CN107961781A - 一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法 - Google Patents

一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法 Download PDF

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丁磊
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths

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Abstract

本申请公开了一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，包括步骤：(1)、以Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料，溶解在去离子水中，形成第一溶液；(2)、将CTAB、NaOH和模板剂溶解在去离子水中，形成第二溶液；(3)、将第一溶液和第二溶液混合，并在60～80℃条件下搅拌混合；(4)、在120～150℃烘箱中进行热处理18～24小时；(5)、冷却后将沉淀用去离子水清洗，采用冷冻干燥收集粉体，冷冻温度‑15～‑25℃；干燥温度‑50～‑55℃；(6)、将粉体置于坩埚中以3～5℃/min升温速率加热至500～550℃保温2～4小时。本发明获得的介孔材料比表面积大，达到174m2·g‑1，粉体的结晶状态稳定。

Description

一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法。
背景技术
目前，汽车尾气净化催化剂是控制汽车排放，减少汽车污染的最有效的手段。主要用贵金属和加入稀土元素形成催化剂。通常，贵金属催化剂主要选用铂、钯等作催化剂，具有活性高、寿命长、净化效果好等优点而很具实用性。而稀土主要是以氧化铈为主。由于氧化铈的氧化还原特性能有效地控制排放尾气的组分，能在还原气氛中供氧，或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈的缺点主要是热缺少稳定性，可通过在二氧化铈中加入二氧化锆、三氧化二钇等其他元素氧化物以提高二氧化铈的热稳定性，因此，氧化铈锆基固溶体实际上是氧化铈和氧化锆以及其它氧化物的固溶体形式。但现有的制备氧化铈锆基固溶体催化剂的方法一般须在高温或高压的条件下反应，存在制备工艺复杂、操作时间长等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，包括步骤：
(1)、以Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料，溶解在去离子水中，形成第一溶液；
(2)、将CTAB、NaOH和模板剂溶解在去离子水中，形成第二溶液；
(3)、将第一溶液和第二溶液混合，并在60～80℃条件下搅拌混合；
(4)、在120～150℃烘箱中进行热处理18～24小时；
(5)、冷却后将沉淀用去离子水清洗，采用冷冻干燥收集粉体，冷冻温度-15～-25℃；干燥温度-50～-55℃；
(6)、将粉体置于坩埚中以3～5℃/min升温速率加热至500～550℃保温2～4小时。
优选的，在上述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法中，所述步骤(3)中，将第一溶液和第二溶液混合，并在80℃条件下搅拌混合。
优选的，在上述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法中，所述步骤(4)中，在145℃烘箱中进行热处理24小时。
优选的，在上述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法中，所述步骤(5)中，冷冻温度-15℃；干燥温度-52℃。
优选的，在上述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法中，所述步骤(6)中，以5℃/min升温速率加热至550℃保温2小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明获得的介孔材料比表面积大，达到174m2·g-1，粉体的结晶状态稳定。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
本实施例中，采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，包括：
1、以Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料，溶解在去离子水中，形成第一溶液；
2、将CTAB、NaOH和模板剂溶解在去离子水中，形成第二溶液；
3、将第一溶液和第二溶液混合，并在80℃条件下搅拌混合；
4、在145℃烘箱中进行热处理24小时；
5、冷却后将沉淀用去离子水清洗，采用冷冻干燥收集粉体，冷冻温度-15℃；干燥温度-52℃；
6、将粉体置于坩埚中以5℃/min升温速率加热至550℃保温2小时。
本实施例获得的介孔材料比表面积大，达到174m2·g-1，粉体的结晶状态稳定。
实施例2
本实施例中，采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，包括：
1、以Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料，溶解在去离子水中，形成第一溶液；
2、将CTAB、NaOH和模板剂溶解在去离子水中，形成第二溶液；
3、将第一溶液和第二溶液混合，并在60℃条件下搅拌混合；
4、在150℃烘箱中进行热处理18小时；
5、冷却后将沉淀用去离子水清洗，采用冷冻干燥收集粉体，冷冻温度-15℃；干燥温度-50℃；
6、将粉体置于坩埚中以4℃/min升温速率加热至500℃保温4小时。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、以Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料，溶解在去离子水中，形成第一溶液；
(2)、将CTAB、NaOH和模板剂溶解在去离子水中，形成第二溶液；
(3)、将第一溶液和第二溶液混合，并在60～80℃条件下搅拌混合；
(4)、在120～150℃烘箱中进行热处理18～24小时；
(5)、冷却后将沉淀用去离子水清洗，采用冷冻干燥收集粉体，冷冻温度-15～-25℃；干燥温度-50～-55℃；
(6)、将粉体置于坩埚中以3～5℃/min升温速率加热至500～550℃保温2～4小时。
2.根据权利要求1所述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将第一溶液和第二溶液混合，并在80℃条件下搅拌混合。
3.根据权利要求1所述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在145℃烘箱中进行热处理24小时。
4.根据权利要求1所述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，冷冻温度-15℃；干燥温度-52℃。
5.根据权利要求1所述的采用水热法合成介孔Ce0.5Zr0.5O2的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，以5℃/min升温速率加热至550℃保温2小时。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101269963A (zh) * 2008-04-30 2008-09-24 中南大学 一种具有介孔结构的CeO2－ZrO2固溶体的制备方法
CN102309960A (zh) * 2011-06-03 2012-01-11 中南大学 一种具有高度有序介孔孔道的CeO2-ZrO2材料的制备方法
CN102951940A (zh) * 2012-11-05 2013-03-06 昆明理工大学 一种介孔二氧化铈材料的制备方法

Patent Citations (3)

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