CN107936959A - 基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03。本发明中,稀土金属Eu、Dy进入Sr2MgSi2O7晶格并分别取代Sr和Mg离子完成掺杂,通过合理的工艺步骤搭配适宜的工艺参数,先将原料置于水中搅拌混合,能够使原料组分更好的分散,混合均匀,而且确保原料组分之间进行充分接触,便于后续煅烧;在煅烧过程中,通过严格控制原料组分间配比、升温速率、烧结温度以及烧结时间等,采用分段进行烧结方式,控制Eu与Dy的掺杂情况,使Eu元素取代Sr元素并占据Sr的位置,Dy取代Mg元素并占据Mg的位置,大幅提升了Dy对空穴的捕获几率,进一步提升了发光亮度。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域,具体涉及一种基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料。
背景技术
随着经济的快速发展和交通运输的需要,我国公路建设迅猛发展,高速公路以及隧道建设呈井喷态势,截至2016年底,中国大陆地区已建成隧道15181处、里程1403.97万米,同比净增加1175处、里程135.58万米,公路隧道对我国交通运输事业发展所起的作用日趋突出。为保障正常通车,公路隧道需提供昼夜照明,隧道照明能耗十分惊人,为降低照明能耗,有些公路隧道通过采用开启部分灯具的方法进行节能,这样做会引起隧道照明质量下降,从而影响交通安全。为协调隧道运营照明中安全与节能的矛盾,蓄能反光发光材料辅助隧道节能照明技术得到发展,隧道侧壁材料对照明节能的影响得到重视。
稀土金属掺杂的硅酸盐基材料因其长余辉性能,逐渐成为研究的热点。目前,普遍通过将稀土金属掺入Sr2MgSi2O7晶格中,取代Sr元素并占据Sr的位置来改善发光强度,得到稀土金属掺杂的硅酸盐基材料,如:Sr1.97MgSi2O7:Eu2+ 0.01Dy3+ 0.02,但这类掺杂硅酸盐基发光材料在发光强度和持续时间方面依然存在缺陷。
因此,需要发明一种具有更高发光强度、余辉亮度和更长持续时间的新型蓄能反光发光材料,将其布置在隧道侧墙,辅助照明,提高隧道的安全舒适运营性能和降低能耗。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种发光强度、余辉亮度高,持续时间长,质量稳定,持续时间长的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料。
本发明提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;
进一步,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量水搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16-20℃/min升温至温度为1000℃,烧结42-47min,然后以升温速率为40-50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2-3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;
进一步,所述步骤a中,按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1-0.2称取原料;
进一步,所述步骤b中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95-10/90组成的H2/N2混合气;
进一步,所述H2/N2混合气的流量为150~250mL/min;
进一步,所述步骤b中,研磨所得粉末的粒径为20-300目;
进一步,所述步骤a中,坩埚为耐高温的石英、刚玉、碳化硅坩埚中的一种;
进一步,所述步骤a中,搅拌时间为0.5-5h。
进一步,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3,与适量水搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入碳化硅坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结45min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粒径为20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为200mL/min。
本发明的有益效果:
本发明中,稀土金属Eu、Dy进入Sr2MgSi2O7晶格并分别取代Sr和Mg离子完成掺杂,其中,Eu元素进入Sr2MgSi2O7晶格后,取代Sr元素并占据Sr的位置,取代比例为1%;而Dy取代Mg元素,并占据Mg的位置,取代比例为3%,大幅提升了Dy对空穴的捕获几率,进一步提升了发光亮度。本发明中,通过合理的工艺步骤搭配适宜的工艺参数,先将原料置于水中搅拌混合,能够使原料组分更好的分散,混合均匀,而且确保原料组分之间进行充分接触,便于后续煅烧;在煅烧过程中,通过严格控制原料组分间配比、升温速率、烧结温度以及烧结时间等,采用分段进行烧结方式,在升温过程中,能够生长出较为完整的Sr2MgSi2O7晶格,加入的H3BO3随着温度的升高,分解为B2O3,在B2O3与H2的协同作用下Eu2O3与Dy2O3进入Sr2MgSi2O7晶格并被部分还原,当以升温速率为16-20℃/min升温至温度为1000℃,烧结42-47min,Eu离子进入Sr2MgSi2O7晶格并取代Sr离子完成掺杂,但此时Dy的扩散能力非常差,难以进入晶格,也不会对Eu的掺杂造成影响,在Eu取代完成后,以升温速率为40-50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2-3h,使Dy离子进入Sr2MgSi2O7晶格并取代Mg离子完成掺杂,通过升温速率、烧结温度以及烧结时间等,控制Eu与Dy的掺杂情况,使Eu元素取代Sr元素并占据Sr的位置,Dy取代Mg元素并占据Mg的位置,大幅提升了Dy对空穴的捕获几率,进一步提升了发光亮度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述:
图1是实施例一制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的余辉衰减曲线;
图2是实施例二制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的余辉衰减曲线;
图3是实施例三制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的余辉衰减曲线。
具体实施方式
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16-20℃/min升温至温度为1000℃,烧结42-47min,然后以升温速率为40-50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2-3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;
本实施例中,稀土金属Eu、Dy进入Sr2MgSi2O7晶格并分别取代Sr和Mg离子完成掺杂,其中,Eu元素进入Sr2MgSi2O7晶格后,取代Sr元素并占据Sr的位置,取代比例为1%;而Dy取代Mg元素,并占据Mg的位置,取代比例为3%,大幅提升了Dy对空穴的捕获几率,进一步提升了发光亮度。本实施例中,通过合理的工艺步骤搭配适宜的工艺参数,先将原料置于水中搅拌混合,能够使原料组分更好的分散,混合均匀,而且确保原料组分之间进行充分接触,便于后续煅烧;在煅烧过程中,通过严格控制原料组分间配比、升温速率、烧结温度以及烧结时间等,采用分段进行烧结方式,在升温过程中,能够生长出较为完整的Sr2MgSi2O7晶格,加入的H3BO3随着温度的升高,分解为B2O3,在B2O3与H2的协同作用下Eu2O3与Dy2O3进入Sr2MgSi2O7晶格并被部分还原,当以升温速率为16-20℃/min升温至温度为1000℃,烧结42-47min,Eu离子进入Sr2MgSi2O7晶格并取代Sr离子完成掺杂,但此时Dy的扩散能力非常差,难以进入晶格,也不会对Eu的掺杂造成影响,在Eu取代完成后,以升温速率为40-50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2-3h,使Dy离子进入Sr2MgSi2O7晶格并取代Mg离子完成掺杂,通过升温速率、烧结温度以及烧结时间等,控制Eu与Dy的掺杂情况,使Eu元素取代Sr元素并占据Sr的位置,Dy取代Mg元素并占据Mg的位置,大幅提升了Dy对空穴的捕获几率,进一步提升了发光亮度。
本实施例中,所述步骤a中,按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1-0.2称取原料;通过严格控制原料配比,协同配合适合的工艺步骤以及工艺参数,使原料组分在煅烧过程中更好的发生反应,从而制备出性能稳定发光强度、余辉亮度高,持续时间长,持续时间长的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,而且同时能够减少杂相生成。
本实施例中,所述步骤b中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95-10/90组成的H2/N2混合气;Eu、Dy进入晶格后需要用H将其部分还原,才能产生空穴与陷阱能级,保证发光。
本实施例中,所述H2/N2混合气的流量为150~250mL/min;通过控制混合气的流量,能够控制晶粒的生长速度,从而确保形成较为完整的Sr2MgSi2O7晶格,同时,在Eu、Dy进入晶格后,利用H2将其部分还原,产生空穴与陷阱能级。
本实施例中,所述步骤b中,研磨所得粉末的粒径为20-300目;确保材料具有优异的发光亮度。
本实施例中,所述步骤a中,坩埚为耐高温的石英、刚玉、碳化硅坩埚中的一种;导热好、耐高温性能好,且不会对制备的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料产生任何副作用。
本实施例中,所述步骤a中,搅拌时间为0.5-5h,使原料在水中充分分散混合。
本实施例中,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3,与适量水搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入碳化硅坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结45min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粒径为20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为200mL/min;通过工艺步骤搭配工艺参数,各工艺参数之间进行相互协同,配合,以最终制备出性能最为优越的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料。
本实施例中,采用的煅烧设备为真空管式炉,其他设备均为常用设备,在此不再赘述。
本实施例中,各原料组分均可通过市场购买,在此不再赘述。
本实施例中,采用的水为去离子水,避免影响制得的材料的性能。
以下为具体实施例:
实施例一
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16℃/min升温至温度为1000℃,烧结45min,然后以升温速率为45℃/min升温至温度为1300℃,烧结2.5h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为250mL/min。
实施例二
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结47min,然后以升温速率为40℃/min升温至温度为1300℃,烧结3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为200mL/min。
实施例三
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结45min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为200mL/min。
实施例四
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16℃/min升温至温度为1000℃,烧结42min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为10/90组成的H2/N2混合气,流量为250mL/min。
实施例五
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为20℃/min升温至温度为1000℃,烧结47min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为150mL/min。
实施例六
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为5h,然后静置1.5h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结47min,然后以升温速率为45℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为10/90组成的H2/N2混合气,流量为150mL/min。
实施例七
本实施例中提供的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03;所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量去离子水(能够浸没所有原料组分即可)搅拌混合,搅拌时间为3h,然后静置2h使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置2h风干(使原料中水分蒸发);
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16℃/min升温至温度为1000℃,烧结42min,然后以升温速率为40℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为250mL/min。
对实施例一及实施例三制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料进行余辉测试:测试条件为1500lx,激发30min,从0s开始采集数据;测试见过见图1至图3。从图1至图3可知,本发明制备出的蓄能反光发光材料具有高的发光强度、余辉亮度和长的持续时间。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的结构式为:Sr1.99Mg0.97Si2O7:Eu0.01Dy0.03。
2.根据权利要求1所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3与适量水搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为16-20℃/min升温至温度为1000℃,烧结42-47min,然后以升温速率为40-50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2-3h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料。
3.根据权利要求2所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述步骤a中,按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.1-0.2称取原料。
4.根据权利要求3所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述步骤b中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95-10/90组成的H2/N2混合气。
5.根据权利要求4所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述H2/N2混合气的流量为150~250mL/min。
6.根据权利要求2所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述步骤b中,研磨所得粉末的粒径为20-300目。
7.根据权利要求2所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述步骤a中,坩埚为耐高温的石英、刚玉、碳化硅坩埚中的一种。
8.根据权利要求2所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述步骤a中,搅拌时间为0.5-5h。
9.根据权利要求1所述的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料,其特征在于:所述基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料的制备方法包括如下步骤:
a、按摩尔比为n(SrCO3):n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O):n(SiO2):n(Eu2O3):n(Dy2O3):n(H3BO3)=1.99:0.194:2:0.005:0.015:0.2称取原料SrCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2、Eu2O3、Dy2O3和H3BO3,与适量水搅拌混合,然后静置使固体混合物与水分层,去除水层并收集均匀混合的固体混合物,再将收集的固体混合物放入碳化硅坩埚中,静置风干;
b、将步骤a中所得的固体混合物置于还原性气氛中,以升温速率为18℃/min升温至温度为1000℃,烧结45min,然后以升温速率为50℃/min升温至温度为1300℃,烧结2h,将烧结后的产物冷却至室温,研磨成粒径为20-300目的粉末,即为制得的基于硅酸盐基的蓄能反光发光材料;其中,还原性气氛为由H2和N2按体积比为5/95组成的H2/N2混合气,流量为200mL/min。
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