₃ 0.3～0.5mol%；

Nb₂O₅ 0.02～0.04mol%；

CaCO₃ 0.04～0.08mol%；

ZrO₂ 0.01～0.03mol%；

SiO₂ 0.005～0.1mol%；

TiO₂ 0.05～0.10 mol%；

NiO 0.02～0.1mol%。

在本发明一个较佳实施例中，在H=10KHZ，0.1V，0.5A，25℃条件下，所述锰锌铁氧体磁环的叠加电感大于35%。

在本发明一个较佳实施例中，在H=10KHZ，0.1V，25℃条件下，所述锰锌铁氧体磁环的电感为7-12.5uH。

在本发明一个较佳实施例中，所述Fe₂O₃的纯度为99.5%，比表面积为4.0 m²/g。

还提供一种锰锌铁氧体磁环的制备方法，包括如下步骤：首先，将主成分转换成重量百分比，计算出各种主成分的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧；然后，加入各添加剂，经振磨后再用砂磨机砂磨，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结成型。

在本发明一个较佳实施例中，所述预烧温度为950℃。

在本发明一个较佳实施例中，所述砂磨时间为90分钟。

在本发明一个较佳实施例中，所述烧结温度为1320℃。

本发明的有益效果是：通过反复的试验和研究，确定磁环芯体的主成分和添加剂，并进行了一系列的改良配方，确定各主成分和添加剂的含量范围，提高了直流叠加和电感；能够满足电源变压器温升低和常温下电感高且叠加高的要求，有利于电源变压器器件的储能和功率转化，提高其效率，延长其使用寿命。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例一

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃ 53.4mol%，MnO 38.53mol%，ZnO 8.07mol%。制备时，首先，将主成分转换成重量百分比，计算出各种主成分的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，预烧料经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品1#。

样品1#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感，使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，具体数据见表1：

表1

实施例二

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃53.14mol%，MnO 38.35mol%，ZnO 8.03mol%，Co₂O₃ 0.38mol%，NiO 0.1mol%。制备时，首先，将Fe₂O_3、MnO和ZnO转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，将预烧粉掺入Co₂O₃和NiO, 经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品2#。

样品2#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感；使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，其具体数值如表2：

表2

实施例三

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃53.09mol%，MnO 38.31mol%，ZnO 8.02mol%，Co₂O₃ 0.38mol%，NiO 0.1mol%，TiO₂0.10mol%。制备时，首先，将Fe₂O₃、MnO和ZnO转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，将预烧粉掺入Co₂O₃、NiO和TiO₂, 经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品3#。

样品3#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感；使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，其具体数值如表3：

表3

实施例四

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃53.09mol%，MnO 38.31mol%，ZnO 8.02mol%，Co₂O₃ 0.38mol%，NiO 0.1mol%，TiO₂0.10mol%，Nb₂O₅ 0.025mol%，CaCO₃0.05mol%，ZrO₂ 0.01mol%，SiO₂ 0.005mol%。制备时，首先，将Fe₂O₃、MnO和ZnO转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，将预烧粉掺入Co₂O₃、NiO、TiO₂、Nb₂O₅、CaCO₃、ZrO₂ 和SiO₂, 经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品4#。

样品4#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感；使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，其具体数值如表4：

表4

实施例五

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃53.09mol%，MnO 38.31mol%，ZnO 8.02mol%，Co₂O₃ 0.38mol%，NiO 0.1mol%，TiO₂0.10mol%，Nb₂O₅ 0.025mol%，CaCO₃0.05mol%，ZrO₂ 0.01mol%，SiO₂ 0.005mol%。使用高纯、高比表面积的原材料：Fe₂O₃的纯度为99.5%，比表面积为4.0 m²/g，四氧化三锰的纯度为99.6%，比表面积为15m²/g。制备时，首先，将Fe₂O₃、MnO和ZnO转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，将预烧粉掺入Co₂O₃、NiO、TiO₂、Nb₂O₅、CaCO₃、ZrO₂ 和SiO₂, 经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品5#。

样品5#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感；使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，其具体数值如表5：

表5

实施例六

一种锰锌铁氧体磁环，应用于制作逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，在电路中起储能、功率转换的作用，以摩尔百分比计，包括：Fe₂O₃53.09mol%，MnO 38.31mol%，ZnO 8.02mol%，Co₂O₃ 0.38mol%，NiO 0.1mol%，TiO₂0.10mol%，Nb₂O₅ 0.025mol%，CaCO₃0.05mol%，ZrO₂ 0.01mol%，SiO₂ 0.005mol%。使用高纯、高比表面积的原材料：Fe₂O₃的纯度为99.5%，比表面积为4.0 m²/g，四氧化三锰的纯度为99.6%，比表面积为15m²/g。制备时，首先，将Fe₂O₃、MnO和ZnO转换成重量百分比，计算出各种原材料的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧，预烧温度为950℃；然后，将预烧粉掺入Co₂O₃、NiO、TiO₂、Nb₂O₅、CaCO₃、ZrO₂ 和SiO₂, 经振磨后再用砂磨机砂磨90分钟，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑中，原升温区在空气中烧结，改为氮气烧结，其它仍按照平衡氧分压气氛曲线烧结，温度为1320℃，烧结成磁环样品5#。

样品5#绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流2A条件下，测试叠加电感；在绕1Ts，10KHZ，0.1V，常温条件下，测试电感；使用仪器4284A电感电桥测试仪检测，其具体数值如表6：

表6

从上述测试的数据中，样品1#、2#、3#未有达到锰锌铁氧体磁芯的高叠加电感值的要求，4#、5#、6#样品磁芯，绕19Ts后，在10KHZ，0.1V，常温，加电流0.5A条件下，用4284ALCR检测仪测试，常温下的叠加值都在35%以上，显示出优良的特性。

综上所述，经过一系列的试验，生产出这种高叠加值、温升低的锰锌铁氧体磁环。不难看出，除了主成分和负成分的含量对叠加影响外，原材料和氮气保护烧结对提高磁芯的叠加、电感和温升有很大的帮助。

根据4#、5#、6#样品磁芯的检测结果，我们确定了该锰锌铁氧体磁环的最佳主要成分、添加剂和比表面积好的原材料Fe₂O₃和Mn₃O₄，已达到高Bs和高电感值的磁环，保证磁环优良的叠加特性，满足了批量生产条件，同时也满足了客户的要求，具体成分见下表7：

表7

根据表7主成分和添加剂含量，以摩尔百分比计算（Nb₂O₅、 CaCO₃、ZrO₂、SiO₂、Co₂O₃、NiO、TiO₂微量可不计），最终的主成分和添加剂的含量见表8：

表8

实施例说明

由于Fe₂O₃和ZnO的百分含量的高和低，对磁环饱和磁通密度的高低、功率损耗高低都有影响，当Fe₂O₃高于54%mol时，饱和磁通密度高，但功耗有恶化的倾向，当Fe₂O₃低于53mol%，饱和磁通密度降低。

当ZnO的含量低于7mol%，饱和磁通密度降低，同时，损耗增大。当ZnO的含量高于9mol%，饱和磁通密度降低，损耗也增大。因此，我们选择了Fe₂O₃：53.0～54.0mol%该范围；ZnO：7.0～9.0mol%该范围。

添加剂的添加，能够实现提升饱和磁通密度、降低功耗，我们优先了Co₂O₃和NiO，适量的添加Co₂O₃能够使功耗向低温移动，同时在低温范围内损耗的变动减少。有利于解决磁环芯体的温升问题。

另一方面，由于Co²⁺的各向异性常数为正和Fe²⁺各向异性常数为负，互相抵消，提高磁导率。我们优选了Co₂O₃的添加量为0.3～0.5mol%。低于0.3mol%磁导率不够，高于0.5mol%磁导率偏高，并且功耗增大。

NiO的加入，能使磁环芯体的饱和磁通密度升高，居里温度升高。为了得到饱和磁通密度的改善和功耗降低，NiO的添加量优选为0.02-0.1mol%。

TiO₂的添加，将进入晶粒内，有利于提高芯体的电阻率，降低功耗的效果，当过量的TiO₂的加入时，不连续异常晶粒长大，导致功耗明显恶化，饱和磁通密度降低，为了改善饱和磁通密度和降低功耗的效果，我们设定了TiO₂的添加范围为0.05～0.10 mol%。

SiO₂和CaCO₃的加入，Si和Ca能够进入境界，形成高电阻层，提高芯体的电阻率，降低功率损耗；同时，又能作为烧结助溶剂，提高烧结密度，也提高饱和磁通密度。但是，过量的SiO₂和CaO的进入，会出现不连续异常晶粒生长，导致功耗恶化。因此，我们设定了SiO₂的添加范围：0.005～0.1mol%，CaCO₃的添加范围：0.04～0.08mol%。

在烧结过程中，我们将烧结的升温段的空气烧结，改为全氮气烧结，烧结体得到很大的提高密度，烧结体磁环的晶粒比较均匀，功率损耗、导磁率和饱和磁通密度得到很大的提高和改善，这在国内文献中还没有使用过。

本发明揭示了一种锰锌铁氧体磁环，通过反复的试验和研究，确定磁环芯体的主成分和添加剂，并进行了一系列的改良配方，确定各主成分和添加剂的含量范围，提高了直流叠加和电感；降低了磁环的温升，能够满足电源变压器常温下电感高且叠加高的要求，有利于电源变压器器件的储能和功率转化，提高其效率，延长其使用寿命。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种锰锌铁氧体磁环，应用于逆变弧焊机、DC/DC转换器及电源用变压器，其特征在于，包括以摩尔百分含量计算的如下主成分：

Fe₂O₃ 53～54mol%；

ZnO 7～9mol%；

MnO 37～40mol%；

进一步包括以摩尔百分含量计算的如下添加剂：

Co₂O₃ 0.3～0.5mol%；

Nb₂O₅ 0.02～0.04mol%；

CaCO₃ 0.04～0.08mol%；

ZrO₂0.01～0.03mol%；

SiO₂ 0.005～0.1mol%；

TiO₂ 0.05～0.10 mol%；

NiO 0.02～0.1mol%；

所述锰锌铁氧体磁环的制备方法，包括如下步骤：首先，将主成分转换成重量百分比，计算出各种主成分的重量，进行配料称量；接着，经红振压片、进入预烧炉预烧；然后，加入各添加剂，经振磨后再用砂磨机砂磨，进行制浆、加胶造粒；最后，压制成型坯件，放在氮气隧道窑，按照平衡氧分压气氛曲线烧结成型；所述烧结温度为1320℃；

在H=10KHZ，0.1V，0.5A，25℃条件下，所述锰锌铁氧体磁环的叠加电感大于35%；

在H=10KHZ，0.1V，25℃条件下，所述锰锌铁氧体磁环的电感为7-12 .5uH。

2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磁环，其特征在于，所述Fe₂O₃的纯度为99.5%，比表积为4.0 m²/g。

3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磁环，其特征在于，所述预烧温度为950℃。

4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磁环，其特征在于，所述砂磨时间为90分钟。