CN107941926A - 一种三乙胺含量的测定方法 - Google Patents

一种三乙胺含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107941926A
CN107941926A CN201610894696.6A CN201610894696A CN107941926A CN 107941926 A CN107941926 A CN 107941926A CN 201610894696 A CN201610894696 A CN 201610894696A CN 107941926 A CN107941926 A CN 107941926A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triethylamine
internal standard
standard compound
measured
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610894696.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107941926B (zh
Inventor
龚世斌
郑建坡
陈世华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Catalyst Co
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Catalyst Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Catalyst Co filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201610894696.6A priority Critical patent/CN107941926B/zh
Publication of CN107941926A publication Critical patent/CN107941926A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107941926B publication Critical patent/CN107941926B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及废水处理领域，公开了一种三乙胺含量的测定方法，该方法包括：(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样，用于相对校正因子f1和校正曲线的测定；(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样；(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积，f1、r以及三乙胺含量分别按下式计算： 本发明提供的方法操作简便，特别适用于三乙胺含量相差较大的废水中三乙胺含量的测定，本发明的相对校正因子f1和线性相关系数r计算更加准确，并且排除了废水中可能存在的内标物对测定结果的干扰，有效提高了测定结果准确性。

Description

一种三乙胺含量的测定方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体地，涉及一种三乙胺含量的测定方法。
背景技术
三乙胺是一种重要的化工原料，主要用作药品、阻聚剂、防腐剂、杀虫剂及工业溶剂等。在SAPO-5、SAPO-34、ZSM-12等分子筛生产中，三乙胺作为模板剂是原料成本的主要组成部分之一。在生产和使用三乙胺过程中，如果将其排入地面或水体中，对水质环境和人员健康造成极大危害。
在分子筛合成反应中，作为模板剂的三乙胺并不被消耗，研究其后处理和循环利用的方法，无论对于减少污染排放、建立绿色友好的分子筛生产流程，还是降低分子筛的生产成本都有重要意义。分子筛晶化母液的处理回收工艺流程中，建立水相中三乙胺浓度的分析方法，不仅为模板剂的循环使用提供准确数据，而且保证处理后的生产废水达到各项环保指标。
目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、气相色谱法等。分光光度法常用于水中三乙胺低含量测定，由于废水成分复杂易产生干扰，三乙胺含量高时就无法满足要求。文献“赵申，气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量[J].化学工业与工程技术,2013,34(5):66-68.”公开了一种三乙胺含量的测定方法，但该方法必须采用气相色谱-质谱联用，用热导检测器校正面积归一化法，仅针对较高浓度三乙胺含量分析进行研究。
为适应废水中三乙胺含量相差较大的特点，采用气相色谱法建立高效便捷的三乙胺含量测定方法是一项迫切而有意义的工作。
发明内容
本发明的目的是为了适应废水中三乙胺含量相差较大的特点，提供一种简单便捷、满足三乙胺含量相差较大的废水中的三乙胺含量的测定方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种三乙胺含量的测定方法，该方法包括：
(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样，用于相对校正因子f1和校正曲线的测定；
(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样；
(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积，
相对校正因子f1，按式(1)计算得到，校正曲线的线性相关系数r，按式(2)计算得到，待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到，
其中，
xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值；
yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值；
n—标样的总数目；
i—标样的序号；
Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积；
ωs—待测试样中的内标物的质量分数；
As—待测试样中的内标物峰的峰面积；
b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值；
其中，所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。
本发明的发明人在研究过程中发现，现有技术提供的三乙胺含量测定方法要么只适用于三乙胺含量较低的溶液，要么只适用于三乙胺含量较高的溶液，而工业上分子筛生产过程中产生的废水中，技术人员不能判断废水中三乙胺含量范围，进而无从选择适当的三乙胺含量测定方法。本发明通过配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样计算出的相对校正因子f1和线性相关系数r用于三乙胺含量的测定的计算时，能够使得该测定方法适用于三乙胺含量相差较大的废水，在优选情况下，当不同标样中，三乙胺的最大质量分数和最小质量分数之差为60％以上，测定结果准确性进一步提高；另外，为了避免待测三乙胺溶液中物质的干扰，本发明的发明人采用式(3)对三乙胺含量进行计算，排除了待测三乙胺溶液中有可能存在的内标物对计算结果的影响，提高了测定结果准确性。
本发明提供的方法操作简便，特别适用于三乙胺含量相差较大的废水中三乙胺含量的测定，本发明的相对校正因子f1和线性相关系数r计算更加准确，并且排除了废水中可能存在的内标物对测定结果的干扰，有效提高了测定结果准确性。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种三乙胺含量的测定方法，该方法包括：
(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样，用于相对校正因子f1和校正曲线的测定；
(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样；
(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积，
相对校正因子f1，按式(1)计算得到，校正曲线的线性相关系数r，按式(2)计算得到，待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到，
其中，
xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值；
yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值；
n—标样的总数目；
i—标样的序号；
Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积；
ωs—待测试样中的内标物的质量分数；
As—待测试样中的内标物峰的峰面积；
b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值；
其中，所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。
根据本发明提供的测定方法，优选地，所述内标物为醇，对所述醇的种类没有特别的限定，只要与三乙胺互溶且在色谱测试过程中出峰位置不同即可，所述醇可以为一元醇，也可以为二元醇。
根据本发明提供的测定方法，优选地，所述内标物为乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种，进一步优选为乙醇。采用该种优选实施方式既安全无害，又能够准确测定待测三乙胺溶液中三乙胺含量。
在本发明中，至少配置2个不同组成的含有内标物和三乙胺的标样，也可以为更多。但从技术效果和测定方法简便性两方面考虑，优选配制2-5个不同组成的含有内标物和三乙胺的标样。
需要说明的是，本发明所述的标样中还可以含有水。
在本发明中，对于所述标样中内标物和三乙胺的质量比没有特别的限定，优选地，内标物和三乙胺的质量比为0.01-10：1，进一步优选为0.01-1：1，最优选为0.01-0.2：1。采用该种优选实施方式即使使用较少的内标物也能得到较为准确的测定结果。
根据本发明的一种优选实施方式，在本发明配制的两种以上不同组成的标样中，三乙胺的最大质量分数和最小质量分数之差为60％以上，进一步优选为80％-95％。该种优选实施方式中，至少有两种标样中三乙胺的质量分数相差较大，因此，通过标样中三乙胺峰面积与内标物峰面积以及三乙胺质量分数与内标物质量分数计算出的相对校正因子f1和校正曲线的线性相关系数r更加准确，同时使得该相对校正因子f1和校正曲线的线性相关系数r更能适用于三乙胺含量相差较大的废水中三乙胺含量的测定，并且提高了三乙胺含量的测定准确性。
根据本发明的一种优选实施方式，所述待测试样中，内标物与待测三乙胺溶液的质量比为0.0025-0.01：1，优选为0.005-0.01：1。采用该种优选实施方式能够即使使用较少的内标物也能得到较为准确的测定结果。
根据本发明的一种优选实施方式，所述待测三乙胺溶液来自分子筛生产过程中产生的废水。本发明提供的三乙胺含量的测定方法特别适用于三乙胺含量相差较大的溶液中三乙胺含量的测定，现有技术提供的三乙胺含量的测定方法对于三乙胺含量相差较大的分子筛生产过程中产生的废水并不十分适用。
作为SAPO-5、SAPO-34、ZSM-12等分子筛生产过程中使用的模板剂三乙胺在使用过程中并不被消耗，研究分子筛生产过程中产生的废水中三乙胺含量有重要意义。本发明所述的废水含有0.01-95重量％的三乙胺，0.01-0.5重量％的乙醇、0.02-0.1重量％的二乙胺和4.5-99.5重量％的水。
所述废水中可能还含有丙醇，本申请对丙醇的量没有特别的限定。
为了确保本发明提供的测定方法的准确性，优选所述待测三乙胺溶液中三乙胺含量不小于0.01重量％，进一步优选为1-99重量％，更进一步优选为5-95重量％。
当所述待测三乙胺溶液来自分子筛生产过程中产生的废水时，废水中可能存在催化剂颗粒，因此，优选该方法还包括将所述待测三乙胺溶液在步骤(2)进行配样之前，进行过滤。
根据本发明的一种优选实施方式，所述标样、待测试样以及待测三乙胺溶液为均相溶液，三乙胺微溶于水，因此当标样、待测试样以及待测三乙胺溶液为非均相溶液时，可以用水对其进行稀释。
在本发明中，校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999时，才认定相对校正因子f1为有效数值，当校正曲线的线性相关系数r小于0.9999时，需要调整色谱测试条件，使其不小于0.9999，然后确定相对校正因子f1的值，该种方法保证了相对校正因子f1的有效性，使得测定结果更加准确。
本发明三乙胺含量采用式(3)进行测定，式(3)中分母引入bAm成功的消除了待测三乙胺溶液中可能含有的内标物对测得三乙胺含量的影响。例如当内标物为乙醇时，分子筛生产过程中产生的废水中可能含有乙醇，如果式(3)中没有引入bAm对分母进行修正，将影响结果的准确性。
根据本发明的上述记载，本领域技术人员能够选择适当的色谱测试条件，测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积。
为了使本领域技术人员进一步了解本发明的实施方式，现列出本发明采用的一种内标物峰面积和三乙胺的峰面积的色谱测试条件。
采用气相色谱仪进行测定，其中气相色谱仪配有火焰离子化检测器(FID)，该气相色谱仪对本方法所采用的最低测定浓度的组分所产生的峰高应至少大于噪音的两倍，并附有色谱工作站。色谱柱及主要色谱操作条件见表1。启动气相色谱仪后，按表1所列色谱操作条件调试仪器，基线稳定后进行色谱分析，取适量上述标样注入色谱仪中，并测量内标物和三乙胺的色谱峰面积。根据本发明的一种优选实施方式，标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积测定至少两次，优选测定2-5次，然后取其算术平均值。
表1
色谱柱 MEGA-PS264
柱长/m 30
柱内径/mm 0.32
液膜厚度/μm 5.0
柱箱温度/℃ 110
气化室温度/℃ 250
检测室温度/℃ 280
分流比 60：1
载气流量/(mL/min) 1.2(N2)
进样量/μL 0.2
以下通过实施例对本发明进行进一步说明，但本发明不局限于此。
为了确定测定方法的准确性，体现本发明的效果，配制三乙胺含量相差较大的待测三乙胺溶液1和待测三乙胺溶液2，其组成列于表2。
表2
待测三乙胺溶液1 待测三乙胺溶液2
三乙胺质量含量，％ 6.2 90.0
乙醇质量含量，％ 0.2 0.5
正丙醇质量含量，％ 0.1 0.25
二乙胺质量含量，％ 0.05 0.1
余量 水 水
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定方法。
(1)标样的配制
将2g三乙胺和38g水加入50mL的容量瓶中，然后加入0.5mL乙醇，配制成标样1；将40g三乙胺和0.5mL乙醇加入50mL的容量瓶中，配制成标样2。
(2)待测试样的配制
将40g待测三乙胺溶液1和0.5mL乙醇加入50mL的容量瓶中混合均匀后得到待测试样。
(3)待测试样的测定
采用表1的色谱条件测定标样1、标样2、待测三乙胺溶液1以及待测试样中乙醇和三乙胺的峰面积，测定次数为3次。测试结果和计算结果列于表3。
表3
x1 8.462 Am 2491357
y1 5 ωs 1
x2 148.56 As 330758
y2 100 b 0.0209
f1 0.6729 ω 6.02
r 0.9999
实施例2
本实施例用于说明本发明的测定方法。
(1)标样的配制
将2g三乙胺和38g水加入50mL的容量瓶中，然后加入0.5mL乙醇，配制成标样1；将38g三乙胺和2g水加入50mL的容量瓶中，然后加入0.5mL乙醇，配制成标样2；将68g三乙胺和12g水加入100mL的容量瓶中，然后加入1mL乙醇，配制成标样3。
(2)待测试样的配制
将40g待测三乙胺溶液2和0.5mL乙醇加入50mL的容量瓶中混合均匀后得到待测试样。
(3)待测试样的测定
采用表1的色谱条件测定标样1、标样2、标样3、待测三乙胺溶液2以及待测试样中乙醇和三乙胺的峰面积，测定次数为3次。测试结果和计算结果列于表4。
表4
x1 8.462 r 0.9999
y1 5 Am 35335762
x2 144.15 ωs 1
y2 95 As 385914
x3 127.75 b 0.00361
y3 85 ω 90.5
f1 0.6617
实施例3
本实施例用于说明本发明的测定方法。
按照实施例1的方法进行测定，不同的是，步骤(2)待测试样的配制过程中，乙醇的加入量为1mL，测试结果和计算结果列于表5。
表5
实施例4
本实施例用于说明本发明的测定方法。
按照实施例1的方法进行测定，不同的是，所使用的内标物为正丙醇，即将实施例1中所使用的乙醇全部替换为正丙醇，测试结果和计算结果列于表6。
表6
x1 6.152 Am 2384420
y1 5 ωs 1
x2 119.59 As 362643
y2 100 b 0.0129
f1 0.8361 ω 6.02
r 1
对比例1
(1)标样的配制
将2g三乙胺和38g水加入50mL的容量瓶中，然后加入0.5mL乙醇，配制成标样1；将40g三乙胺和0.5mL乙醇加入50mL的容量瓶中，配制成标样2。
(2)待测试样的配制
将40.00g待测三乙胺溶液1和0.5mL乙醇加入50mL的容量瓶中混合均匀后得到待测试样。
(3)待测试样的测定
采用表1的色谱条件测定标样1、标样2以及待测三乙胺溶液1中乙醇和三乙胺的峰面积，测定次数为3次。测试结果和计算结果列于表7。其中ω按式(4)计算得到：
表7
x1 8.462 Am 2491357
y1 5 ωs 1
x2 148.56 As 330758
y2 100 ω 5.07
f1 0.6729
r 0.9999
对比例2
(1)标样的配制
按照实施例(2)的方法进行标样、待测试样的配制以及
采用表1的色谱条件测定标样1、标样2、标样3以及待测三乙胺溶液2中乙醇和三乙胺的峰面积，测定次数为3次。测试结果和计算结果列于表8。其中ω按式(4)计算得到：
表8
从实施例1和对比例1的对比可以看出，本发明提供的测定方法配制2个标样，在进行三乙胺含量测定时，消除待测三乙胺溶液中本身可能含有的内标物(乙醇)对测定结果的影响，使得本发明实施例1测得结果更加接近准确值6.2％；从实施例2和对比例2的对比可以看出，对待测三乙胺溶液2进行测定时，在三乙胺溶液中含有内标物时，本发明通过配置3个标样，使得本发明实施例2测得结果更加接近准确值90.0％。
综上，本发明提供的方法不但适用于三乙胺含量相差较大的溶液中三乙胺含量的测定，也适用于待测三乙胺溶液中本身可能含有的内标物(乙醇)时的三乙胺含量的测定，测试结果也更加准确。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种三乙胺含量的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样，用于相对校正因子f1和校正曲线的测定；
(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样；
(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积，
相对校正因子f1，按式(1)计算得到，校正曲线的线性相关系数r，按式(2)计算得到，待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到，
其中，
xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值；
yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值；
n—标样的总数目；
i—标样的序号；
Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积；
ωs—待测试样中的内标物的质量分数；
As—待测试样中的内标物峰的峰面积；
b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值；
其中，所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述内标物为醇。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述内标物为乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种，进一步优选为乙醇。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(1)中，配制2-5个不同组成的含有内标物和三乙胺的标样。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述标样中内标物和三乙胺的质量比为0.01-10：1，优选为0.01-1：1，进一步优选为0.01-0.2：1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的测定方法，其中，不同标样中，三乙胺的最大质量分数和最小质量分数之差为60％以上，优选为80％-95％。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的测定方法，其中，所述待测试样中，内标物与待测三乙胺溶液的质量比为0.0025-0.01：1。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其中，内标物与待测三乙胺溶液的质量比为0.005-0.01：1。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的测定方法，其中，所述待测三乙胺溶液来自分子筛生产过程中产生的废水，所述废水含有0.01-95重量％的三乙胺，0.01-0.5重量％的乙醇、0.02-0.1重量％的二乙胺和4.5-99.5重量％的水。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其中，该方法还包括将所述待测三乙胺溶液在步骤(2)进行配样之前，进行过滤；
优选地，所述标样、待测试样以及待测三乙胺溶液为均相溶液，当为非均相溶液时，用水进行稀释。
CN201610894696.6A 2016-10-13 2016-10-13 一种三乙胺含量的测定方法 Active CN107941926B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610894696.6A CN107941926B (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种三乙胺含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610894696.6A CN107941926B (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种三乙胺含量的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107941926A true CN107941926A (zh) 2018-04-20
CN107941926B CN107941926B (zh) 2020-11-24

Family

ID=61928475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610894696.6A Active CN107941926B (zh) 2016-10-13 2016-10-13 一种三乙胺含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107941926B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112684037A (zh) * 2020-12-09 2021-04-20 杭州中一检测研究院有限公司 一种测定环境空气和废气中有机胺的检测方法
CN113533610A (zh) * 2021-08-03 2021-10-22 山西新宝源制药有限公司 一种测定原料药中哌啶残留的检测方法
CN114264740A (zh) * 2021-12-13 2022-04-01 青岛三力本诺新材料股份有限公司 用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法
CN114428142A (zh) * 2021-12-20 2022-05-03 深圳市计量质量检测研究院 一种角鲨烯含量的测量方法
CN114264740B (zh) * 2021-12-13 2024-05-31 青岛三力本诺新材料股份有限公司 用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19809829A1 (de) * 1998-02-27 1999-09-02 Merkel Verfahren zur Bestimmung von Nikotin und Kotinin im Mekonium mit Hilfe der HPLC
CN103487541A (zh) * 2013-09-05 2014-01-01 上海新亚药业有限公司 一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19809829A1 (de) * 1998-02-27 1999-09-02 Merkel Verfahren zur Bestimmung von Nikotin und Kotinin im Mekonium mit Hilfe der HPLC
CN103487541A (zh) * 2013-09-05 2014-01-01 上海新亚药业有限公司 一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
P. RAGHURAM 等: "GC Quantification of Cyclopropylamine,Diethylamine and Triethylamine in Active Pharmaceutical Ingredients", 《CHROMATOGRAPHIA》 *
刘文 等: "气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量", 《应用化工》 *
姜小林 等: "气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留", 《化工生产与技术》 *
童闻亮 等: "气相色谱内标法测定工业废水中三乙胺的含量", 《化工生产与技术》 *
赵申: "气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量", 《化学工业与工程技术》 *
龚国兰 等: "气相色谱法测定三乙胺、苯、亚磷酸三甲酯的含量", 《安徽化工》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112684037A (zh) * 2020-12-09 2021-04-20 杭州中一检测研究院有限公司 一种测定环境空气和废气中有机胺的检测方法
CN112684037B (zh) * 2020-12-09 2024-03-12 杭州中一检测研究院有限公司 一种测定环境空气和废气中有机胺的检测方法
CN113533610A (zh) * 2021-08-03 2021-10-22 山西新宝源制药有限公司 一种测定原料药中哌啶残留的检测方法
CN114264740A (zh) * 2021-12-13 2022-04-01 青岛三力本诺新材料股份有限公司 用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法
CN114264740B (zh) * 2021-12-13 2024-05-31 青岛三力本诺新材料股份有限公司 用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法
CN114428142A (zh) * 2021-12-20 2022-05-03 深圳市计量质量检测研究院 一种角鲨烯含量的测量方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107941926B (zh) 2020-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107941926A (zh) 一种三乙胺含量的测定方法
CN104849373A (zh) 一种基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定皮革中全氟辛酸残留量的方法
CN102841172A (zh) 一种偶氮甲酰胺(ada)的hplc检测方法
CN108181397A (zh) 杭椒辣椒素浓缩提取测定法
CN106124670A (zh) 一种检测番茄红素的方法
CN108267522A (zh) 检测血液中奥氮平药物含量的液相色谱分析方法
CN112326847B (zh) 一种间苯二甲腈中杂质的检测方法
CN101644697A (zh) 一种化妆品中ipbc的检测方法
CN107703222A (zh) 一种大气颗粒物中痕量有机胺的测定方法
CN102338779B (zh) 检测奶酪中山梨酸含量的方法
CN106814144B (zh) 一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法
CN107356683A (zh) 一种气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的方法
CN108226345B (zh) 一种检测环境中bnst类污染物的方法
CN108051526B (zh) 一种检测环境中prepod类污染物的方法
Fu et al. High-performance liquid chromatography with post-column chemiluminescence detection for simultaneous determination of trace N-nitrosamines and corresponding secondary amines in groundwater
CN104458967B (zh) 一种橡胶化学塑解剂中dbd含量的测定方法
CN110261340A (zh) 一种快速可视化分析多种邻苯二甲酸酯类污染物总量的方法及传感器
CN103257122A (zh) 一种三波长红外检测车间空气中油雾的方法
CN107957472B (zh) 一种检测环境中benpat类污染物的方法
CN109387588B (zh) 水溶性紫外吸收剂的分离方法及其应用
CN104698129A (zh) 一种快速测定有机药剂在矿物表面吸附量方法
Zhu et al. Determination and calculation for solubility of m-nitroaniline and its mixture in supercritical carbon dioxide
CN102230925A (zh) 一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法
Tehrani et al. Third derivative spectrophotometric method for simultaneous determination of copper and nickel using 6-(2-naphthyl)-2, 3-dihydro-1, 2, 4-triazine-3-thione
CN108037214A (zh) 检测血液中苯妥英钠药物含量的液相色谱分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant