CN107954867A - 一种高纯度乳酸丁酯的合成方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，涉及有机化工合成技术领域。以乳酸为原料，在水中与碱性无机物按比例反应得到乳酸盐，蒸馏除水，再与卤代正丁烷反应，水洗，精馏，得到高纯度乳酸丁酯；乳酸、碱性无机物、卤代正丁烷的摩尔比为1 :0.5:1~1:1.1：1.5；制备乳酸盐所用碱性无机物包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种的组合；卤代正丁烷为氯代正丁烷、溴代正丁烷的一种或其组合。本发明原料价格低廉，设备投资少；反应条件温和，操作简单；以水作反应溶剂，绿色环保，成本低；产品易提纯，纯度高达99%以上，收率达95%以上，具有较高的经济价值。

Description

一种高纯度乳酸丁酯的合成方法

技术领域

本发明涉及有机化工合成技术领域，具体是一种高纯度乳酸丁酯的合成方法。

背景技术

乳酸丁酯用作生产胺基、硝基涂料的溶剂，以及香料、合成树脂、粘合剂等方面，是一种比较有价值的医药、农药中间体，分子结构式如下：

随着食用香料对乳酸丁酯的需求增长，以及合成医药和农药对高纯度乳酸需求量的逐年增长，高纯度乳酸丁酯的市场规模正在迅速扩大。

目前国内主流的乳酸丁酯的生产方法大都是用乳酸和正丁醇经过酯化反应，生产出来的都是低含量产品。

文献报道的制备高纯度乳酸丁酯的工艺，需要先将乳酸催化缩聚成低聚物，再解聚得到粗品丙交酯，精制，再用精制的丙交酯与无水正丁醇长时间回流反应得到粗产品，再精制得到产品，制备过程比较复杂，不适合规模化生产。

因而，开发一种可以进行规模化生产高纯度的乳酸丁酯的合成方法显得越来越重要。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，以实现所合成的乳酸丁酯纯度高、收率高，合成工艺简单，合成过程无污染的目的。

为实现上述发明目的，本发明以乳酸为原料，在水中与碱性无机物按比例反应得到乳酸盐，蒸馏除水，再与卤代正丁烷反应，水洗，精馏，得到高纯度乳酸丁酯。

所述乳酸、碱性无机物、卤代正丁烷的摩尔比为1 : 0.5 : 1~1 : 1.1 ：1.5。

所述制备乳酸盐所用碱性无机物包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种的组合。

所述卤代正丁烷为氯代正丁烷、溴代正丁烷的一种或其组合。

所述乳酸与碱性无机物的反应温度范围为20℃~90℃ ，反应时间为0.5小时~2小时。

所述乳酸盐与卤代正丁烷的反应温度范围为20℃~100℃ ，反应时间为2小时~10小时。

本发明与现有技术相比，原料价格低廉，设备投资少；反应条件温和，操作简单；以水作反应溶剂，绿色环保，成本低；产品易提纯，纯度高达99%以上，收率达95%以上，具有较高的经济价值。

具体实施方式

本发明是以乳酸为起始原料，在水中与碱性无机物按比例反应得到乳酸盐，蒸馏除水，再与卤代正丁烷反应，水洗，精馏，得到高纯度乳酸丁酯。其化学反应式：

实施例1

在1000mL的三口瓶中加入200mL水、乳酸180.2克（2mol），搅拌，20℃滴加84克（2.1mol）氢氧化钠配制的水溶液，自然反应控制温度不超过90℃，滴加完毕，继续搅拌0.5小时，减压蒸馏除水至干，降温到20℃，滴加溴代正丁烷301.5克（2.2mol），保温反应10小时，加入600mL水洗两次，有机层精馏，得到产品282克，气象色谱含量99.6%，以乳酸计算摩尔收率达96.5% 。

实施例2

在1000mL的三口瓶中加入200mL、乳酸180.2克（2mol），搅拌，20℃滴加138.3克（1mol）碳酸钾配制的水溶液，自然反应控制温度不超过90℃，滴加完毕，继续搅拌1小时，减压蒸馏除水至干，降温到20℃，滴加溴代正丁烷274.1克（2mol），升温到40℃保温反应8小时，加入600mL水洗两次，有机层精馏，得到产品285.1克，气象色谱含量99.5%，以乳酸计算摩尔收率达97.5% 。

实施例3

在1000mL的三口瓶中加入200mL、乳酸180.2克（2mol），搅拌，20℃滴加220.2克（2.2mol）碳酸氢钾配制的水溶液，自然反应控制温度不超过90℃，滴加完毕，继续搅拌2小时，减压蒸馏除水至干，降温到20℃，滴加溴代正丁烷274.1克（2mol），升温到60℃保温反应5小时，降温到50℃以下，加入600mL水洗两次，有机层精馏，得到产品284.5克，气象色谱含量99.2%，以乳酸计算摩尔收率达97.3% 。

实施例4

在1000mL的三口瓶中加入200mL、乳酸180.2克（2mol），搅拌，20℃滴加117.8克（2.1mol）氢氧化钾配制的水溶液，自然反应控制温度不超过90℃，滴加完毕，继续搅拌0.5小时，减压蒸馏除水至干，降温到40℃，滴加氯代正丁烷277.8克（3mol），升温至100℃保温反应2小时，降温到50℃以下，加入600mL水洗两次，有机层精馏，得到产品279克，气象色谱含量99.2%，以乳酸计算摩尔收率达95.4% 。

Claims (6)

1.一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：以乳酸为原料，在水中与碱性无机物按比例反应得到乳酸盐，蒸馏除水，再与卤代正丁烷反应，水洗，精馏，得到高纯度乳酸丁酯。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：所述乳酸、碱性无机物、卤代正丁烷的摩尔比为1 : 0.5 : 1~1 : 1.1 ：1.5。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：所述制备乳酸盐所用碱性无机物包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：

所述卤代正丁烷为氯代正丁烷、溴代正丁烷的一种或其组合。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：

所述乳酸与碱性无机物的反应温度范围为20℃~90℃ ，反应时间为0.5小时~2小时。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，其特征在于：

所述乳酸盐与卤代正丁烷的反应温度范围为20℃~100℃ ，反应时间为2小时~10小时。