CN107973278A - 一种连续产生so3气体的方法 - Google Patents

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谢天明
田先国
董天雷
殷惠琴
贺健
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/74—Preparation
    • C01B17/76—Preparation by contact processes

Abstract

一种连续产生SO3气体的方法，属于磺化技术领域。该方法为：SO2气体酸洗后通过质量流量计控制进入缓冲罐，空气干燥后通过质量流量计计量，再进入缓冲罐与SO2气体混合，混合后气体进入填有催化剂的反应器中，控制一定的反应温度，生成的SO3气体由出料管排出，通过控制SO2进料量和空气进料量可以得到稳定流量和浓度的SO3气体。该方法主要用于为实验室小试或中试规模的磺化提供原料SO3气体，具有安全稳定、绿色环保、精确可控、投资小等优点。

Description

一种连续产生SO3气体的方法
技术领域
本发明涉及一种连续产生SO3气体的方法，尤其涉及一种利用SO2气体氧化连续产生稳定流量和浓度SO3气体的方法，属于磺化技术领域。
背景技术
工业上常用的磺化剂有浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和（液体或者气体）SO3等。不同的磺化剂，对磺化反应速度和产品质量的影响明显不同。浓硫酸是使用最简单的磺化剂，但是其磺化活性有限，难以与惰性较强的有机反应物发生磺化反应；发烟硫酸作磺化剂时，引入一个磺酸基的同时生成 1mol 水，随着硫酸浓度的降低，磺化反应速度急剧下降，当硫酸的浓度达到废酸浓度时，反应几乎停止；氯磺酸作为磺化剂时，磺化活性较强，但是其成本太高，分子利用率低，产生的HCl腐蚀性较大，不适合大规模使用。浓硫酸、发烟硫酸和氯磺酸这三种磺化剂适用面广，使用简单，但是都会产生大量的废酸或废渣，在环保要求日益严格的大形势下，逐渐被SO3磺化所取代。液态SO3性质高度活泼，具有很强的氧化性，使用时必须注意安全。液态SO3做磺化剂时，需加溶剂稀释，同时需注意反应温度和投料顺序，防止发生过磺化、焦化和氧化等副反应，甚至爆炸事故发生。气体SO3是相对绿色安全的磺化剂，气体SO3活性极高，需用干空气、氮气或SO2等气体稀释使用，浓度一般控制在10%以内，能与大多数有机反应物进行磺化反应，而且反应过程不生成水和废酸，因此使用气体SO3作磺化剂能够明显提高产品质量和经济效益。
随着膜式反应器的开发和完善，气体SO3在工业生产中的应用日趋广泛。但是，一个重要的问题限制了气体SO3磺化工艺的研究与开发，这是因为SO3物化性质特殊，它的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃，常温常压下气液固三态并存，并具有很强的氧化性和腐蚀性，现阶段还没有适用于SO3的气体流量计，气体SO3的进气量无法直接准确测定。工业上大量使用气体SO3时，可以使液体SO3气化，通过泵计量液体SO3，或者硫燃烧生成SO2，SO2再转化成SO3，通过泵计量液体硫，这两种方法都可以实现气体SO3的进料控制。但是，这两种工业方法无法使用在实验室小试或者中试中，一方面是因为这两种方法较为复杂，实验室装置难以实现；另一方面是因为实验室小试或者中试使用的SO3气体流量较小，这两种方法无法满足流量精度的要求。这就导致了实验室SO3磺化工艺的小试和中试难以进行。因此，我们发明了连续产生SO3气体的装置，可以得到稳定流量和浓度的SO3气体，主要用于为实验室小试或中试规模的磺化提供原料SO3气体。
发明内容
本发明的目的是为了解决实验室小试或中试规模的磺化难以得到稳定原料SO3气体的问题，提供了一种连续产生SO3气体的方法，具有安全稳定、绿色环保、精确可控、投资小等优点。
本发明的技术方案：一种连续产生SO3气体的方法，具体流程为：（1）SO2气体酸洗后通过质量流量计控制，空气干燥后通过质量流量计控制，再进入缓冲罐中混合；（2）混合后气体进入填有催化剂的反应器中，控制一定的反应温度，生成的SO3气体由出料管排出；（3）通过控制SO2进料量和空气进料量可以得到稳定流量和浓度的SO3气体。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述流程（1），还包括SO2气体通过针形调节阀控制，流量为0-10L/min，进一步优化为0.02-8 L/min。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，所述流程（1）中空气使用固体干燥剂干燥后通过气体质量流量计计量，流量为0-100 L/min，进一步优化为0.05-80L/min。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，所述流程（1）中SO2气体与空气在缓冲罐中混合，缓冲罐体积为0.1-10L，进一步优化为0.2-8L。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，所述流程（2）中混合后气体要经过浓硫酸处理后进入反应器，以去除混合气体中的水分和其他杂质气体，防止催化剂中毒。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，其特征在于，所述流程（2）中催化剂为SO2氧化制硫酸催化剂五氧化二钒，粒度为2-8mm，填充体积为0.01-1L，催化剂两端用不锈钢筛网固定。
作为本发明进一步改进的技术方案，特征在于，所述流程（2）中反应温度为200-700oC，进一步优化为250-600oC，需要说明的是温度过低催化剂反应活性太低，温度过高催化剂容易失活。
作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，所述流程（3）中通过控制SO2和空气进料量可以得到需要的SO3气体的流量和浓度，SO3气体流量的可控范围为0-10L/min，浓度的可控范围为0-25%。
有益效果
①本发明方法能够连续产生稳定流量和浓度的SO3气体，解决了实验室小试或中试规模的磺化过程中SO3难以直接使用的问题；
②本发明方法具有安全稳定、绿色环保、精确可控、投资小等优点。
附图说明
图1为本发明实施例连续产生SO3气体的装置示意图。
图中，1为空气进料；2为SO2进料；3位干燥剂；4为空气质量流量计；5为浓硫酸；6为SO2质量流量计；7为缓冲罐；8为反应器；9为钒催化剂；10为加热套；11为SO3出料。
具体实施方式
实施例一
如图一所示，控制针形调节阀使0.1L/minSO2气体通过转子流量计计量进入到2L缓冲罐中，同时通过气体质量流量计控制1L/min空气进入缓冲罐，SO2气体与空气在缓冲罐中混合后通入浓硫酸中洗涤，再经过截止阀和转子流量计后进入到反应器中，反应器中填有五氧化二钒催化剂，粒度为5mm，填充体积为0.3L，两端用不锈钢筛网固定，控制反应温度500oC，得到的SO3气体流量为0.092L/min，浓度为9.1%。
实施例二
如图一所示，控制针形调节阀使0.8L/min SO2气体通过转子流量计计量进入到9L缓冲罐中，同时通过气体质量流量计控制6L/min空气进入缓冲罐，SO2气体与空气在缓冲罐中混合后通入浓硫酸中洗涤，再经过截止阀和转子流量计后进入到反应器中，反应器中填有五氧化二钒催化剂，粒度为7mm，填充体积为1L，两端用不锈钢筛网固定，控制反应温度520oC，得到的SO3气体流量为0.63L/min，浓度为10.2%。
实施例三
如图一所示，控制针形调节阀使0.2L/min SO2气体通过转子流量计计量进入到4L缓冲罐中，同时通过气体质量流量计控制1L/min空气进入缓冲罐，SO2气体与空气在缓冲罐中混合后通入浓硫酸中洗涤，再经过截止阀和转子流量计后进入到反应器中，反应器中填有五氧化二钒催化剂，粒度为4mm，填充体积为0.03L，两端用不锈钢筛网固定，控制反应温度550oC，得到的SO3气体流量为0.18L/min，浓度为17.6%。
实施例四
如图一所示，控制针形调节阀使5L/min SO2气体通过转子流量计计量进入到8L缓冲罐中，同时通过气体质量流量计控制70L/min空气进入缓冲罐，SO2气体与空气在缓冲罐中混合后通入浓硫酸中洗涤，再经过截止阀和转子流量计后进入到反应器中，反应器中填有五氧化二钒催化剂，粒度为5mm，填充体积为0.8L，两端用不锈钢筛网固定，控制反应温度480oC，得到的SO3气体流量为4.2L/min，浓度为5.9%。

Claims (9)

1.一种连续产生SO3气体的方法，其特征在于，包含以下流程：
（1）SO2气体酸洗后通过质量流量计控制，空气干燥后通过质量流量计控制，再进入缓冲罐中混合；
（2）混合后气体进入填有催化剂的反应器中，控制反应温度，生成的SO3气体由出料管排出；
（3）通过控制SO2气体和空气的流量得到稳定流量和浓度的SO3气体。
2.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（1）中SO2气体通过质量流量计控制，流量为0.02-8L/min。
3.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（1）中空气使用固体干燥剂干燥后通过质量流量计控制，流量为0.05-80L/min。
4.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（1）中SO2气体经过98%浓硫酸处理后进入质量流量计。
5.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（1）中SO2气体与空气在缓冲罐中混合，缓冲罐体积为0.1-10L。
6.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（2）中催化剂为SO2氧化制硫酸催化剂五氧化二钒，粒度为2-8mm，填充体积为0.01-1L，催化剂两端用不锈钢筛网固定。
7.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（2）中反应温度为200-700oC。
8.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（2）中反应温度为250-600oC。
9.如权利要求1所述连续产生SO3气体的方法，其特征在于，所述流程（3）中SO3气体流量的可控范围为0-10L/min，浓度的可控范围为0-25%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113830739A (zh) * 2021-09-26 2021-12-24 国电环境保护研究院有限公司 So3标准气体发生器及so3标准气体制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998009713A1 (en) * 1996-09-03 1998-03-12 Monsanto Company Selective removal and recovery of sulfur dioxide from effluent gases using organic phosphorous solvents
CN101573291A (zh) * 2006-10-31 2009-11-04 拜尔技术服务有限责任公司 用氧气催化氧化含so2气体的方法和装置
CN101698470A (zh) * 2009-11-05 2010-04-28 四川大学 制备硫酸的方法和装置
CN102958829A (zh) * 2010-01-20 2013-03-06 梅克斯公司 在硫酸制备中的能量回收
US20130295001A1 (en) * 2011-01-11 2013-11-07 Albemarle Corporation Process for producing sulfur dioxide and sulfur trioxide

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998009713A1 (en) * 1996-09-03 1998-03-12 Monsanto Company Selective removal and recovery of sulfur dioxide from effluent gases using organic phosphorous solvents
CN101573291A (zh) * 2006-10-31 2009-11-04 拜尔技术服务有限责任公司 用氧气催化氧化含so2气体的方法和装置
CN101698470A (zh) * 2009-11-05 2010-04-28 四川大学 制备硫酸的方法和装置
CN102958829A (zh) * 2010-01-20 2013-03-06 梅克斯公司 在硫酸制备中的能量回收
US20130295001A1 (en) * 2011-01-11 2013-11-07 Albemarle Corporation Process for producing sulfur dioxide and sulfur trioxide

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113830739A (zh) * 2021-09-26 2021-12-24 国电环境保护研究院有限公司 So3标准气体发生器及so3标准气体制备方法
CN113830739B (zh) * 2021-09-26 2023-12-22 国电环境保护研究院有限公司 So3标准气体发生器及so3标准气体制备方法

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