CN107954462A - 一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents

一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法 Download PDF

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张志昆
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Abstract

本发明公开了一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。本发明的技术方案是以硝酸铈铵为铈源，尿素为沉淀剂，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，通过连续混合方式将尿素溶液滴入硝酸铈铵中，利用低温冷凝回流反应产生共沉淀，得到氧化铈。连续混合式低温共沉淀法操作简便，节能降耗，安全环保。该法制得了粒径约为30~60 nm、适于作为抛光材料的纳米二氧化铈，其颜色呈乳白色、粒度分布窄、分散性好。

Description

一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，涉及一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法。
背景技术
化学机械抛光技术是一种通过物理机械抛光与化学方法相结合的手段，利用抛光工具和磨料颗粒对工件表面进行的修饰加工，使工件表面粗糙度降低，以获得光亮、平整表面的新技术。而抛光液在化学机械抛光中起关键作用，决定抛光质量。
CeO2属于稀土金属氧化物，可形成多个配位体的络合前驱物，具备抛光磨料所必须的“剩余原子价”，即在化学反应过程中，形成可逆的反应活化体，可有效提高磨料与工件之间的反应活性，实现化学抛光。纳米氧化铈抛光液具有抛光速率高、使用寿命长、抛光精度高、抛光后易于清洗等特点。纳米氧化铈抛光液作为一种新兴的高效抛光液，广泛应用于阴极射 线管、芯片、光学镜头及集成电路等高精密功能性材料的抛光中。而且CeO2相比于传统的SiO2、Al2O3磨料硬度适宜，能降低抛光磨料对抛光工件表面划伤的程度，使抛光工件表面更为光滑平坦。目前，抛光液中纳米二氧化铈的颗粒粒径主要分布在30~60 nm左右。制备粒径适宜、粒度分布窄的氧化铈对抛光液的应用与发展起到了决定性的作用。因此，制备性能优异的氧化铈已经成为目前亟待解决的主要课题。
氧化铈的制备方法包括直接沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和微乳液法等多种方法。专利文献CN 1699282A报道，用铈盐和尿素为反应物，反应生成的前驱体在200~800℃下煅烧0.5~3h，可得纳米氧化铈颗粒。周新木等人采用溶剂热法合成了氧化铈粉体，先将反应物搅拌，然后放入内衬聚四氟乙烯反应罐中，最后将反应前驱体放入马弗炉中煅烧得产品。但是目前公布的操作方法存在着操作步骤繁琐，耗时较长，制得的粉体易团聚等问题，因为传统工艺中的高温煅烧步骤不仅会增加纳米粉体的团聚程度，还增加了能耗，提高了生产成本。因此，我们迫切需要寻找一种节能降耗，操作简便的制备粒度适宜，粒径分布均一稳定的纳米氧化铈粉体的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法；该方法可制得粒径为30~60 nm，粒度分布窄的均一稳定的纳米氧化铈，是一种操作简便，节能降耗的纳米氧化铈制备的新方法。
为实现本实验目的，本发明采用如下技术方案。
一种抛光用的纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液中作为溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置；开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成一定浓度的溶液B；当溶液A到达90~100℃时，以一定滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至120~140℃，反应在该温度下进行1~2 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。
所述步骤a中硝酸铈铵浓度0.1~0.3mol/L。
所述步骤b中尿素浓度为1~3mol/L；溶液A开始滴加溶液B时的温度为90~100℃；溶液B的滴加速度为2~4ml/L。
所述步骤c中悬浊液C的升温温度为120~140℃；悬浊液的反应时间为1~2 h。
本发明与现有技术相比具有突出效果为：
本发明以硝酸铈铵为铈源，尿素作沉淀剂，十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂。采用冷凝回流装置，使反应物发生共沉淀而生成氧化铈产物，再通过离心、洗涤即可得到产物粉体，是一种在短时间内制得粒径较小，粒度分布窄，分散性好的均一稳定的纳米氧化铈的新方法。此方法操作简单，能耗较小，耗时短且安全环保。
附图说明
图1是本发明制备出纳米氧化铈的SEM图。
图2 纳米氧化铈的DLS图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液，配制成浓度为0.15mol/L的溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置，开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成浓度为1.5mol/L的溶液B；当溶液A到达95℃时，以4ml/min滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至120℃，反应在该温度下进行2 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。
实施例2
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液，配制成浓度为0.15mol/L的溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置，开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成浓度为2mol/L的溶液B；当溶液A到达100℃时，以3ml/min滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至120℃，反应在该温度下进行1 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。
实施例3
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液，配制成浓度为0.2mol/L的溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置，开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成浓度为3mol/L的溶液B；当溶液A到达90℃时，以3ml/min滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至130℃，反应在该温度下进行2 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。
实施例4
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液，配制成浓度为0.1mol/L的溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置，开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成浓度为1mol/L的溶液B；当溶液A到达100℃时，以2ml/min滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至140℃，反应在该温度下进行2 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。

Claims (7)

1.一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述纳米级氧化铈粉体的制备方法包括以下步骤：
a.称取硝酸铈铵，溶解于十二烷基苯磺酸钠的水溶液中作为溶液A；并将盛有溶液A的三口瓶放入油浴锅中，连接好冷凝回流装置，开始对溶液A进行加热和搅拌；
b.称取尿素，配制成一定浓度的溶液B；当溶液A到达90~100℃时，以一定滴加速度，逐滴将溶液B滴入溶液A中；
c.滴加完毕后，将油浴锅温度调节至120~140℃，反应在该温度下进行1~2 h后，陈化1h后结束反应；
d.将三口瓶中的悬浊液C离心分离并洗涤三到五次可得到乳白色的纳米氧化铈产物。
2.如权利要求1所述一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述硝酸铈铵的浓度0.1~0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述尿素的浓度1~3mol/L。
4.如权利要求1所述的一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，溶液A升温温度为90~100℃。
5.如权利要求1所述的一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述滴加速度为2~4 ml/min。
6.如权利要求1所述的一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述反应温度为120~140℃。
7.如权利要求1所述的一种连续混合反应式的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，所述反应时间为1~2 h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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