CN107954856A - 一种阿魏酸的提取制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从当归中提取阿魏酸的制备方法，其步骤包括：将当归粉碎成粗粉，加入溶剂进行多次回流提取将提取液合并后加入壳聚糖作絮凝剂，并以PVDF超滤膜进行过滤，滤液浓缩至干，得到阿魏酸粗品，其阿魏酸的含量在0.02％～0.03％之间，本发明具有工艺操作简单，成本低，毒性小，便于工业化应用等优点。

Description

一种阿魏酸的提取制备方法
技术领域
本发明涉及一种当归中有效成分的提取方法，具体涉及当归中阿魏酸的提取方法。
背景技术
当归来源于伞形科植物当归的干燥根茎，是最常用的中药材之一。当归中含有挥发油、香豆素类化合物、有机酸类、多糖等。当归性温，味甘、辛，具有和营活血的功效，可用于治疗肌肤麻木、肠燥便难、皮肤湿疹、跌扑损伤。现代药理研究表明，当归及其提取物，尤其是阿魏酸，具有抗菌、抗真菌、影响免疫功能等药理作用。
目前，对于当归中阿魏酸的提取包括以下几种方法：酶解法、碱液提取法、有机溶剂超声法、有机溶剂回流法。由于木质素的结构紧密，酶解法对木质素的水解率低；碱液提取法虽然能够断裂酯键，可以提取出阿魏酸，但是由于当归中的多糖等物质也可以同时溶于碱液，造成阿魏酸的含量降低，同时碱液提取产生大量的废水；相比于有机溶剂超声法，有机溶剂回流法在提取过程中不会产生噪音，造成环境污染，同时它们都具有操作流程简单、溶剂回收容易的特点。
发明内容
本发明的目的是公开一种从当归中提取阿魏酸的制备方法，能够使提取物的得率较为满意，且操作简单方便，便于工业化推广应用。
本发明所述的是一种从当归中提取阿魏酸的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将干燥的当归粉碎成粗粉，按照提取溶剂：当归的体积质量比为10～12∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取1.5～2h，重复提取3次；
(2)合并提取液，冷却至室温后，并加入壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.06～0.08g壳聚糖，加热60～70℃下搅拌1～1.5h，冷却至室温；
(3)将壳聚糖处理后的药液在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过；
(4)将滤过液浓缩，得到阿魏酸粗品。
本发明所述的一种从当归中提取阿魏酸的制备方法的具有以下优势：(1)所用提取溶剂安全无毒、易挥发，有利于当归提取物后处理：(2)利用本方法提取阿魏酸，在过程中，不会产生废水污染环境，且提取溶剂可以回收再利用；(3)制备方法操作简单，能耗成本低廉，适合工业化生产和应用。
具体实施方式
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次2h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖0.9g搅拌1.5h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.6854g，得率为63.37％，纯度为0.0301％。
实施例2
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为11∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖1.155g搅拌1h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.9825g，得率为63.96％，纯度为0.0312％。
实施例3
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为12∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次2h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖1.44g搅拌1.5h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.6854g，得率为64.32％，纯度为0.0316％。
实施例4
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用60％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖1.05g搅拌1h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.2409g，得率为62.48％，纯度为0.0338％。
实施例5
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为11∶1，用60％乙醇回流提取3次，每次2h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖1.32g搅拌1.5h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.5149g，得率为63.02％，纯度为0.0325％。
实施例6
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为12∶1，用60％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖1.08g搅拌1h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物31.4851g，得率为62.97％，纯度为0.0347％。
实施例7
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次2h，再将3次所得提取液合并，在60℃下加入壳聚糖1.2g搅拌1.5h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物30.6847g，得率为61.36％，纯度为0.0304％。
实施例8
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为11∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再将3次所得提取液合并，在65℃下加入壳聚糖0.99g搅拌1h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物30.4653g，得率为60.93％，纯度为0.0299％。
实施例9
将干燥的当归粉碎，称取当归粗粉50g，按溶剂与当归粗粉的体积质量(mL/g)比为12∶1，用55％乙醇回流提取3次，每次2h，再将3次所得提取液合并，在70℃下加入壳聚糖1.26g搅拌1.5h，在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过，滤液减压浓缩至干，称重，得当归提取物30.7454g，得率为61.49％，纯度为0.0295％。

Claims (8)

1.一种从当归中阿魏酸的提取方法，以当归为原料，其特征在于包含以下步骤：
(1)将干燥的当归粉碎成粗粉，按照提取溶剂∶当归的体积质量比为10～12∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取1.5～2h，重复提取3次；
(2)合并提取液，冷却至室温后，并加入壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.06～0.08g壳聚糖，加热60～70℃下搅拌1～1.5h，冷却至室温；
(3)将壳聚糖处理后的药液在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万)，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过；
(4)将滤过液浓缩，得到阿魏酸粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述回流溶剂为65％乙醇～55％乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述回流溶剂加入量为提取溶剂∶当归的体积质量比为10～12∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中回流提取次数为3次，每次回流时间至少为1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中壳聚糖作絮凝剂，加入量为每100mL提取液加入0.06～0.08g壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中絮凝时间为1～1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中絮凝温度为60～70℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中PVDF超滤膜进行过滤，其条件是PVDF超滤膜截留分子量为8万，过膜压力为0.06Mpa，常温下过膜，进料体积流量0.6L/min，待收集超滤液为原体积0.8～1.0倍时停止滤过。
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