CN107954836B - 一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，该方法步骤如下：1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量小于10%，得到浓缩液；3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度275‑280℃分离出液态卫茅醇；4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为40%‑50%，通过梯度降温仪降温结晶，一边降温一边搅拌，之后离心并低温烘干，得到卫茅醇晶体产品。本发明只需要在现有工艺上添加精馏设备，不需要大的投资；采用此方法提取出料液中的卫茅醇，提取率高达90%，且纯度可达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体地说是一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法。
背景技术
卫茅醇又叫半乳糖醇，是半乳糖的脱水衍生物。其独特的分子结构使它的熔点是常见多元醇中最高的，结构内能比较大，更容易制造出高纯度、结构密实的晶体。卫茅醇对沙门氏菌、亚利桑纳菌等具有特殊的生物反应特征，在临床实验中具有广泛的应用，尤其是对类风湿性关节炎的治疗。
目前，卫茅醇的生产均采用化工材料合成，但产能较低，且工业生产成本居高不下。专利CN 200610042443.2，阐述了一种从木糖母液中提纯、加氢、色谱分离、离心分离得到卫茅醇的方法。此方法中加氢、色谱分离等工艺复杂且有安全隐患，而且收率不高。专利CN 201010129819.X ，阐述了一种以木糖母液发酵、色谱分离、加氢、结晶得到卫茅醇的方法。此方法同样存在安全隐患和收率不高的问题。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法。
本发明的技术任务是按以下方式实现的：
一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，该方法步骤如下：
步骤1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；
步骤2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量小于10%，得到浓缩液；
步骤3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度275-280℃分离出液态卫茅醇；
步骤4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为40%-50%，通过梯度降温仪降温结晶，一边降温一边搅拌，之后离心并低温烘干，得到卫茅醇晶体产品。
所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过脱色树脂或活性炭进行脱色，使脱色后的溶液透光度达到80%以上；
当脱色后的溶液透光度下降到80%时，则对脱色后的溶液进行再生处理。
所述的脱色树脂为LS-808B脱色树脂。
所述的活性炭添加量为木糖醇结晶后的母液中干物质量的1%-10%，加热温度为60-80℃，保温时间为20-40min。
所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
所述的离子交换树脂精制是采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂对除盐后的溶液进行精制，所得精制液透光度在95%以上，电导率在50μs/cm以下。
所述的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂优选001×7树脂和D301树脂。
所述的步骤4）中通过梯度降温仪降温结晶，其结晶条件为：在梯度降温仪中从100℃以3-4℃/小时降温至70-80℃，保温1小时。
所述的步骤4）中所述的离心并低温烘干，所述的低温为0-30℃。
本发明的一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法和现有技术相比，具有工艺简单，操作方便，投资成本低等特点，只需要在现有工艺上添加精馏设备，不需要大的投资；采用此方法提取出料液中的卫茅醇，提取率高达90%，且纯度可达到99%以上。
具体实施方式
实施例1：
一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，该方法步骤如下：
步骤1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；
所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过陕西蓝深特种树脂有限公司生产的LS-808B脱色树脂进行脱色，使脱色后的溶液透光度达到80%以上；当脱色后的溶液透光度下降到80%时，则对脱色后的溶液进行再生处理；
所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
所述的离子交换树脂精制是对除盐后的溶液依次经过001×7树脂和D301树脂进行精制，所得精制液透光度在95%，电导率在50μs/cm。
步骤2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量10%，得到浓缩液；
步骤3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度275℃分离出液态卫茅醇；
步骤4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为40%，通过梯度降温仪降温结晶，一边降温一边搅拌，其结晶条件为：在梯度降温仪中从100℃以3℃/小时降温至70℃，保温1小时；之后离心并低温烘干，所述的低温为0℃，得到卫茅醇晶体产品；HPLC检测其纯度达到99%。
实施例2：
一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，该方法步骤如下：
步骤1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；
所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过活性炭进行脱色，使脱色后的溶液透光度达到80%以上；当脱色后的溶液透光度下降到80%时，则对脱色后的溶液进行再生处理；
所述的活性炭添加量为木糖醇结晶后的母液中干物质量的8%，加热温度为70℃，保温时间为30min；
所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
所述的离子交换树脂精制是对除盐后的溶液依次经过001×7树脂和D301树脂进行精制，所得精制液透光度在97%，电导率在45μs/cm。
步骤2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量8%，得到浓缩液；
步骤3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度280℃分离出液态卫茅醇；
步骤4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为50%，通过梯度降温仪降温结晶，一边降温一边搅拌，其结晶条件为：在梯度降温仪中从100℃以4℃/小时降温至80℃，保温1小时；之后离心并低温烘干，所述的低温为30℃，得到卫茅醇晶体产品；HPLC检测其纯度达到99.3%。
实施例3：
一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，该方法步骤如下：
步骤1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；
所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过活性炭进行脱色，使脱色后的溶液透光度达到80%以上；当脱色后的溶液透光度下降到80%时，则对脱色后的溶液进行再生处理；
所述的活性炭添加量为木糖醇结晶后的母液中干物质量的5%，加热温度为80℃，保温时间为35min；
所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
所述的离子交换树脂精制是对除盐后的溶液依次经过001×7树脂和D301树脂进行精制，所得精制液透光度在96%，电导率在48μs/cm。
步骤2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量9%，得到浓缩液；
步骤3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度278℃分离出液态卫茅醇；
步骤4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为45%，通过梯度降温仪降温结晶，一边降温一边搅拌，其结晶条件为：在梯度降温仪中从100℃以4℃/小时降温至75℃，保温1小时；之后离心并低温烘干，所述的低温为15℃，得到卫茅醇晶体产品；HPLC检测其纯度达到99.5%。
通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的几种具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。
Claims (7)
1.一种从木糖醇母液中提取卫茅醇的方法，其特征在于，该方法步骤如下：
步骤1）木糖醇母液提纯：将木糖醇结晶后的母液通过脱色、除盐、离子交换树脂精制，得到提纯后的木糖醇母液；
步骤2）蒸发浓缩：将所述的提纯后的木糖醇母液利用蒸发器进行浓缩除水，使溶液浓缩至含水量小于10%，得到浓缩液；
步骤3）将所述的浓缩液加入到精馏塔中，控制温度275-280℃分离出液态卫茅醇；
步骤4）将所述的液态卫茅醇加蒸馏水稀释至含水量为40%-50%，通过梯度降温仪降温结晶，其结晶条件为：在梯度降温仪中从100℃以3-4℃/小时降温至70-80℃，保温1小时；一边降温一边搅拌，之后离心并低温0-30℃烘干，得到卫茅醇晶体产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱色是将所述的木糖醇结晶后的母液通过脱色树脂或活性炭进行脱色，使脱色后的溶液透光度达到80%以上；
当脱色后的溶液透光度下降到80%时，则对脱色后的溶液进行再生处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的脱色树脂为LS-808B脱色树脂。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的活性炭添加量为木糖醇结晶后的母液中干物质量的1%-10%，加热温度为60-80℃，保温时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的除盐是利用电渗析装置对脱色后的溶液进行除盐处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的离子交换树脂精制是采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂对除盐后的溶液进行精制，所得精制液透光度在95%以上，电导率在50μs/cm以下。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂优选001×7树脂和D301树脂。
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