CN107976433A - 一种低温二氧化硫催化氧化材料 - Google Patents

一种低温二氧化硫催化氧化材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温二氧化硫催化氧化材料，其特征是由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料，其制备方法是：将钴盐、镧盐和钨盐共溶于柠檬酸水溶液中，加热回流后，加入氯金酸，经过回流、蒸发、陈化和水浴加热后得到凝胶，将此凝胶烘干后，在管式炉中抽真空状态下两段焙烧，在氩气保护的状态下自然冷却至室温，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在不超过200℃的使用温度下快速、准确测定空气中的微量二氧化硫而不受其它常见共存物的干扰。

Description

一种低温二氧化硫催化氧化材料
技术领域
本发明涉及一种低温二氧化硫催化氧化材料，特别是由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料，属于传感技术领域。
背景技术
二氧化硫是大气中主要污染物之一，是衡量大气是否遭到污染的重要标志。世界上有很多城市发生过二氧化硫危害的严重事件，使很多人中毒或死亡。二氧化硫具有酸性，可与空气中的其他物质反应，生成微小的亚硫酸盐和硫酸盐颗粒。当这些颗粒被吸入时，它们将聚集于肺部，是呼吸系统症状和疾病的主要原因之一。如果与水混合，再与皮肤接触，便有可能发生冻伤。与眼睛接触时，会造成红肿和疼痛。
二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，故大部分被阻滞在上呼吸道，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。上呼吸道的平滑肌因有末梢神经感受器，遇刺激就会产生窄缩反应，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。上呼吸道对二氧化硫的这种阻留作用，在一定程度上可减轻二氧化硫对肺部的刺激。二氧化硫可被吸收进入血液，对全身产生毒副作用，它能破坏酶的活力，从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对肝脏有一定的损害。动物试验证明，二氧化硫慢性中毒后，机体的免疫受到明显抑制。
二氧化硫浓度为10～15ppm时，呼吸道纤毛运动和粘膜的分泌功能均能受到抑制。浓度达20ppm时，引起咳嗽并刺激眼睛。若每天吸入浓度为100ppm达8小时，支气管和肺部出现明显的刺激症状，使肺组织受损。浓度达400ppm时可使人产生呼吸困难。二氧化硫与飘尘一起被吸入，飘尘气溶胶微粒可把二氧化硫带到肺部使毒性增加3～4倍。若飘尘表面吸附金属微粒，在其催化作用下，使二氧化硫氧化为硫酸雾，其刺激作用比二氧化硫增强约1倍。长期生活在大气污染的环境中，由于二氧化硫和飘尘的联合作用，可促使肺泡纤维增生。如果增生范围波及广泛，形成纤维性病变，发展下去可使纤维断裂形成肺气肿。二氧化硫可以加强致癌物苯并芘的致癌作用，动物试验表明，在二氧化硫和苯并芘的联合作用下，动物肺癌的发病率远高于单个因素的发病率，在短期内即可诱发肺部扁平细胞癌，长期接触还可诱发其它病变。
空气中二氧化硫的检测方法主要有：分光光度法、荧光光度法、流动注射化学发光法、气相色谱法、液相色谱法和电化学法等。这些方法灵敏度都比较高，但操作复杂，必须在实验室完成，无法现场实现。发明专利ZL201010575025.6公开了“一种监测二氧化硫的纳米敏感材料”，用这种敏感材料制作的二氧化硫传感器可以在现场快速、准确测定空气中的微量二氧化硫。但是这种敏感材料的使用温度超过400℃，其产生的热辐射背景能形成较强的基线信号，严重影响了传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种在较低温度下对二氧化硫有较高选择性和催化氧化活性的敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器，可以在现场更灵敏地测定空气中的微量二氧化硫而不受共存物的干扰。
本发明所述的敏感材料是由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料，其制备方法如下：
将钴盐、镧盐和钨盐共溶于质量分数为20-25％的柠檬酸水溶液中，加热回流3-5小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流2-3小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化5-6小时，于80℃水浴中加热6-8小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥8-9小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至500-600℃，保持此温度3-4小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
其中，钴盐是硝酸钴、碳酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴和磷酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，镧盐是硝酸镧、氯化镧、硫酸镧和醋酸镧的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钨盐是钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵和六氯化钨的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
制得的复合粉体材料中各组分质量分数满足Au(2-5％)、CoO(25-35％)、La2O3(35-45％)和WO3(25-35％)时，可用于作为空气中二氧化硫的催化发光敏感材料，其在200℃以下就有很高的催化氧化活性。
具体实施方式
实施例1
将六水硝酸钴、硝酸镧和钨酸铵共溶于质量分数为20％的柠檬酸水溶液中，加热回流5小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流3小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化5小时，于80℃水浴中加热7小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥9小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至510℃，保持此温度4小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为3.2％Au、27.8％CoO、42.2％La2O3、和26.8％WO3。
应用：以此粉体材料作为检测二氧化硫的催化发光敏感材料，工作温度为178℃，线性范围为0.2-57mg/m3，检出限为0.05mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例2
将水合碳酸钴、七水氯化镧和仲钨酸铵共溶于质量分数为21％的柠檬酸水溶液中，加热回流4小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流2.2小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化6小时，于80℃水浴中加热6小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥8小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至550℃，保持此温度3小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为4.3％Au、32.3％CoO、35.8％La2O3、和27.6％WO3。
应用：以此粉体材料作为检测二氧化硫的催化发光敏感材料，工作温度为182℃，线性范围为0.2-65mg/m3，检出限为0.05mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例3
将一水硫酸钴、六水氯化钴、九水硫酸镧和偏钨酸铵盐共溶于质量分数为23％的柠檬酸水溶液中，加热回流4.5小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流2.3小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化5小时，于80℃水浴中加热7小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥9小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至530℃，保持此温度4小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为2.7％Au、30.9％CoO、37.1％La2O3、和29.3％WO3。
应用：以此粉体材料作为检测二氧化硫的催化发光敏感材料，工作温度为168℃，线性范围为0.3-86mg/m3，检出限为0.06mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例4
将四水醋酸钴、七水氯化镧、九水硫酸镧和水合六氯化钨共溶于质量分数为24％的柠檬酸水溶液中，加热回流3.5小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流2.5小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化6小时，于80℃水浴中加热6.5小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥8小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至570℃，保持此温度3小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为2.1％Au、33.3％CoO、36.7％La2O3、和27.9％WO3。
应用：以此粉体材料作为检测二氧化硫的催化发光敏感材料，工作温度为172℃，线性范围为0.2-62mg/m3，检出限为0.04mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例5
将八水磷酸钴、水合醋酸镧和偏钨酸铵共溶于质量分数为25％的柠檬酸水溶液中，加热回流3小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流.8小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化5小时，于80℃水浴中加热6小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥8小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至590℃，保持此温度3小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为3.5％Au、26.2％CoO、35.9％La2O3、和34.4％WO3。
应用：以此粉体材料作为检测二氧化硫的催化发光敏感材料，工作温度为191℃，线性范围为0.1-43mg/m3，检出限为0.04mg/m3，常见共存物没有干扰。

Claims (2)

1.一种低温二氧化硫催化氧化材料，其特征是由由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为2-5％Au、25-35％CoO、35-45％La2O3和25-35％WO3，其制备方法是：将钴盐、镧盐和钨盐共溶于质量分数为20-25％的柠檬酸水溶液中，加热回流3-5小时，加入橙黄色针状氯金酸晶体，继续加热回流2-3小时，去掉回流管，蒸发出三分之一水分，降至室温静置陈化5-6小时，于80℃水浴中加热6-8小时得到凝胶，将此凝胶于130℃烘箱中干燥8-9小时，置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa以下，以每分钟不超过3℃的速度升温至500-600℃，保持此温度3-4小时，保持1×10-2Pa以下的真空状态继续以每分钟不超过3℃的速度升温至950℃，保持此温度2小时以上，通入0.5个大气压的氩气，自然冷却至室温后放空，得到由金原子掺杂的CoO、La2O3和WO3组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温二氧化硫催化氧化材料，其特征是所述的钴盐是硝酸钴、碳酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴和磷酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，镧盐是硝酸镧、氯化镧、硫酸镧和醋酸镧的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钨盐是钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵和六氯化钨的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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