CN112919887A - 一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法 - Google Patents

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Abstract

一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法，膏料包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；成形方法是将光固化氧化铝陶瓷膏料打印成雾化腔结构，再进行脱脂烧结；调整雾化腔结构参数、打印工艺参数和脱脂烧结工艺参数；所述雾化腔结构参数包括整体壁厚，雾化腔连接倒圆角半径；所述打印工艺参数包括打印支撑间隙、打印激光功率、层厚和固化深度；所述脱脂烧结工艺参数包括升温速率、埋粉量、预烧温度、脱脂温度点以及保温时间；本发明通过优化光固化氧化铝陶瓷膏料组分、雾化腔结构以及后处理工艺，提高了氧化铝雾化腔的性能(强度、耐腐蚀性等)，减小雾化腔制备过程中的开裂变形，进一步提高了雾化腔制备的成品率。

Description

一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法
技术领域
本发明属于陶瓷雾化腔制备技术领域，具体涉及一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法。
背景技术
雾化腔的主要作用是减少样品遗留和因吸附造成的样品损失，其次是消除或减缓雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象，以此获得较高的气溶胶传输效率，并使气溶胶雾粒到达等离子体后能被迅速地去溶剂、蒸发和原子化。目前传统制备雾化腔的方法有注射成型、凝胶注模成型等，依托于模具，复合成型，传统成型导致产品新结构研发周期冗长，高成本，严重影响雾化腔零件的市场化。
增材制造技术基于离散-堆积原理，采用材料逐渐累积的方法实现实体零件的制造，与传统成型方法相比，具有精度高，生产效率高，生产周期短，可实现复杂材料的制造等优点，真正实现零件“自由制造”，获得复杂陶瓷结构件的广泛应用。光固化工艺对于小型复杂零件具有明显的优势，成形大型复杂雾化腔制件主要有以下问题及难点：(1)符合雾化腔零件的专用光固化膏料如何制备；(2)如何保证大型复杂结构的脱脂稳定性；(3)如何控制雾化腔烧结开裂变形问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法，通过优化光固化氧化铝陶瓷膏料组分、雾化腔结构以及后处理工艺，提高了氧化铝雾化腔的性能(强度、耐腐蚀性等)，减小雾化腔制备过程中的开裂变形，进一步提高了雾化腔制备的成品率。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种光固化氧化铝陶瓷膏料，包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为95-97％，余量为助烧剂，助烧剂为Y2O3粉末、CaO粉末、MgO粉末和SiO2粉末中的两种或两种以上的混合物；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的3-5％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3-0.5％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的35-45％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.5-1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4-0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1-0.3％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比(5-6)：(2.5-3.5)：(1-2)混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的0.8-1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％-1％。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，将光固化氧化铝陶瓷膏料打印成雾化腔结构，再进行脱脂烧结；调整雾化腔结构参数、打印工艺参数和脱脂烧结工艺参数；所述雾化腔结构参数包括整体壁厚、雾化腔连接倒圆角半径；所述打印工艺参数包括打印支撑间隙、打印激光功率、层厚和固化深度；所述脱脂烧结工艺参数包括升温速率、埋粉量、预烧温度、脱脂温度点以及保温时间；
所述的雾化腔结构参数中整体壁厚为2.0-3.5mm之间，雾化腔过度圆角半径为壁厚的0.9倍以上，其半径在1.8-3.15mm；
所述的打印支撑间隙为0.25-0.4mm，打印功率为300-500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180-220μm；
所述的脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1-0.2℃/min，保温时间为1-2h，预烧温度为950℃，保温时间为2-3h，升温速率为0.5-1℃/min，降温速率为5-10℃/min；
所述的脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3-5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8-0.9倍。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，包括以下步骤：
混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，在陶瓷粉体中加入硬脂酸和聚丙烯酸铵粉末，在球磨机中混匀形成陶瓷混合粉末；混合阳离子树脂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯形成混合物A，在混合物A中加入光引发剂得到预混液；混合预混液、陶瓷混合粉末和分散剂，在均质机中搅拌均匀后得到Al2O3陶瓷浆料；
将搅拌均匀的Al2O3陶瓷浆料装入陶瓷打印机，将优化的雾化腔结构模型导入Magics软件中进行支撑添加，生成stl文件，导入设备，设置打印参数进行打印；打印完成之后，清理以及去除支撑，将零件放入坩埚中加入填埋的粉末，设置脱脂烧结工艺，进行雾化腔的脱脂烧结，待脱脂烧结完成，即获得雾化腔制件，雾化腔的成功率提高到90％以上。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，质量占比为95-97％，余量为助烧剂，二者的质量百分数为100％；助烧剂包括Y2O3粉末、CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，为其中的任意两种或两种以上的混合物，当为混合物时，混合比例为任意比例；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3-0.5％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的0.8-1％；
按照(5-6)：(2.5-3.5)：(1-2)比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A，加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.5-1％，阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4-0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1-0.3％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的35-45％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％-1％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印设备中；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为2.0-3.5mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在1.8-3.15mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.25-0.4mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在300-500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180-220μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1-0.2℃/min，保温时间为1-2h，预烧温度为950℃，保温时间为2-3h，升温速率为0.5-1℃/min，降温速率为5-10℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3-5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8-0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法，原材料在陶瓷粉体的基础上增加了硬脂酸、聚丙烯酸铵粉末和预混液，其中预混液由多种物质组成，陶瓷粉体采用级配的方式，使得大颗粒之间能够被小颗粒所填充，形成的陶瓷粉体密度高，进一步提高最终光固化陶瓷膏料的固相含量；通过硬脂酸粉末的加入能够提高陶瓷粉体和后续树脂型预混液的相容性，有利于提高Al2O3陶瓷膏料的固相含量；通过聚丙烯酸铵粉末的加入可有效的减缓氧化铝粉末的团聚现象，提高膏料的均匀性以及光滑性；通过优化选用的预混液中各个物质，如向树脂体系中引入阳离子树脂以降低整体树脂体系的收缩率，进而能够减小雾化腔打印过程中变形；
雾化腔结构在原有结构的基础上进行壁厚以及倒角的设置，其中雾化腔壁厚控制在2.0-3.5mm之间，使得雾化腔在打印过程中不会因为过薄的壁厚而打印失败，同时有利于在脱脂过程不会因为壁厚过厚而导致开裂现象，也避免较薄的壁厚而引起的变形，雾化腔倒角半径在1.8-3.15mm之间，有效减小应力集中，也避免较薄的倒角壁产生的开裂现象。
雾化腔在打印过程中，支撑间隙控制在0.25-0.4mm之间，使得支撑在打印过程中可以对零件产生支撑作用，且不会因为间隙过大而被刮走，同时保证后期打印完成支撑取出过程对支撑添加表面的粗糙程度产生较小的影响，打印功率为300-500mW之间，确保单层固化深度在180-200mm之间，同时选择50μm的打印层厚，使得打印层厚与固化深度在3-4倍的关系，进一步保证打印过程中层与层之间结合较好，减小脱脂烧结过程中由于层层之间结合力较差而引起的开裂现象。
雾化腔脱脂烧结过程中脱脂温度点的设置，均为坯体失重率高的温度，采用全部埋粉的方式，有效提供均匀的温度场，同时结合升温速率0.1-0.2℃/min，保温时间1-2h，有效的将坯体的树脂完全排除，经测量脱脂可达100％，950℃的预烧温度，可保证坯体具备一定的强度，经测量坯体强度符合雾化腔的使用要求。
本发明公开了一种光固化氧化铝雾化腔一体化成形方法，该方法首先混合氧化铝膏料，按照设计好的成分比例混合好膏料后装入设备，优化雾化腔的结构，设置打印参数，打印雾化腔，最后按照脱脂烧结工艺，获得完整的雾化腔制件，与传统制备雾化腔成形方式相比，该制备方法的成形方式有效提高雾化腔的制备周期，实现的雾化腔一体成形，同时光固化工艺使得雾化腔表面光滑精度高，通过工艺优化，最终可获得高性能致密的雾化腔，进一步提高雾化腔的成品率。
附图说明
图1为实施例1膏料进行光固化测试后的测试片。
图2为实施例1雾化腔打印结构件。
图3为实施例1雾化腔埋粉图片。
图4为实施例1雾化腔成品制件。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明成形方法做进一步详细描述。
实施例1，一种光固化氧化铝陶瓷膏料，包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为95％，余量为助烧剂，助烧剂为CaO粉末、MgO粉末和SiO2粉末的混合物，其中SiO2占陶瓷粉体质量的3％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的5％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.5％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的40％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.75％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.5％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.25％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5.5：3：1.5混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷粉体质量的95％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的3％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.5％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的1％；
按照质量比为5.5：3:1.5的比例将阳离子树脂、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到混合物A；加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.75％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.5％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.25％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的40％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印机；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔整体壁厚3.0mm，对雾化腔进行倒角设置，过渡圆弧半径为2.0mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙设为0.3mm，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置为350mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为200μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1℃/min，保温时间为2h，预烧温度为950℃，保温时间为3h，升温速率为0.5℃/min，降温速率为5℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8倍，最终获得完整的雾化腔制件。
通过该实施例可制备出一体化雾化腔，其表面光泽，无变形，图1为膏料进行光固化测试后的测试片，图2为雾化腔打印完成的生坯件，图3为雾化腔埋粉图，采用全埋的方法进行脱脂，图4为雾化腔脱脂烧结后的成品件，可以看出雾化腔表面光滑，精度高，无变形。
实施例2，一种光固化氧化铝陶瓷膏料，包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为96％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的4％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的35％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.5％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5：2.5：1混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.8％。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷粉体质量的96％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的1％；
按照5：2.5：1比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A，加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.5％，阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的35％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.8％，终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印机；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为2.0mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在1.8mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.25mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在300mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.2℃/min，保温时间为1h，预烧温度为950℃，保温时间为2h，升温速率为1℃/min，降温速率为10℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。
实施例3，一种光固化氧化铝陶瓷膏料，包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为97％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的3％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的45％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.3％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比6：3.5：2混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的0.8％，KOS110占陶瓷粉体质量的1％。
一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷复合粉体质量的97％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的0.8％；
按照6：3.5：2比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A；加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.3％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的45％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的1％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印设备中；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为3.5mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在3.15mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.4mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为220μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1℃/min，保温时间为1.5h，预烧温度为950℃，保温时间为2.5h，升温速率为0.8℃/min，降温速率为8℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为4μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。

Claims (10)

1.一种光固化氧化铝陶瓷膏料，其特征在于：包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为95-97％，余量为助烧剂，助烧剂为Y2O3粉末、CaO粉末、MgO粉末和SiO2粉末中的两种或两种以上的混合物；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的3-5％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3-0.5％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的35-45％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.5-1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4-0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1-0.3％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比(5-6)：(2.5-3.5)：(1-2)混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的0.8-1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％-1％。
2.根据权利要求1所述的一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于：将光固化氧化铝陶瓷膏料打印成雾化腔结构，再进行脱脂烧结；调整雾化腔结构参数、打印工艺参数和脱脂烧结工艺参数；所述雾化腔结构参数包括整体壁厚、雾化腔连接倒圆角半径；所述打印工艺参数包括打印支撑间隙、打印激光功率、层厚和固化深度；所述脱脂烧结工艺参数包括升温速率、埋粉量、预烧温度、脱脂温度点以及保温时间；
所述的雾化腔结构参数中整体壁厚为2.0-3.5mm之间，雾化腔过度圆角半径为壁厚的0.9倍以上，其半径在1.8-3.15mm；
所述的打印支撑间隙为0.25-0.4mm，打印功率为300-500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180-220μm；
所述的脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1-0.2℃/min，保温时间为1-2h，预烧温度为950℃，保温时间为2-3h，升温速率为0.5-1℃/min，降温速率为5-10℃/min；
所述的脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3-5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8-0.9倍。
3.根据权利要求2所述的一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，在陶瓷粉体中加入硬脂酸和聚丙烯酸铵粉末，在球磨机中混匀形成陶瓷混合粉末；混合阳离子树脂、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯形成混合物A，在混合物A中加入光引发剂得到预混液；混合预混液、陶瓷混合粉末和分散剂，在均质机中搅拌均匀后得到Al2O3陶瓷浆料；
将搅拌均匀的Al2O3陶瓷浆料装入陶瓷打印机，将优化的雾化腔结构模型导入Magics软件中进行支撑添加，生成stl文件，导入设备，设置打印参数进行打印；打印完成之后，清理以及去除支撑，将零件放入坩埚中加入填埋的粉末，设置脱脂烧结工艺，进行雾化腔的脱脂烧结，待脱脂烧结完成，即获得雾化腔制件，雾化腔的成功率提高到90％以上。
4.一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，质量占比为95-97％，余量为助烧剂，二者的质量百分数为100％；助烧剂包括Y2O3粉末、CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，为其中的任意两种或两种以上的混合物，当为混合物时，混合比例为任意比例；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3-0.5％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的0.8-1％；
按照(5-6)：(2.5-3.5)：(1-2)比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A，加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.5-1％，阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4-0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1-0.3％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的35-45％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％-1％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印设备中；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为2.0-3.5mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在1.8-3.15mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.25-0.4mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在300-500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180-220μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1-0.2℃/min，保温时间为1-2h，预烧温度为950℃，保温时间为2-3h，升温速率为0.5-1℃/min，降温速率为5-10℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3-5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8-0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。
5.一种光固化氧化铝陶瓷膏料，其特征在于：包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为95％，余量为助烧剂，助烧剂为CaO粉末、MgO粉末和SiO2粉末的混合物，其中SiO2占陶瓷粉体质量的3％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的5％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.5％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的40％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.75％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.5％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.25％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5.5：3：1.5混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％。
6.根据权利要求5所述的一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷粉体质量的95％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的3％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.5％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的1％；
按照质量比为5.5：3:1.5的比例将阳离子树脂、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到混合物A；加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.75％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.5％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.25％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的40％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.5％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印机；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔整体壁厚3.0mm，对雾化腔进行倒角设置，过渡圆弧半径为2.0mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙设为0.3mm，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置为350mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为200μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1℃/min，保温时间为2h，预烧温度为950℃，保温时间为3h，升温速率为0.5℃/min，降温速率为5℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为3μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.8倍，最终获得完整的雾化腔制件。
7.一种光固化氧化铝陶瓷膏料，其特征在于：包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为96％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的4％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的35％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的0.5％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比5：2.5：1混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的1％，KOS110占陶瓷粉体质量的0.8％。
8.根据权利要求7所述的一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷粉体质量的96％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、MgO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，MgO占陶瓷粉体质量的1％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的1％；
按照5：2.5：1比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A，加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的0.5％，阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.4％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.1％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的35％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的0.8％，终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印机；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为2.0mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在1.8mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.25mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在300mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为180μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.2℃/min，保温时间为1h，预烧温度为950℃，保温时间为2h，升温速率为1℃/min，降温速率为10℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为5μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。
9.一种光固化氧化铝陶瓷膏料，其特征在于：包括陶瓷粉体、硬脂酸粉末、预混液和分散剂；
所述陶瓷粉体为Al2O3粉末和助烧剂的混合物，陶瓷粉体中Al2O3粉末的质量占比为97％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；Al2O3粉末包括粒度为3μm的Al2O3粉末和粒度为0.3μm的Al2O3粉末，3μm粉末与0.3μm粉末质量比为7:3；助烧剂的粒度为0.5μm，助烧剂质量占陶瓷粉体质量的3％；
所述的硬脂酸粉末的含量为陶瓷粉体质量的0.3％；
所述的预混液的质量为陶瓷粉体质量的45％；预混液包括混合物A和光引发剂；混合物A为阳离子树脂TTA21、1,6-己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；预混液中，光引发剂的质量为混合物A质量的1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.3％；混合物A由阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比6：3.5：2混合而成；
所述的分散剂为聚丙烯酸铵和KOS110，聚丙烯酸铵占陶瓷粉体质量的0.8％，KOS110占陶瓷粉体质量的1％。
10.根据权利要求9所述的一种光固化氧化铝陶瓷膏料的雾化腔一体化成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合Al2O3粉末和助烧剂形成陶瓷粉体，进行球磨，其中Al2O3粉末作为基体，Al2O3粉末占陶瓷复合粉体质量的97％，余量为助烧剂，助烧剂包括CaO粉末、SiO2粉末，SiO2占陶瓷粉体质量的2％，CaO占陶瓷粉体质量的1％；整个陶瓷粉体的混合采用颗粒级配，采用0.3μm的Al2O3粉末、3μm的Al2O3粉末和0.5μm的助烧剂组成陶瓷粉体，3μm的Al2O3粉末与0.5μm的Al2O3粉末比例为7：3，其余为0.5μm的助烧剂；在陶瓷粉体中加入硬脂酸和分散剂聚丙烯酸铵粉末，其中硬脂酸的质量为陶瓷粉体的0.3％，聚丙烯酸铵的质量为陶瓷粉体的0.8％；
按照6：3.5：2比例将阳离子树脂、双1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，获得混合物A；加入光引发剂，光引发剂的含量为混合物A质量的1％，其中阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的质量为混合物A质量的0.7％，自由基光引发剂安息香双甲醚的质量为混合物A质量的0.3％，混合均匀得到预混液，预混液的质量为陶瓷粉体质量的45％；加入分散剂KOS110并加入陶瓷粉体，KOS110占陶瓷粉体质量的1％，最终搅拌均匀获得均匀的氧化铝陶瓷膏料，装入打印设备中；
步骤2，在三维软件中对雾化腔模型进行优化，设置雾化腔壁厚为3.5mm，对雾化腔进行倒角设置，倒角圆弧半径在3.15mm，导入Magics软件中，将打印支撑间隙控制在0.4mm之间，生成stl文件，导入打印设备；
步骤3，在打印设备中设置打印参数，打印功率设置在500mW，打印层厚为50μm，单层固化深度为220μm，准备打印；
步骤4，打印完成之后，进行支撑去除，清理零件，将生坯装入坩埚中，埋粉，设置脱脂烧结温度曲线，进行脱脂烧结，其中脱脂温度点分别为20℃、200℃、300℃、380℃、550℃，各个温度点的升温速率为0.1℃/min，保温时间为1.5h，预烧温度为950℃，保温时间为2.5h，升温速率为0.8℃/min，降温速率为8℃/min，脱脂过程中选择全部埋粉的方式，粉末材料为Al2O3粉末，粒径为4μm，粉末提前1150℃预烧处理，粉量为雾化腔粉末空间体积的0.9倍，最终获得完整的雾化腔制件。
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