CN109694181A - 一种高透光率多色彩石英玻璃的3d打印成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用立体平板应刷（3D打印），缩微平板印刷（缩微平面打印），以及微立体光刻（微缩3D打印）技术来打印高透光率和高纯度的有色及无色石英玻璃3D模型的方法。采用本方法可以实现3D打印满足工业级精密光学要求的产品，例如形状任意的相机或显微镜头，滤镜等。通过对本发明中间产物“棕色部分”添加一定量的金属盐的醇溶液来改变玻璃部件的光学性质，从而通过3D打印技术创造出适合于滤光片的有色玻璃件。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用3D打印方法成型制备高透光率石英玻璃样品的方法，更具体而言，涉及一种用于立体平板应刷（3D打印），缩微平板印刷（缩微平面打印），或者微立体光刻（微缩3D打印）技术来成型制备高纯无瑕疵的精密光学玻璃样品。
背景技术
玻璃是一种用于科学研究，工业领域及社会应用的高性能材料，主要是由于其具有无与伦比的透光性，出色的力学，化学和热阻特性，尤其是它的热电绝缘性。可是，众所周知，玻璃尤其是高纯玻璃非常难以成行，对于宏观玻璃物件，它需要高温融化和铸造过程。对于微观玻璃物件，需要高危化学品的反应合成。这些缺陷导致复杂玻璃件难以满足现代制造业的成型需求，例如3D打印技术。
到现在为止，只有两种已知方法能够将玻璃通过3D打印塑造成型：一种就是将钠钙玻璃加热到约1000摄氏度左右，熔融沉积在相应的模具中（铸造法），另一种方法就是通过送丝的方法，玻璃丝在激光斑的照射下融化打印。这两种方法的缺点在于成型的结构非常糟糕，其表面粗糙度很大。其它方法，诸如喷墨打印，选择性激光熔化技术，玻璃粉末烧结技术等，到目前为止也只能制备白色非透明的玻璃组件。停-流平板印刷法可以直接塑造玻璃的形状，但是仅仅局限于2维熔融玻璃微观结构的制备。三维直接激光扫描打印也已经用于成型于石英玻璃表面，但是它的缺点在于会损伤激光辐照表面，并且氢氟酸刻蚀技术沉积于激光辐照损伤区域。然而打印出来的结果太粗糙而不能广泛运用于精密光学应用领域。这种落后技术还需要进行比如CO2激光热处理的后续工艺。
发明内容
本发明采用一种铸造纳米复合材料，并且发明了一种透明可熔化的石英玻璃复合材料通过3D打印成型，其最小成型精度在十微米数量级。整个过程采用一种可用于3D打印成型的光固化二氧化硅复合材料将物件模型打印成型，然后通过适当的热处理工艺转换成高品质的熔融石英玻璃。打印出来的石英玻璃是无孔的，且具有商用石英玻璃的透光性，并且产品的表面粗糙度小于几纳米，整体表面光洁度优异。如果在其中掺杂少量金属盐，也可制备彩色玻璃。本发明拓宽了材料在3D打印应用领域择性。同时，使得创造任意结构的微纳米尺度的熔融石英玻璃件在工业应用中成为可能。
本发明中，我们提出一种3维兼容的制造方法来制备高品位的熔融石英玻璃组件，它采用的是立体平板应刷（3D打印），缩微平板印刷（缩微平面打印），以及微立体光刻（微缩3D打印）法。这种技术需要考虑包含制造艺术品相关的尺寸和分辨率极限问题。制备过程中没有任何刺激性化学物质的参与，并且生产和制备出来的产品表面粗糙度，光学清晰度以及光学反射率和透光度非常适合精密光学零件的设计要求，比如相机或显微镜头，滤镜等。
本发明采用非晶二氧化硅纳米粒子，平均粒径40纳米，并分散于一种单体分子基体中。这种单体分子基体主要由单体甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）构成，它能够在不使用其它添加剂的情况下，由于溶剂化层的形成，使得大量的二氧化硅纳米颗粒分散。然后利用自由基聚合对纳米复合材料进行立体刻蚀成型，形成所谓的“绿色部分”。 所得到的绿色部分可以进一步热聚合或通过额外的泛光曝光步骤。未聚合的材料在显影过程中通过浸在溶剂中去除。然后对绿色部分进行热剥离，即通过加热去除聚合物基质(粘结剂)，从而导致热分解，最终形成所谓的“棕色部分”(参见图13a)。在最后一个烧结步骤棕色部分在1300℃的密度增加了一部分(ρfinal = 2.2 g cm−3)高质量的石英玻璃没有剩余孔隙度,也没有裂缝。整个过程如图1所示。热处理方案见图13b。得到的玻璃由x射线光电子能谱确定的纯熔融石英玻璃组成(见图5a和图13a)。通过拉曼光谱和x射线衍射分析表明，烧结过程中没有发生脱氮现象，得到的玻璃是完全无定形的(图5b和图13b)。
附图说明
图1熔融石英玻璃3D打印。将紫外光固化的单体与无定形二氧化硅纳米粉体混合，在立体光刻系统中构建。聚合后的复合材料经热脱脂烧结(标尺长度7mm)，制成熔融石英玻璃。
图2打印烧结玻璃结构实例:LOGO标志(标尺长度5毫米)。
图3打印出的椒盐卷饼玻璃样品(标尺长度5毫米)。
图4打印烧结熔融石英玻璃(标尺长度1cm)的高耐热性演示，火焰的温度约为800摄氏度。
图5打印烧结玻璃与高分辨率纳米复合材料的表征。a为x射线光电子能谱的比较；b为拉曼能谱的打印烧结玻璃（后文简称打印玻璃，或烧结玻璃）与商业熔融石英玻璃的比较；c用于微立体照相的指数匹配纳米复合材料和非指数匹配铸造浆液的紫外可见透射率;d为铸造和微立体石印纳米复合材料。
图6微立体光刻熔融石英玻璃空心的城堡大门微观组织(标尺长度270μm)。
图7显微光刻法制备的一个微流控芯片模型(标尺长度200μm)。
图8创建底部所示光学投影图案的微光衍射结构(用绿色激光笔照明; 标尺长度100μm)。
图9使用灰度光刻技术制造的微透镜(标尺长度100μm)。
图10打印玻璃部分显示的是逐层微立体凹版印刷过程中的台阶和侧壁起伏。一部分是印有20-μm层厚度(标尺长度80μm)。
图11原子力显微镜测量在熔融石英玻璃微流控通道,显示非常低的表面粗糙度的表面约2纳米(标尺长度260μm);z是被测样品的高度。
图12打印烧结玻璃与商用熔融石英的紫外可见透射。透射光谱几乎相同。烧结玻璃与金属盐的掺杂导致彩色的二元熔融石英玻璃。
图13纳米复合材料过程的表征；a为固化纳米复合材料的热重分析。样品的固体负载为37.5 体积分数的SiO2；b为相应的热处理，(I)脱脂加热方案，(II)烧结方法用于光固化复合成型；c为光固化深度(体素在曝光时的深度，对应于曝光过程中聚合前沿的穿透)与激光功率的关系。纳米复合材料具有较高的稳定性，在相同的聚合参数下可连续使用数周。
图14烧结玻璃的材料及表面表征；a,x射线光电子能谱法对打印烧结玻璃的元素线进行了较窄的扫描，与商用熔融石英玻璃相比。烧结石英玻璃与商用石英玻璃的光谱几乎没有差别；b、x射线衍射测试表明，烧结过程中未发生脱氮现象。脱硝作用将以光谱中的窄峰和尖峰的形式出现；c、烧结玻璃与商用石英玻璃的傅立叶变换红外线(FTIR)测量。
具体实施方式
这项工作的基础是我们开发的用于本体聚合的纳米复合材料。这种纳米复合材料可以通过光固化，但不允许高分辨率的光结构。只有当纳米复合材料具有最优的指数化匹配的单体/颗粒体系以减少散射效应、低粘度并与大量交联剂结合以实现高对比度时，高分辨率的微立体成像才有可能。通过去除溶剂，降低了纳米复合材料的黏度，使颗粒与单体混合物的指标达到了较好的匹配。如图5c所示，透光的微立体刻蚀纳米复合材料在365 nm波长透光率接近66%，而铸造纳米复合材料的透光度只有大约4%。高透光率的纳米复合材料在处理波长上达到了高分辨率(立体声)光刻的要求。我们进一步利用高分子量的三丙烯酸酯提高了化学交联度，改变了引发剂体系，达到了合适的固化速度以及高对比度显影的机械和化学稳定性。加入吸收剂和抑制剂，增加横向分辨率，控制z方向过固化(其中x-y为打印平面，z为打印方向朝上)误差。纳米复合材料具有很高的稳定性，可以在冰箱中保存数周，不产生沉淀效应，也不改变打印参数(见图13c)。
这种纳米复合材料可以在具有成本效益的台式立体石印打印机(型号：AsigaPico 2)中进行处理，从而以一层一层的方式创建完全三维的玻璃组件。图2-3显示了该工艺制作的典型玻璃部件，显示了较高的打印精度。打印烧结熔融石英玻璃具有极低的热膨胀系数α20-600 = 0.52 × 10−6 K−1,这膨胀系数与作为商业熔融石英具有相同的数值。这导致材料的热冲击阻力非常高(见图4)。
3D打印纳米复合材料得到的玻璃的特征分辨率和结构质量完全符合微电子机械系统(MEMS)、微光和微流体应用的要求，如图6-9所示。一种基于数字镜面装置的定制微(立体声)光刻系统被用于塑造几十微米分辨率的熔融石英玻璃，具有传统玻璃结构技术无法实现的锐利边缘。图6显示了一个典型的空心城堡大门在熔融石英玻璃制造使用微立体光刻技术。(尖塔塔楼的顶部有一个直径为80μm)。纳米复合材料也可以用作显微光刻法负光刻胶。图7为微流控玻璃芯片——特斯拉混合器级联，采用微光刻技术构建。图8所示的微光学衍射元件是在商用熔融石英载玻片上进行结构和烧结的。曝光剂量的梯度可以通过灰度光刻产生表面浮雕，如图9所示的玻璃微透镜阵列。正如预期的熔融石英玻璃，这些微结构玻璃零件没有任何肿胀，缺陷或暴露于危险化学品(酸、碱、醇、酮、卤代烷、芳香族和脂肪族碳氢化合物)时的光学改变。烧结过程中零件的收缩是各向同性的，且与固体载荷有关(因此可以计算，见图13)。有限元的烧结收缩和微立体光刻并不取决于烧结部分的规模(例如,图1中制备的honeywel结构中，37.5体积分数的固体负荷，显示预期的线性收缩27.88%的高度从3.05毫米到2.2毫米,宽度从2.177厘米到1.57厘米)。
这些结构被高保真地从绿色部分转换到玻璃部件。甚至在最终的玻璃部分，也可以看到立体平版印刷过程中产生的波动，如逐层印刷过程中侧壁的典型台阶(见图10)。另一方面，微光刻成的玻璃构件以及立体石印件的上表面，表面异常光滑，粗糙度约为2nm，适合于光学应用(图11)。这些光滑的烧结玻璃组件在光谱的紫外、可见光和红外部分显示出与商用熔融石英玻璃相同的透明度(见图12和扩展数据图14c)。
该操作流程允许通过掺杂金属盐的醇溶液来改变棕色玻璃部件的光学性质，从而创造出适合于滤光片的有色玻璃。三价铬硝酸盐 (Cr(NO3)3)生成绿色玻璃，氯化钒(VCl3)生成蓝色玻璃。掺杂三价金氯离子盐(AuCl3)在玻璃内部形成金纳米颗粒，产生胶红色(图12)。
总之，我们描述了一个3d打印兼容的过程，以创建高质量的透明熔融石英玻璃组件。熔融石英玻璃的3D打印技术将使其在宏观和微观上都能构建出高度透明、耐高温和耐化学腐蚀的复杂形状的玻璃。这一发明使人类使得将已知的最古老的材料之一石英玻璃运用于现代3D打印技术成为现实。
Claims (5)
1.一种高透光率多色彩石英玻璃的3D打印成型方法，其特征在于通过一种SIO2纳米复合材料采用立体平板应刷（3D打印），缩微平板印刷（缩微平面打印），或者微立体光刻（微缩3D打印）技术来成型出所需结构，再将成型后的结构通过脱脂处理和烧结过程来实现高透石英玻璃3D模型的制备，同时，在脱脂处理过程中间产物中添加一定量的金属盐的醇溶液可以制备出有色玻璃产品。
2.根据权利要求1所述的SIO2纳米复合材料，其特征在于采用非晶二氧化硅纳米粒子，平均粒径40纳米，并分散于一种单体分子基体中制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种单体分子基体，其特征在于主要成分为单体甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）。
4.根据权利要求1所述的金属盐的醇溶液，其特征在于金属盐为金属三价氯离子盐和金属三价硝酸盐中的一种或多种，醇溶液为乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的高透石英玻璃，其特征在于，该石英玻璃的在可见光范围内的平均透光率大于85%，且在任意可见光波长下其透光率不低于66%。
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