CN107955161A - 一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料及其制备方法。该制备方法包括：将含有两个或两个以上羧基的多元有机酸与含有两个或两个以上氨基的多元胺置于氮气氛围的反应器内，30℃~300℃下反应1h~36h得到低聚物聚酰胺预聚体；再向预聚体中加入碱性金属化合物，在30℃~300℃下反应1h~36h，得到一种粘稠物，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。本发明是一种基于离子键、氢键双重作用的聚酰胺自愈合材料。在室温下，该材料具有高弹性；同时基于离子键与氢键的可逆性，材料表现出能够自发修复机械损伤的自愈合性能，并具有热可塑弹性体的加工性能。

Description

一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料及其制备方法。
背景技术
聚合物材料在使用过程中会随着机械负载、使用环境等的影响，出现一定的结构损伤，导致材料性能大幅下降，影响其使用的安全性与可持续性。自然界生物体组织则可以对自身伤口或创伤进行愈合，具有传统材料不具有的自修复能力。从这个思路出发，借鉴生物体自我修复机械损伤能力的新型聚合物材料被称为自愈合聚合物材料。具有自愈合能力的聚合物材料对增强材料的机械强度、可靠性和耐用性，降低生产成本具有重要的现实意义，其在航空航天、汽车、电子、日用、仿生、医用等领域都具有广泛的应用前景。
聚合物材料自愈合性能的形成机理，主要是构建聚合物分子间聚集/组装的可逆键作用力，如可逆共价键、氢键、配位键、离子键，这些作用力拥有在受到外部刺激(热、光作用)下重复键合与断裂的能力。相对来说，自愈合弹性体材料的发展最为迅速。弹性体的分子链段在常温下就拥有较强的热运动能力，断裂的分子在愈合过程中较易接触，无需外部加热等刺激作用，即可实现常温下的自主愈合效果，因而目前自愈合弹性体的研究备受关注。从Leibler开始，当前主要是通过构建分子间氢键作用力形成自愈合弹性体。2008年，他首次合成了Tg为8℃(加入增塑剂)，拉伸强度达到3.5Mpa，伸长率超过600％的自愈合性能优良的富氢键超分子酰胺弹性体.(Nature,2008,451(7181):977)，此后，相继出现了一系列基于氢键自组装及其可逆作用的自愈合弹性体材料。除了通过氢键形成的自修复材料之外，研究人员发现高键能的离子键也可用来构建自修复材料，当引入Fe 3+羧酸离子键作为水凝胶材料的物理交联点时，可以使水凝胶展现出良好的自愈合性能(CarbohydratePolymers,2017,168:112)。这些基于氢键或离子键可逆非共价键制备的自愈合弹性体材料在自愈合材料研究界获得了相当的重视，为自愈合聚合物材料的研究提供了一个新的方向。
专利申请文件CN 103333346 A描述了一种具有自愈合性能超支化弹性材料及其制备方法。该材料通过氨基、酰胺基间的氢键相互作用构建了常温下具有可逆性的物理交联结构，赋予了其优良的自愈合性质。但受限于氢键作用的低键能和低稳定性，基于纯氢键自组装的自愈合弹性体的机械强度往往较低、环境适应性差，其实际应用的范围较窄。
作为材料科学发展的前沿方向，通过构建氢键、离子键等可逆非共价键相互作用来制备自愈合弹性体材料具有广阔的研究前景。制备研究具有机械力学强度高、环境适应性能强、愈合效果优越的自愈合弹性体，扩大该类材料的应用领域，具有重大的理论意义和应用价值。
发明内容
本发明克服上述缺陷，提供了一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料的制备方法，包括如下步骤：
将含有两个以上羧基的多元有机酸与含有两个以上氨基的多元胺置于氮气氛围的反应器内，30℃～300℃下反应1h～36h得到低聚物聚酰胺预聚体；再向预聚体中加入碱性金属化合物，在30℃～300℃下反应1h～36h，得到一种粘稠物，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。
上述方法中，所述多元有机酸包括了丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、脂肪二聚酸、葵二酸、丁烯二酸、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、2-羟基丁二酸、柠檬酸、酒石酸、对苯二甲酸、或植物来源的脂肪酸多聚物中的一种以上，所述植物来源的脂肪酸包括油酸、亚油酸、棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、亚麻酸、蓖麻酸中的一种以上。
上述方法中，所述多元胺包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺及其它多乙烯多胺、对苯二胺、间苯二胺、1,5-萘二胺、4-氯邻苯二胺、联苯胺及其它多氨基芳香化合物、3,4-二氨基吡啶、2-甲基吡啶-3,4-二胺、4,6-二氨基嘧啶及其他多氨基杂环化合物中的一种以上。
上述方法中，所述碱性金属化合物包括氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化钡、氧化铁、氧化铜、氧化铝、氧化锌、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化铁、氢氧化铝中的一种以上。
上述方法中，多元有机酸、多元胺和碱性金属化合物的配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.1～2:0.1～1进行计量。
由上述制备方法制得离子键、氢键双重作用的自愈合聚酰胺自愈合弹性体材料。在室温下，该材料具有高弹性；同时基于离子键与氢键的可逆性，材料表现出能够自发修复机械损伤的自愈合性能，并具有热可塑弹性体的加工性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和技术效果：
在构成自愈合弹性体的驱动力中，氢键和离子键具有优异的可逆性质，通过氢键和离子键组装是制备自愈合弹性体材料的有效路径。本发明将相对于氢键具有更高键能的离子键引入到氢键组装的弹性体中，构建了分子间可逆氢键和离子键双重作用网络，制备了新型自愈合弹性体材料。材料中全新引入的离子键构成的弹性体网络强度，远高于传统的弱氢键弹性体网络，赋予了该自愈合弹性体材料优良的力学机械性能。同时，该材料在室温下具有弹性和优良的自愈合性能；并具有热可塑弹性体的加工性能；可以通过控制原料种类与配比，来改变材料的玻璃化转变温度、力学性能等。
本发明制备工艺过程简单，原材料来源广泛，成本低，安全性高，绿色环保。制备的自愈合弹性体材料可与其他材料进行复合改性，用于制造涂料、橡胶、塑料、3C产品零件、仿生结构组织等。
附图说明
图1是实施例1中制备的自愈合弹性体材料波数1500cm-1-1700cm-1的变温红外光谱图(30℃、60℃、90℃、120℃、150℃)。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
将计量的葵二酸与五乙烯六胺置于通有氮气的反应器内，300℃下反应1h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氢氧化钙，之后在300℃下反应1h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。葵二酸、五乙烯六胺与氢氧化钙的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.1:0.1进行计量。
图1为弹性体材料波数从1500cm-1到1680cm-1的变温红外谱图，随着温度由30℃依次升高到150℃，羰基-C＝O的伸缩振动频率从1643cm-1逐渐移动至1657cm-1处；相对的，酰胺键中-NH-的面内弯曲振动频率从1545cm-1处逐渐降低至1532cm-1处。温度升高使得分子链段活动更加活跃，氢键作用逐渐变弱，酰胺键所处化学环境发生变化；导致材料中酰胺基的羰基伸缩振动(ν-C＝O)频率向高频区移动，而酰胺基中的-NH-面内弯曲振动(δ-NH-)频率向低频区移动,这证明了材料中存在着能够作为自愈合驱动力的氢键相互作用。
表1弹性体的变温红外结果
温度(℃) 30 60 90 120 150
ν-C＝O(cm-1) 1643 1646 1649 1653 1657
δ-NH-(cm-1) 1545 1542 1539 1535 1532
实施例2
将计量的辛二酸、油酸与三氨基苯置于通有氮气的反应器内，150℃下反应18h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氧化镁与氢氧化钙，之后在150℃下反应12h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。辛二酸与油酸、三氨基苯、氧化镁与氢氧化钙的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:1:1进行计量，其中辛二酸与油酸的羧基摩尔比为1:0.5，氧化镁与氢氧化钙的摩尔比为1:1。
将弹性材料制备成1mm厚的标准哑铃型样条，以500mm/min的拉伸速率进行拉伸测试，所得材料的拉伸强度为7.0MPa、断裂伸长率达370％，表现出高弹性。
实施例3
将计量的庚二酸与四乙烯五胺置于通有氮气的反应器内，250℃下反应5h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氧化铁，之后在200℃下反应4h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。庚二酸、四乙烯五胺与氧化铁的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.5:0.4进行计量。
对制备的材料进行示差扫描量热测试(DSC)。材料先从30℃升温至110℃，恒温3min，消除热历史；然后降温至-60℃再升温至100℃，测试全程的变温速率控制在10℃/min。从DSC测试曲线上得到材料的玻璃化转变温度为-5.5℃，材料在常温下处于高弹态。
实施例4
将计量的棕榈酸、二乙烯三胺与对苯二胺置于通有氮气的反应器内，200℃下反应3h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氧化锌，之后在150℃下反应6h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。棕榈酸、二乙烯三胺与对苯二胺、氧化锌的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.8:0.2进行计量，其中二乙烯三胺与对苯二胺的氨基摩尔比为1:0.3。
按实施例2中的方法制备标准哑铃型样条，将其用刀片从中间切断，之后立刻使断面相互接触，在室温下维持24h得到愈合样。对试样的原样与愈合样分别在室温下以500mm/min拉伸速率进行拉伸试验，得到二者的力学拉伸性能。本发明采用愈合样的拉伸强度相对于原样的回复程度来衡量材料的愈合性能，其结果如表2所示，表明了该材料具有可愈合的性能。
表2试样的原样和愈合样的力学性能及愈合效率
愈合效率＝(愈合样拉伸强度/原始样拉伸强度)×100％
实施例5
将计量的二聚脂肪酸与1,5-萘二胺置于通有氮气的反应器内，30℃下反应36h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氧化铜，之后在30℃下反应36h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。二聚脂肪酸、1,5-萘二胺与氧化铜的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:2:0.7进行计量。
按实施例2中的方法制备多组标准哑铃型样条，切断后立刻将断面接触接合，连接后的多组样条于室温下分别放置4h、8h、12h、24h得到愈合样。随后以500mm/min的拉伸速率对原样及愈合样进行拉伸测试。该弹性体材料的愈合效率，在愈合4h、8h、12h、24h后分别可以达到，67％、75％、81％、90％。
实施例6
将计量的油酸与3,4-二氨基吡啶置于通有氮气的反应器内，170℃下反应2h，得到低聚物聚酰胺预聚体。再向预聚体中加入氧化镁，之后在130℃下反应7h，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。油酸、3,4-二氨基吡啶与氧化镁的原料配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.4:0.7进行计量。
按实施例2中的方法制备标准哑铃型样条。将样条用刀片从中间切断，立刻将断面接触接合，并于室温下自然放置24h。以500mm/min的拉伸速率对原样及愈合样进行拉伸测试后；对试样进行第二次加工成型、制样并进行拉伸测试；随后以相同的方法再次对试样进行第三次加工成型、制样和测试。其结果如表3所示。说明制备的弹性体材料具有良好的重复加工性能。
表3试样的原样和愈合样的力学性能及愈合效率
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于可逆非共价键作用的自愈合弹性体材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
将含有两个以上羧基的多元有机酸与含有两个以上氨基的多元胺置于氮气氛围的反应器内，30℃~300℃下反应1h~36h得到低聚物聚酰胺预聚体；再向预聚体中加入碱性金属化合物，在30℃~300℃下反应1h~36h，得到一种粘稠物，冷却至室温即得到自愈合弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的自愈合弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述多元有机酸包括了丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、脂肪二聚酸、葵二酸、丁烯二酸、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、2-羟基丁二酸、柠檬酸、酒石酸、对苯二甲酸、或植物来源的脂肪酸多聚物中的一种以上，所述植物来源的脂肪酸包括油酸、亚油酸、棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、亚麻酸、蓖麻酸中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的自愈合弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述多元胺包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺及其它多乙烯多胺、对苯二胺、间苯二胺、1,5-萘二胺、4-氯邻苯二胺、联苯胺及其它多氨基芳香化合物、3,4-二氨基吡啶、2-甲基吡啶-3,4-二胺、4,6-二氨基嘧啶及其他多氨基杂环化合物中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的自愈合弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述碱性金属化合物包括氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化钡、氧化铁、氧化铜、氧化铝、氧化锌、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化铁、氢氧化铝中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的自愈合弹性体材料的制备方法，其特征在于，多元有机酸、多元胺和碱性金属化合物的配比，以其对应的羧基、氨基、碱性金属化合物的摩尔比为1:0.1~2:0.1~1进行计量。
6.由权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到自愈合弹性体材料。
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