CN107973528A - 一种3d打印有色玻璃制品的配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃制品技术领域，提出了一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，其配方由以下重量份的组分组成：纳米玻璃粉末80～85份，光敏树脂15～20份，光敏引发剂1～3份，分散剂0.05～0.3份，离子着色剂3～5份，消泡剂0.1～0.5份，其中纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：SiO271.5～72.5份，Al2O30.1～2份，Na2O13.4～14.5份，CaO7.7～11.8份，MgO2.5～4.5份，本发明解决了现有3D打印工艺制作玻璃品只能获得粗糙度高质量低的单色玻璃制品的技术问题。

Description

一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃制品技术领域，涉及一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法。
背景技术
3D打印工艺制作玻璃品能够制备出形状复杂的玻璃制品，目前，只有两种方法用3D打印工艺制作玻璃品：1.熔融沉积成型方法：把碱石灰玻璃加热至1000℃成液状，用喷嘴送丝叠加成型；2.喷墨打印方法：先喷洒一层玻璃粉末，再喷洒一层粘结剂，形成一层玻璃粉末一层粘结剂的交替结构，同时用紫外光进行照射，各层粘接成一个整体，再放入温度为1250～1450℃下进行烧结得到玻璃产品；这两种方法操作复杂，熔融沉积需要打印前高温熔化玻璃，打印过程中还需保温装置，喷墨打印过程中耗时长，两种方法都只能获得透明玻璃制品或者粗糙度高质量低的单色玻璃制品。
发明内容
本发明提出了一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，解决了上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，由以下重量份的组分组成：
纳米玻璃粉末80～85份，光敏树脂15～20份，光敏引发剂1～3份，分散剂0.05～0.3份，离子着色剂3～5份，消泡剂0.1～0.5份。
进一步，一种3D打印有色玻璃制品的配方，由以下重量份的组分组成：
纳米玻璃粉末83份，光敏树脂18份，光敏引发剂2份，分散剂0.18份，离子着色剂4份，消泡剂0.3份。
进一步，所述纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO271.5～72.5份，Al2O30.1～2份，Na2O13.4～14.5份，CaO7.7～11.8份，MgO2.5～4.5份。
进一步，所述纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO272份，Al2O30.8份，Na2O14份，CaO10份，MgO3.5份。
进一步，所述纳米玻璃粉末的粒径不大于50nm。
进一步，所述离子着色剂为铁化合物、锰化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物、烙化合物、钒化合物中的一种或多种；
所述光敏树脂为粘度在150厘米泊以下的丙烯酸酯树脂或环氧树脂中的一种或两种。
进一步，所述光敏引发剂为二苯基氧化磷，所述分散剂为苯醌，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
一种3D打印有色玻璃制品的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照权利要求1～8任一项所得配方称取纳米玻璃粉末、光敏树脂、光敏引发剂、分散剂、离子着色剂和消泡剂备用，并且依次将光敏树脂、纳米玻璃粉末、分散剂、离子着色剂、消泡剂、光敏引发剂加入密闭的罐体内搅拌，搅拌结束后进行抽真空，得到树脂浆料；
S2：将树脂浆料放置于3D打印机中，按照设计的样式用激光束在树脂浆料表面上逐点扫描，光固化后形成零件的一个薄层，即为玻璃制品的最底层，在固化好的树脂表面上重新敷上一层新的树脂浆料，在其表面上进行玻璃制品最底层上一层的激光扫描，如此反复，得到成型制品；
S3：将成型制品在脱脂溶剂中浸泡后取出进行干燥，然后进行热脱脂反应，热脱脂反应结束后开始烧结，最后退火并降至室温后得到有色玻璃制品。
进一步，S1中搅拌速度不低于250rpm，搅拌时间不低于60min，抽真空持续20min以上。
进一步，S2中激光束波长为355nm，激光照射时光斑直径在0.1～0.15mm。
进一步，S3中在脱脂溶剂中浸泡的时间具体为1h，热脱脂反应的时间具体为2h，烧结时温度升至650℃后维持0.5h，之后继续升温至1300℃，维持此温度0.5h后开始降温，降温至600℃时开始退火。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
1、本发明中，特定的组分以及组分之间的比例，实现了3D打印玻璃制品时使玻璃制品着色，解决了现有3D打印制作玻璃制品粗糙，结构简单，颜色单一的不足，可以制作出表面精细，构造复杂，各种颜色的玻璃制品，并且其生产工艺简单，成本低廉，安全环保，高质量，本发明的配方和3D打印光固化工艺的配合，制备出了性能好质量高且颜色均匀的制品，满足人们对玻璃制品精美工艺的需求。
2、本发明中，由于光聚合反应是基于光的作用而不是基于热的作用，故在工作时只需功率较低的激光源，并且激光照射时产生的温度在50～70度之间，只对光敏树脂产生化学反应，不影响其他聚合物膏体成分产生影响此外，因为没有热扩散，加上链式反应能够很好地控制，能保证聚合反应不发生在激光点之外，因而加工精度高，表面质量好，原材料的利用率接近100％，能制造形状复杂、精细的零件，其加工效率高。
3、本发明中，加工过程中层厚在0.05mm，使打印结构可以更加复杂并且成型精度高，表面平整光滑度也远高于现有技术中3D打印的玻璃制品，并且本发明特殊的烧结和退火工艺最大程度的消除了玻璃制品中的热应力，提高了玻璃制品的力学稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，
实施例一：
纳米玻璃粉末80～85份，光敏树脂15～20份，光敏引发剂1～3份，分散剂0.05份，离子着色剂3份，消泡剂0.1份，
其中纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO271.5份，Al2O30.1份，Na2O13.4份，CaO7.7份，MgO2.5份。
纳米玻璃粉末的粒径为35nm，
离子着色剂为铁化合物、锰化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物、烙化合物、钒化合物中的一种或多种；
光敏树脂为粘度在130厘米泊的丙烯酸酯树脂或环氧树脂中的一种或两种。
光敏引发剂为二苯基氧化磷，分散剂为苯醌，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述配方称取纳米玻璃粉末、光敏树脂、光敏引发剂、分散剂、离子着色剂和消泡剂备用，并且依次将光敏树脂、纳米玻璃粉末、分散剂、离子着色剂、消泡剂、光敏引发剂加入密闭的罐体内搅拌，搅拌速度不低于250rpm，搅拌时间不低于60min，搅拌结束后进行抽真空，持续20min以上，得到树脂浆料；
S2：将树脂浆料放置于3D打印机中，按照设计的样式用激光束在树脂浆料表面上逐点扫描，其中激光束波长为355nm，激光照射时光斑直径在0.1mm，光固化后形成零件的一个薄层，即为玻璃制品的最底层，之后工作台下移一个层厚，带动固化好的薄层下移，进而已经固化好的树脂表面上重新敷上一层新的树脂浆料，在其表面上进行玻璃制品最底层上一层的激光扫描，如此反复，得到成型制品。
S3：将成型制品在脱脂溶剂中浸泡1h后取出进行干燥，然后进行2h的热脱脂反应，热脱脂反应结束后开始烧结，烧结时温度升至650℃后维持0.5h，之后继续升温至1300℃，维持此温度0.5h后开始降温，降温至600℃时开始退火，降至室温后得到有色玻璃制品。
实施例二：
纳米玻璃粉末83份，光敏树脂18份，光敏引发剂2份，分散剂0.18份，离子着色剂4份，消泡剂0.3份，
其中纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO272份，Al2O30.8份，Na2O14份，CaO10份，MgO3.5份。
纳米玻璃粉末的粒径为45nm，
离子着色剂为铁化合物、锰化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物、烙化合物、钒化合物中的一种或多种；
光敏树脂为粘度在140厘米泊的丙烯酸酯树脂或环氧树脂中的一种或两种。
光敏引发剂为二苯基氧化磷，分散剂为苯醌，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述配方称取纳米玻璃粉末、光敏树脂、光敏引发剂、分散剂、离子着色剂和消泡剂备用，并且依次将光敏树脂、纳米玻璃粉末、分散剂、离子着色剂、消泡剂、光敏引发剂加入密闭的罐体内搅拌，搅拌速度不低于250rpm，搅拌时间不低于60min，搅拌结束后进行抽真空，持续20min以上，得到树脂浆料；
S2：将树脂浆料放置于3D打印机中，按照设计的样式用激光束在树脂浆料表面上逐点扫描，其中激光束波长为355nm，激光照射时光斑直径在0.13mm，光固化后形成零件的一个薄层，即为玻璃制品的最底层，之后工作台下移一个层厚，带动固化好的薄层下移，进而已经固化好的树脂表面上重新敷上一层新的树脂浆料，在其表面上进行玻璃制品最底层上一层的激光扫描，如此反复，得到成型制品；
S3：将成型制品在脱脂溶剂中浸泡1h后取出进行干燥，然后进行2h的热脱脂反应，热脱脂反应结束后开始烧结，烧结时温度升至650℃后维持0.5h，之后继续升温至1300℃，维持此温度0.5h后开始降温，降温至600℃时开始退火，降至室温后得到有色玻璃制品。
实施例三：
纳米玻璃粉末85份，光敏树脂20份，光敏引发剂3份，分散剂0.3份，离子着色剂5份，消泡剂0.5份，
其中纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO272.5份，Al2O32份，Na2O14.5份，CaO11.8份，MgO4.5份。
纳米玻璃粉末的粒径为50nm，
离子着色剂为铁化合物、锰化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物、烙化合物、钒化合物中的一种或多种；
光敏树脂为粘度在150厘米泊的丙烯酸酯树脂或环氧树脂中的一种或两种。
光敏引发剂为二苯基氧化磷，分散剂为苯醌，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述配方称取纳米玻璃粉末、光敏树脂、光敏引发剂、分散剂、离子着色剂和消泡剂备用，并且依次将光敏树脂、纳米玻璃粉末、分散剂、离子着色剂、消泡剂、光敏引发剂加入密闭的罐体内搅拌，搅拌速度不低于250rpm，搅拌时间不低于60min，搅拌结束后进行抽真空，持续20min以上，得到树脂浆料；
S2：将树脂浆料放置于3D打印机中，按照设计的样式用激光束在树脂浆料表面上逐点扫描，其中激光束波长为355nm，激光照射时光斑直径在0.15mm，光固化后形成零件的一个薄层，带动固化好的薄层下移，即为玻璃制品的最底层，之后工作台下移一个层厚，进而已经固化好的树脂表面上重新敷上一层新的树脂浆料，在其表面上进行玻璃制品最底层上一层的激光扫描，如此反复，得到成型制品；
S3：将成型制品在脱脂溶剂中浸泡1h后取出进行干燥，然后进行2h的热脱脂反应，热脱脂反应结束后开始烧结，烧结时温度升至650℃后维持0.5h，之后继续升温至1300℃，维持此温度0.5h后开始降温，降温至600℃时开始退火，降至室温后得到有色玻璃制品。
实施例一、实施例二以及实施例三的配方如表1和表2所示：
表1实施例一、实施例二以及实施例三配方
表2实施例一、实施例二以及实施例三中的纳米玻璃粉末配方
实施例一、实施例二以及实施例三的玻璃制品均带有颜色且其性能实验数据如表3所示，其中对照组为现有技术中常见配方及3D打印工艺制作的玻璃制备。
表3实施例一、实施例二以及实施例三中的测试性能
由表3的实验数据可以得出，本发明的特定配方及工艺起到了意料不到的效果，利用本发明的配方和工艺制备的玻璃制品均带有均匀的颜色，而且其平整光滑度、抗张强度、抗压强度以及莫氏硬度均大大优于对照产品，并且实施例一、实施例二以及实施例三的玻璃制品的表面没有发现微裂纹或者不均匀的现象出现，而对照的玻璃制品中即使加入了离子着色剂也没有颜色的出现或者颜色不均匀，并且出现了表面不均匀的现象，因此本发明的特定配方及工艺起到了意料不到的效果，制备出了精致、质量高且带有颜色的制品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
纳米玻璃粉末80～85份，光敏树脂15～20份，光敏引发剂1～3份，分散剂0.05～0.3份，离子着色剂3～5份，消泡剂0.1～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
纳米玻璃粉末83份，光敏树脂18份，光敏引发剂2份，分散剂0.18份，离子着色剂4份，消泡剂0.3份。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，所述纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO271.5～72.5份，Al2O30.1～2份，Na2O13.4～14.5份，CaO7.7～11.8份，MgO2.5～4.5份。
4.根据权利要求3所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，所述纳米玻璃粉末由以下重量份的组分组成：
SiO272份，Al2O30.8份，Na2O14份，CaO10份，MgO3.5份。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，所述纳米玻璃粉末的粒径不大于50nm。
6.根据权利要求1～2任意一项所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方，其特征在于，所述离子着色剂为铁化合物、锰化合物、钴化合物、镍化合物、铜化合物、烙化合物、钒化合物中的一种或多种；
所述光敏树脂为粘度在150厘米泊以下的丙烯酸酯树脂或环氧树脂中的一种或两种；
所述光敏引发剂为二苯基氧化磷，所述分散剂为苯醌，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
7.一种3D打印有色玻璃制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照权利要求1～6任一项所得配方称取纳米玻璃粉末、光敏树脂、光敏引发剂、分散剂、离子着色剂和消泡剂备用，并且依次将光敏树脂、纳米玻璃粉末、分散剂、离子着色剂、消泡剂、光敏引发剂加入密闭的罐体内搅拌，搅拌结束后进行抽真空，得到树脂浆料；
S2：将树脂浆料放置于3D打印机中，按照设计的样式用激光束在树脂浆料表面上逐点扫描，光固化后形成零件的一个薄层，即为玻璃制品的最底层，在固化好的树脂表面上重新敷上一层新的树脂浆料，在其表面上进行玻璃制品最底层上一层的激光扫描，如此反复，得到成型制品；
S3：将成型制品在脱脂溶剂中浸泡后取出进行干燥，然后进行热脱脂反应，热脱脂反应结束后开始烧结，最后退火并降至室温后得到有色玻璃制品。
8.根据权利要求7所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，其特征在于，S1中搅拌速度不低于250rpm，搅拌时间不低于60min，抽真空持续20min以上。
9.根据权利要求7所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，其特征在于，S2中激光束波长为355nm，激光照射时光斑直径在0.1～0.15mm。
10.根据权利要求7所述的一种3D打印有色玻璃制品的配方及其制备方法，其特征在于，S3中在脱脂溶剂中浸泡的时间具体为1h，热脱脂反应的时间具体为2h，烧结时温度升至650℃后维持0.5h，之后继续升温至1300℃，维持此温度0.5h后开始降温，降温至600℃时开始退火。
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