CN107398265A - 一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，包括：(1)向氧化石墨烯加入去离子水和聚乙二醇，搅拌，球磨10～15min，得到糊状氧化石墨烯；(2)将糊状氧化石墨烯和五水合硝酸铋按照质量之比1:1～3进行混合，球磨2～10h，加入氢氧化钠溶液调节pH值为9～10，静置，过滤，收集沉淀物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯‑氢氧化铋复合物；(3)将上述氧化石墨烯‑氢氧化铋复合物在氮气气氛下，于300～600℃下煅烧1～2h，得到氧化石墨烯‑三氧化二铋催化材料。本发明制得的基于氧化石墨烯催化材料中，三氧化二铋能够均匀地分散在氧化石墨烯表面，从而具有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法。
背景技术
目前环境污染的严重性，已成为一个直接威胁人类生存，亟需解决的焦点问题。光催化技术是从二十世纪70年代逐步发展起来的在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。该技术能使环境中的有机污染物发生氧化分解反应，最终降解为CO2、水和无机离子等小分子物质，因此无二次污染、降解程度高被认为是目前最有前景的污染处理方法。
铋系半导体光催化剂能被可见光激发具有良好的光催化活性，能够有效地降解有机污染物，具有良好的发展前景。它们的共同特点和显著优势就是在可见光范围内有吸收，具有良好的光催化性能。然而，铋系半导体光催化剂特别是Bi2O3光催化剂存在光生电子-空穴容易再结合，对可见光的吸收相当有限等问题，极大的限制了它的大规模应用。因此，必须采取一定的措施来提高光生电子迁移效率，有效的限制电子-空穴再结合。
近年来，关于氧化铋光催化剂的合成方面研究较多，如有报道用多元醇介质法和氨水沉淀法制备的Bi2O3纳米粒子的光催化活性均高于商品Bi2O3纳米粒子。而对于Bi2O3的改性研究尚处于初级阶段，石墨烯具有独特的导电特性，将其与Bi2O3复合，将对Bi2O3的光催化性能产生显著的影响，目前在这方面的研究尚未见报道。
为此，有必要针对上述问题，提出一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，包括：
(1)向氧化石墨烯加入去离子水和聚乙二醇，搅拌，球磨10～15min，得到糊状氧化石墨烯；
(2)将糊状氧化石墨烯和五水合硝酸铋按照质量之比1:1～3进行混合，球磨2～10h，加入碱性溶液调节pH值为9～10，静置，过滤，收集沉淀物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯-氢氧化铋复合物；
(3)将上述氧化石墨烯-氢氧化铋复合物在氮气气氛下，于300～600℃下煅烧1～2h，得到氧化石墨烯-三氧化二铋催化材料。
优选的，步骤(1)中，所述糊状氧化石墨烯中氧化石墨烯的质量分数为70～85％。
优选的，步骤(2)中，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：1)10～50mL浓硫酸、1～5g过硫酸钾、1～5g五氧化二磷以及1～2g石墨混合，缓慢升温至75～85℃，反应3～5h，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的石墨；2)向上述入预氧化的石墨中加入30～40mL浓硫酸，搅拌均匀后放入冰水浴中冷却，缓慢加入2～4g高锰酸钾，缓慢升温至30～40℃，反应1～2h，加入去离子水，控制反应温度在90～100℃，继续反应10～20min，加入去离子水和5～10mL双氧水，离心，洗涤，在60℃真空烘箱中干燥10～16h，得到氧化石墨烯。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制得的基于氧化石墨烯催化材料中，三氧化二铋能够均匀地分散在氧化石墨烯表面，从而具有较好的光催化活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，包括：
(1)向氧化石墨烯加入去离子水和聚乙二醇，搅拌，球磨10～15min，得到糊状氧化石墨烯；
(2)将糊状氧化石墨烯和五水合硝酸铋按照质量之比1:1～3进行混合，球磨2～10h，加入碱性溶液调节pH值为9～10，静置，过滤，收集沉淀物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯-氢氧化铋复合物；
(3)将上述氧化石墨烯-氢氧化铋复合物在氮气气氛下，于300～600℃下煅烧1～2h，得到氧化石墨烯-三氧化二铋催化材料。
上述步骤(1)中，所述糊状氧化石墨烯中氧化石墨烯的质量分数为70～85％，优选的，所述糊状氧化石墨烯中氧化石墨烯的质量分数为70～80％，更优选的，所述糊状氧化石墨烯中氧化石墨烯的质量分数为75％。
上述步骤(2)中，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
在一实施例中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：
1)10～50mL浓硫酸、1～5g过硫酸钾、1～5g五氧化二磷以及1～2g石墨混合，缓慢升温至75～85℃，反应3～5h，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的石墨；
2)向上述入预氧化的石墨中加入30～40mL浓硫酸，搅拌均匀后放入冰水浴中冷却，缓慢加入2～4g高锰酸钾，缓慢升温至30～40℃，反应1～2h，加入去离子水，控制反应温度在90～100℃，继续反应10～20min，加入去离子水和5～10mL双氧水，离心，洗涤，在60℃真空烘箱中干燥10～16h，得到氧化石墨烯。
实施例
1、氧化石墨烯的制备
1)25mL浓硫酸、2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷以及1g石墨混合，缓慢升温至80℃，反应5h，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的石墨；
2)向上述入预氧化的石墨中加入30mL浓硫酸，搅拌均匀后放入冰水浴中冷却，缓慢加入2g高锰酸钾，缓慢升温至35℃，反应1.5h，加入去离子水，控制反应温度在95℃，继续反应15min，加入去离子水和10mL双氧水，离心，洗涤，在60℃真空烘箱中干燥12h，得到氧化石墨烯。
2、基于氧化石墨烯催化材料的制备
(1)向氧化石墨烯加入去离子水和聚乙二醇，搅拌，球磨10～15min，得到质量分数为75％的糊状氧化石墨烯；
(2)将上述糊状氧化石墨烯和五水合硝酸铋按照质量之比1:1.5进行混合，球磨6h，加入氨水调节pH值为9.5，静置，过滤，收集沉淀物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯-氢氧化铋复合物；
(3)将上述氧化石墨烯-氢氧化铋复合物在氮气气氛下，于400℃下煅烧1～2h，得到氧化石墨烯-三氧化二铋催化材料。
对本发明中制得的基于氧化石墨烯催化材料进行电镜扫描测试得知，该催化材料中的三氧化二铋为球形，平均粒径在40nm左右，且三氧化二铋能够均匀地分散在氧化石墨烯表面，从而具有较好的光催化活性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)向氧化石墨烯加入去离子水和聚乙二醇，搅拌，球磨10～15min，得到糊状氧化石墨烯；
(2)将糊状氧化石墨烯和五水合硝酸铋按照质量之比1:1～3进行混合，球磨2～10h，加入碱性溶液调节pH值为9～10，静置，过滤，收集沉淀物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯-氢氧化铋复合物；
(3)将上述氧化石墨烯-氢氧化铋复合物在氮气气氛下，于300～600℃下煅烧1～2h，得到氧化石墨烯-三氧化二铋催化材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化锰-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述糊状氧化石墨烯中氧化石墨烯的质量分数为70～85％。
3.根据权利要求1所述的二氧化锰-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：1)10～50mL浓硫酸、1～5g过硫酸钾、1～5g五氧化二磷以及1～2g石墨混合，缓慢升温至75～85℃，反应3～5h，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的石墨；2)向上述入预氧化的石墨中加入30～40mL浓硫酸，搅拌均匀后放入冰水浴中冷却，缓慢加入2～4g高锰酸钾，缓慢升温至30～40℃，反应1～2h，加入去离子水，控制反应温度在90～100℃，继续反应10～20min，加入去离子水和5～10mL双氧水，离心，洗涤，在60℃真空烘箱中干燥10～16h，得到氧化石墨烯。
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