CN107978461B - 一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液，所述电解液由以下组分组成：电解质盐、有机溶剂、阻燃添加剂、降阻抗添加剂、功能添加剂。所述低阻抗阻燃型超级电容器电解液的制备方法包括以下步骤：（1）将阻燃添加剂除水后溶解在有机溶剂中得到混合液，然后将功能添加剂加入上述混合液中，得到溶液A；（2）在无水无氧的环境中将季铵盐或锂盐加入步骤（1）中的溶液A中，配成电解液，即得本发明所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液。本发明制备的电解液本发明电解液具有低毒、低粘度以及较宽的电化学窗口和温度范围，同时具有高效的阻燃效果，使锂电池的安全性能得到了大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及化学电池领域，具体涉及一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法。
背景技术
在超级电容器问世的几十年时间里，得到了快速的发展和广泛的应用。由于超级电容器具有循环充放电寿命长，充放电速度快，容量大，工作温度区间宽，功率密度大，绿色环保等优点，因而具有广大的应用前景。
然而，超级电容器的安全问题一直是我们关心的首要问题。由于超级电容器使用的电解液为易燃的有机电解液体系，当在过充、短路或在受热等条件下，电池可能发生起火，燃烧或爆炸，进而引发安全事故。
现有技术中的阻燃添加剂虽然在一定程度上能够降低电解液的可燃性，但大多数阻燃添加剂对超级电容器电池性能有较大的负面影响，综上，目前普遍应用的锂离子电池在安全方面仍然存在很多隐患，容易引起安全事故，因此，亟需开发一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法，本发明的阻燃添加剂能够在保证优异阻燃效果的前提下，不仅对超级电容器的电化学性能没有负面影响，反而可以提高电池的循环稳定性以及电池容量保持率。
本发明的目的之一是提供一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液。
本发明的目的之二是提供一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述电解液及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了以下技术方案：
首先，本发明公开了一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液，所述电解液包含以下组分：电解质盐、有机溶剂、阻燃添加剂、降阻抗添加剂、功能添加剂。
所述阻燃添加剂的结构通式为：
其中，R1-R6为烷基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代联苯、烷氧基、烷基硅、卤代烯烃基、联苯基苯基、卤代苯基、烷基磷酸酯、烷氧基硅、烷氧基硼或酰胺基；其中：卤代为部分取代或全取代。
所述电解质盐的含量为：0.001～5mol/L。
所述有机溶剂的含量为：0.1％～50％(质量分数)
所述阻燃添加剂含量为：0.1％～50％(质量分数)。
所述降阻抗添加剂的含量为10％-50％(质量分数)。
所述的功能添加剂含量为：0.1～0.5mol/L。
所述阻燃添加剂的结构通式中取代基的卤素为F。
所述降阻抗添加剂为含双键或三键化合物。
所述阻燃添加剂为：硅氧基五氟环三膦腈、硅氧基四氟环三膦腈(双取代)、苯氧基五氟环三膦腈、苯氧基四氟环三膦腈(双取代)、三氟丙基甲基环三硅氧烷、六苯氧基环三磷腈。这类阻燃添加剂的取代基是硅氧基和乙氧基，只需添加3％即可将电解液的自熄时间降为0s，能够起到良好的阻燃效果，原因是这类取代基的特点是分子量大，不仅阻燃性能好，且相同质量下所需的膦腈类物质的量更少，极大地降低了成本。
所述含双键的化合物为：烯烃、醛、酮、酰胺。
优选的，所述烯烃为链烯烃中的一种或两种以上的混合物。
更优选的，所述烯烃为共轭二烯烃、隔离二烯烃或累积二烯烃中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述的醛为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、2-甲基丙醛、戊醛、3-甲基丁醛、己醛、丙烯醛、2-丁烯醛、苯甲醛等中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述酮为丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、3-己酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、二苯甲酮中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述酰胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、己二胺、苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述的含三键的化合物为：炔烃化合物。
优选的，所述炔烃为乙炔、丙炔、丁炔、戊炔、已炔、庚炔、辛炔、壬炔、癸炔中的一种或两种以上的混合物。
所述电解质盐为季铵盐类或锂盐类。
优选的，所述的季铵盐类是四氟硼酸四乙基铵、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸胺等、四乙基高氯酸铵、四乙基六氟磷酸铵中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述的锂盐类是LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiBOB(二草酸硼酸锂)及LiN(CF3SO2)2中的一种或两种以上的混合物。
所述有机溶剂为乙腈、丙腈、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯中的一种或两种以上的混合物。
所述功能添加剂为联苯(BP)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1、4-丁磺酸内酯(BS)、1、3-丙磺酸内酯(PS)、亚硫酸乙烯酯(ESI)、1、3-(1-丙烯)磺内酯(PST)、硫酸乙烯酯(ESA)、叔丁基苯(TBB)、叔戊基苯(TPB)、环己基苯(CHB)、或丁二氰(SN)中的一种或两种以上的混合物。
功能添加剂的作用是：(1)促进SEI膜的形成；(2)保护正极和负极材料；(3)作为LiPF6的稳定剂；(4)作为过冲电压的保护剂；(5)增加电解液的电导率；(6)提高电解液的低温性能；(7)提高电解液的热稳定性；(8)降低电解液的可燃性。
其次，本发明公开了一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将阻燃添加剂除水后溶解在有机溶剂中得到混合液，然后将双键或/和三键的化合物、功能添加剂加入上述混合液中，得到溶液A；
(2)在无水无氧的环境中将季铵盐或锂盐加入步骤(1)中的溶液A中，配成电解液，即得本发明所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液。
步骤(1)中，所述除水指：用4A钠分子筛除水36-96h即可。
步骤(2)中，所述季铵盐类或锂盐应该缓缓加入溶液A中，防止溶液A过热使溶剂沸腾。
最后，本发明还公开了一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法的应用，所述应用包括在锂离子电池、电动车、电动汽车中的应用。
需要说明的是，双键或三键化合物是在充放电循环过程中才形成的导电聚合物，导电聚合物增加导电性，从而降低电池的阻抗。其具体机理是：电池循环过程中，可以使双键或三键中的不饱和键形成活性中心--游离基，进而游离基引发单体，进而活性单体反复地和单体分子迅速加成，形成大分子游离基，后由于两个自由基的相互作用形成稳定的聚合物分子，活性链活性的消失，即自由基的消失，从而形成了稳定的聚合物分子；同时，由于柔性的聚合物保护膜具有更好的耐受力，能够有效保证电池在受到外力撞击等损害时，仍然正常工作，避免事故的发生。
与现有技术相比，本发明公开的一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法取得了以下有益效果：
1、含有磷腈基团化合物的阻燃添加剂具有良好的阻燃性能，并且对电化学性能影响很小，有时会提高其电化学性能，因此可以作为新型电解液阻燃添加剂。
2、通过在电解质溶液中添加阻燃添加剂，能降低电解液的可燃性能。将本发明的电解液应用于超级电容器后，可以大幅度降低电解液的燃烧可能性，显著提高超级电容器的安全性。
3、此电解液具有低毒、低粘度以及较宽的电化学窗口和温度范围，同时具有高效的阻燃效果；采用这种电解液的超级电容不仅具有良好的电化学性能，且安全性能可以大幅提高，具有更广的应用市场。
4、本发明方法能够在电池正极/负极表面形成一层柔性的聚合物保护膜，这种膜层不仅能够很好地防止正极材料溶于电解液，抑制电解液的分解及泰勒效应，提高其电化学性能；同时，由于柔性的聚合物保护膜具有更好的耐受力，能够有效保证电池在受到外力撞击等损害时，仍然正常工作，避免事故的发生。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是含有实施例1制备的阻燃添加剂的电解液阻燃性能图。
图2是含有实施例1制备的阻燃添加剂的电解液的性能循环图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，目前普遍应用的锂离子电池在安全方面仍然存在很多隐患，容易引起安全事故，为了解决上述问题，本发明提供了一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液及其制备方法，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
硅氧基五氟环三磷腈的制备：硅氧基五氯环三磷腈在100g乙腈中，不断搅拌下加入50g NaF，在70℃温度条件下，进行4小时的氟化反应后，蒸馏得到硅氧基五氟环三磷腈。
将上述硅氧基五氟环三磷腈制备成电解液，测试其阻燃性能和循环性能，结果如图1-2所示。
实施例2：
1-丙氧基-五氟环三磷腈的制备过程：将15g六氟环三磷腈在180ml氯苯中，不断搅拌下加入催化剂氯化铁、3.2克丙醇钠，在80℃温度条件下，反应5h，进行减压蒸馏，精制后得到磷腈衍生物：1-丙氧基-五氟环三磷腈。
实施例3：
六苯氧基环三磷腈的制备过程：将34.8g六氯环三磷腈晶体，己烷置于带有搅拌器、温度计、回馏冷凝管的500ml三颈瓶中，搅拌至溶解均匀，80℃温度条件下与50g苯酚钠反应10小时，进行蒸馏，精制得到磷腈衍生物：六苯氧基环三磷腈。
实施例4：
三乙酰丁醇-三乙氧基环三磷腈的制备过程：将34.8g六氯环三磷腈晶体，己烷置于带有搅拌器、温度计、回馏冷凝管的500ml三颈瓶中，搅拌至溶解均匀，70℃温度条件下与100g乙酰丁醇钠反应10小时，然后与20g乙醇钠在120ml乙烷中反应5小时，进行蒸馏，精制得到磷腈衍生物：三乙酰丁醇-三乙氧基环三磷腈。
实施例5
低阻抗阻燃型超级电容器电解液的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将阻燃添加剂除水后溶解在有机溶剂中得到混合液，然后将功能添加剂加入上述混合液中，得到溶液A；
(2)在无水无氧的环境中将季铵盐或锂盐加入步骤(1)中的溶液A中，配成电解液，即得本发明所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液。
步骤(1)中，所述除水指：用4A钠分子筛除水36-96h即可。
步骤(2)中，所述季铵盐类或锂盐应该缓缓加入溶液A中，防止溶液A过热使溶剂沸腾。
具体的，电解液组分的种类、含量如表1所示。其中，试验组1-10的除水时间分别为36、42、48、54、60、66、72、78、84、90、96；试验组11-32重复上述除水时间。SPFN-硅氧基五氟环三膦腈EPPN-苯氧基五氟环三膦腈。
表1各种电解液的成分、自熄时间
由表1可得，本发明中的电解液加入硅氧基五氟环三磷腈阻燃添加剂，能显著提高电解液的阻燃性能，如实验组18中的电解液，其有机溶剂为体积比为1：1：1的EC/DEC/EMC，含有0.3mol/L的C8H20BF4N、0.2mol/L的VC和6％的乙氧基五氟环三磷腈阻燃添加剂，可以达到完全不可燃的效果(自熄时间为0s)，现有技术中的阻燃添加剂在电解液中的质量分数一般达到10～40％才能具有较好的不可燃的效果，但是较高质量分数的阻燃添加剂会使的电解液的粘度升高，影响电解液的导电性，进而影响超级电容器的性能，现有技术中的阻燃添加剂虽然能够降低电解液的可燃性，但是大多数阻燃添加剂对超级电容器电池性能有较大的负面影响，少数阻燃添加剂也会使得超级电容器的电池性能有所下降。而本申请中的阻燃添加剂加入后，在保证优异阻燃效果的前提下，加入少量的阻燃添加剂，不但对超级电容器的电化学性能没有负面影响，反而可以提高电池的循环稳定性以及电池容量保持率，可以作为安全性添加剂在实际电池中应用，这是现有技术中常规的超级电容器电解液阻燃添加剂所不能达到的技术效果。当阻燃添加剂的含量较高时，会影响电解液的导电性以及电池的循环稳定性以及电池容量保持率；而本发明中所用的阻燃添加剂的取代基是硅氧基和乙氧基，相比于现有技术中的阻燃添加剂，这类取代基的特点是分子量大，不仅阻燃性能好，且相同质量下所需的膦腈类物质的量更少，只需添加3％即可将电解液的自熄时间降为0s，能够起到良好的阻燃效果，极大地降低了电解液的开发成本、提高了电解液的阻燃性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种低阻抗阻燃型超级电容器电解液，其特征在于，所述电解液的主要组成为：电解质盐、有机溶剂、阻燃添加剂、降阻抗添加剂；
所述电解液的具体组成为：
电解质盐为1M的C6H11BF4N2，有机溶剂是体积比为1:1的EC/THF，阻燃剂为质量分数3％的苯氧基五氟环三膦腈，降阻抗添加剂为质量分数10％的丁醛；或，电解质盐为0.5M的LiClO6，有机溶剂是体积比为1:1:1的PC/DMC/EMC，阻燃剂为质量分数3％的硅氧基五氟环三膦腈，降阻抗添加剂为质量分数50％的己醛；
或，电解质盐为0.5M的C8H20F6NP，有机溶剂是体积比为1:1:1的EC/DMC/THF，阻燃剂为质量分数3％的硅氧基五氟环三膦腈，降阻抗添加剂为质量分数25％的环戊酮，功能添加剂是浓度为0.1mol/L的FEC。
2.一种如权利要求1所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将阻燃添加剂除水后溶解在有机溶剂中得到混合液，然后将降阻抗添加剂、功能添加剂加入上述混合液中，得到溶液A；
(2)在无水无氧的环境中将电解质盐加入步骤(1)中的溶液A中，配成电解液，即得所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液；
步骤(1)中，所述除水指：用4A钠分子筛除水36-96h即可；
步骤(2)中，所述电解质盐应该缓缓加入溶液A中，防止溶液A过热使溶剂沸腾。
3.如权利要求1所述的低阻抗阻燃型超级电容器电解液在电动车中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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