CN104741109A - 一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+@ BiVO4储能自催化复合材料 - Google Patents

一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+@ BiVO4储能自催化复合材料 Download PDF

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Abstract

本文涉及一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的制备方法，基于Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+的储能发光性能、多孔材料巨大的比表面积，以及BiVO4优良的可见光催化性能，将可见光催化粒子BiVO4与多孔储能发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+进行组装，形成新型的储能自催化材料，这种材料可以实现昼夜连续催化功能，为有机污染物的深度治理提供了一种新技术。

Description

一种多孔Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料
技术领域
本发明涉及一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料制备方法，属于无机非金属材料领域。
从20世纪90年代以来，储能发光材料的研究发展迅速，其中长余辉材料的储能发光性能尤为突出。铝酸盐体系的长余辉材料首先被广泛研究[1-4]，并获得了性能优异的SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ 、Sr4Al14O25:Eu2+, Dy3+和CaAl2O4:Eu2+, Nd3+等材料，其释放能量的时间长达15小时甚至更长，但其极易水解的不稳定性使其在应用上受到限制。另外碱土铝酸盐的余辉发射范围通常在450-600nm，主峰位于520nm左右，位于绿色波段，发射能量较低。以Sr2MgSi2O7：Eu2+, Dy3+为代表的硅酸盐体系长余辉材料被认为是继铝酸盐体系之后又一类极有前途的新型长余辉材料。岛状硅酸盐基质的Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+不仅具有释放光能强度高、时间长的优点，而且还具有较高的化学稳定性和耐水性，释放光能的波长范围位于400-550nm，主峰位于469nm左右，位于蓝色波段，发射能量较高，且释放能量的时间可长达20h，是目前最主要的商业化硅酸盐长余辉材料。
但是，多孔长余辉材料的研究却很少有报道。多孔长余辉材料不仅能够发挥多孔材料密度小、孔隙率高、比表面积大、对气体的渗透性和选择透过性较好等优点，还具有长余辉材料独特的储能发光性能。杨雪峰等以聚氧乙烯型非离子表面活性剂（PEO）为模板合成了介孔SrAl2O4：Eu, Dy长余辉材料。陆青山将介孔材料SBA-15作为无机反应物，通过高温固相反应法制备出Zn2SiO4：Mn2+和Y2SiO5：Eu3+材料，但是两种材料孔道均已崩塌，不具有介观结构。Li等人[13]通过溶胶-凝胶过程沉积CaTiO3:Pr3+发光体涂层，实现了有序介孔硅团簇的长余辉功能。这种材料相结合了硅基介孔结构和CaTiO3:Pr3+红色余辉性质,可以作为一种药物输送系统。利用多孔长余辉材料组装其他客体粒子的研究还没有发现。
光催化技术起源于1972年Fujishima和Honda首先发现的用TiO2作为光催化剂分解水，并成功制取了氢气和氧气，随后更多的研究学者开始致力于光催化技术的研究。为了有效地利用太阳光，研究在可见光下具有光催化活性的催化材料具有重要的实际意义，也是光催化进一步走向实用化的关键所在。除了对TiO2的修饰改性使其光响应拓展到可见光区域，一些非钛系的可见光催化材料也引起了广泛研究。BiVO4是一种可见光半导体光催化材料，以其无毒、较窄的禁带宽度（2.3-2.4 eV）以及其在可见光照射下（λ<517 nm）表现出的较高光催化活性的优势成为新的研究热点。
本课题基于Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+的储能发光性能、多孔材料的巨大比表面积以及单斜相BiVO4优良的可见光催化性能，提出将可见光催化粒子BiVO4与多孔储能发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+进行组装，形成新型储能自催化材料的新技术。两种材料结合将产生以下优势：1）BiVO4具有无毒，性质稳定且有较好的可见光吸收能力的半导体材料，单斜相BiVO4带隙介于2.3-2.4eV，根据半导体的禁带宽度与吸收光阈值关系式                                                ，BiVO4可以吸收波长小于等于517nm的光能，可见光利用范围宽泛。2）Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+长余辉储能材料作为能量供体，余辉发射光波长处于400-550nm，主峰位于469nm左右，是储能发光材料中发射波段最短的之一，且能够长时间以蓝色光能释放能量。Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+的余辉发射波段与BiVO4的吸收光波段相匹配，作为载体可以很好的激发客体粒子的催化活性，实现暗环境下的光催化功能。3）多孔形貌的Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+具有密度小、孔隙率高、比表面积大，不仅能够为客体粒子提供更多的活性位，具有良好的化学稳定性和耐水性，还能够为客体材料提供激发能量，是一种性能优良的载体材料，多孔Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+的制备也为新型多孔发光材料的开发奠定基础。
发明内容
一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料制备方法，具体发明内容如下：
1）多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的合成：将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2、H3BO3分别溶解于去离子水中，形成1~2mol/L的水溶液，分别记为溶液A1，B1，C1；将Eu2O3，Dy2O3分别溶解于15mol/L的浓HNO3中，形成0.01~0.02mol/L的水溶液，分别记做溶液D1、E1；按C8H20O4Si：C2H5OH=1：1.5的体积比，将C8H20O4Si溶解于C2H5OH中，记做溶液F1；按摩尔比Sr(NO3)2：Mg(NO3)2：C8H20O4Si：H3BO3：Eu2O3：Dy2O3=2：1：2：0.05~0.2：0.001~0.05：0.005~0.5将溶液A1，B1，C1，D1、E1、F1混合，先将溶液A1，B1，C1混合，搅拌1~2h后加入溶液D1、E1，继续搅拌1~2h后将所得混合液转入溶液F1中，再搅拌1~2h得到反应液；将反应液放入50~80℃水浴中陈化12~24h形成均匀的溶胶，将溶胶转移至带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于120~180℃反应24~48h；待水热釜冷却至室温后，取出样品置于60~80℃下干燥10~24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中烧结，烧结后研磨得到具有多孔结构的Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉；
2）纳米BiVO4光催化客体的负载：按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：HNO3=1：1.1~1.2将Bi(NO3)3·5H2O溶解于3mol/L的稀HNO3中，记为溶液A2，将EDTA-2Na溶解于去离子水中，形成0.1~0.5mol/L的水溶液，记为溶液B2；NH4VO3溶解于70℃去离子水中，形成0.1~1mol/L的水溶液，记为溶液C2；按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：NH4VO3：EDTA-2Na=1：3：3~5，将溶液A2、B2、C2进行混合，先将B2加入C2中充分搅拌1~2h得到混合溶液B2C2，再将混合溶液B2C2加入溶液A2中充分搅拌1~2h得到混合溶液A2B2C2；再按质量比BiVO4：Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+=1:3~5将步骤1）中合成的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉作为载体放入混合溶液A2B2C2中，充分搅拌0.5h得到反应液；将反应液转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于100~150℃反应24~48h，待水热釜冷却至室温后，取出固体沉淀物并用无水乙醇和去离子水循环清洗三遍，置于60~80℃下干燥10~24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中热处理，得到多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料。
 步骤1）中多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的烧结制度为室温~200℃，升温速率3℃/min，200℃保温1h；200~600℃，升温速率2℃/min，600℃保温1h；600~最高烧结温度，升温速率3℃/min，最高烧结温度为1000~1200℃间的任意温度，最高烧结温度保温0.5~2h；烧结为氢气气氛，氢气流量控制为1.1~1.5L/min。
步骤1）中烧结后所得多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉研磨至80~120目。
步骤2）所述多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的热处理制度为：升温速率3℃/min，热处理温度为400~450℃间的任意温度，保温时间1~2h，通入氮气保护气，氮气流量控制为1.0~1.5L/min。
附图说明
图1 为按实施1工艺制备的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的SEM图。
图2 为按实施1工艺制备的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料余辉光谱图。
图3为按实施1工艺制备的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的光催化效果对比图。图3（a）为500W氙灯照射下，不同样品降解100mL浓度为5 mg/L的罗丹明 B 溶液的降解率图，其中多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4样品中所含BiVO4及纯BiVO4样品的质量均为0.05g；图3（b）为500W氙灯照射30min关闭后，不同样品降解100mL 浓度5 mg/L的罗丹明 B 溶液的降解率图，其中多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4样品中所含BiVO4及纯BiVO4样品的质量均为0.05g。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实例所限。
实例1
1）多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的合成：将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2、H3BO3分别溶解于去离子水中，形成1mol/L的水溶液，分别记为溶液A1，B1，C1；将Eu2O3，Dy2O3分别溶解于15mol/L的浓HNO3中，形成0.01mol/L的水溶液，分别记做溶液D1、E1；按C8H20O4Si：C2H5OH=1：1.5的体积比，将C8H20O4Si溶解于无水乙醇中，记做溶液F1；按摩尔比Sr(NO3)2：Mg(NO3)2：C8H20O4Si：H3BO3：Eu2O3：Dy2O3=2：1：2：0.15：0.005：0.1将溶液A1，B1，C1，D1、E1、F1混合，先将溶液A1，B1，C1混合，搅拌1h后加入溶液D1、E1，继续搅拌1h后将所得混合液转入溶液F1中，再搅拌1h得到反应液；将反应液放入60℃水浴中陈化12h形成均匀的溶胶，将溶胶转移至带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于120℃反应48h；待水热釜冷却至室温后，取出样品置于60℃下干燥24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中烧结，烧结制度为室温~200℃，升温速率3℃/min，200℃保温1h；200~600℃，升温速率2℃/min，600℃保温1h；600~1100℃，升温速率3℃/min，1100℃保温1h，烧结为氢气气氛，氢气流量控制为1.2L/min；烧结后将所得样品研磨至100目，得到具有多孔结构的Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉。
2）纳米BiVO4光催化客体的负载：按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：HNO3=1：1.1将Bi(NO3)3·5H2O溶解于3mol/L的稀HNO3中，记为溶液A2，将EDTA-2Na溶解于去离子水中，形成0.1mol/L的水溶液，记为溶液B2；NH4VO3溶解于70℃去离子水中，形成0.1mol/L的水溶液，记为溶液C2；按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：NH4VO3：EDTA-2Na=1：3：4，将溶液A2、B2、C2进行混合，先将B2加入C2中充分搅拌1h得到混合溶液B2C2，再将混合溶液B2C2加入溶液A2中充分搅拌1h得到混合溶液A2B2C2；再按质量比BiVO4：Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+=1:5将步骤1）中合成的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉作为载体放入混合溶液A2B2C2中，充分搅拌0.5h得到反应液；将反应液转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于150℃反应24h，待水热釜冷却至室温后，取出固体沉淀物并用无水乙醇和去离子水循环清洗三遍，置于70℃下干燥14h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中热处理，热处理制度为：升温速率3℃/min，热处理温度为450℃，保温时间1h，通入氮气保护气，氮气流量控制为1L/min，得到多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料。
实例2
1）多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的合成：将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2、H3BO3分别溶解于去离子水中，形成1mol/L的水溶液，分别记为溶液A1，B1，C1；将Eu2O3，Dy2O3分别溶解于15mol/L的浓HNO3中，形成0.01mol/L的水溶液，分别记做溶液D1、E1；按C8H20O4Si：C2H5OH=1：1.5的体积比，将C8H20O4Si溶解于C2H5OH中，记做溶液F1；按摩尔比Sr(NO3)2：Mg(NO3)2：C8H20O4Si：H3BO3：Eu2O3：Dy2O3=2：1：2：0.1：0.01：0.03将溶液A1，B1，C1，D1、E1、F1混合，先将溶液A1，B1，C1混合，搅拌1h后加入溶液D1、E1，继续搅拌1h后将所得混合液转入溶液F1中，再搅拌1h得到反应液；将反应液放入60℃水浴中陈化12h形成均匀的溶胶，将溶胶转移至带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于150℃反应24h；待水热釜冷却至室温后，取出样品置于60℃下干燥24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中烧结，烧结制度为室温~200℃，升温速率3℃/min，200℃保温1h；200~600℃，升温速率2℃/min，600℃保温1h；600~1050℃，升温速率3℃/min，1050℃保温1h，烧结为氢气气氛，氢气流量控制为1.5L/min；烧结后将所得样品研磨至100目，得到具有多孔结构的Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉。
2）纳米BiVO4光催化客体的负载：按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：HNO3=1：1.1将Bi(NO3)3·5H2O溶解于3mol/L的稀HNO3中，记为溶液A2，将EDTA-2Na溶解于去离子水中，形成0.1mol/L的水溶液，记为溶液B2；NH4VO3溶解于70℃去离子水中，形成0.1mol/L的水溶液，记为溶液C2；按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：NH4VO3：EDTA-2Na=1：3：3，将溶液A2、B2、C2进行混合，先将B2加入C2中充分搅拌1h得到混合溶液B2C2，再将混合溶液B2C2加入溶液A2中充分搅拌1h得到混合溶液A2B2C2；再按质量比BiVO4：Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+=1:3将步骤1）中合成的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉作为载体放入混合溶液A2B2C2中，充分搅拌0.5h得到反应液；将反应液转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于120℃反应48h，待水热釜冷却至室温后，取出固体沉淀物并用无水乙醇和去离子水循环清洗三遍，置于60℃下干燥14h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中热处理，热处理制度为：升温速率3℃/min，热处理温度为400℃，保温时间1h，通入氮气保护气，氮气流量控制为1.5L/min，得到多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料。

Claims (4)

1.一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的制备方法，其步骤包括：
1）多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的合成：将Sr(NO3)2、Mg(NO3)2、H3BO3分别溶解于去离子水中，形成1~2mol/L的水溶液，分别记为溶液A1，B1，C1；将Eu2O3，Dy2O3分别溶解于15mol/L的浓HNO3中，形成0.01~0.02mol/L的水溶液，分别记做溶液D1、E1；按C8H20O4Si：C2H5OH=1：1.5的体积比，将C8H20O4Si溶解于无水乙醇中，记做溶液F1；按摩尔比Sr(NO3)2：Mg(NO3)2：C8H20O4Si：H3BO3：Eu2O3：Dy2O3=2：1：2：0.05~0.2：0.001~0.05：0.005~0.5将溶液A1，B1，C1，D1、E1、F1混合，先将溶液A1，B1，C1混合，搅拌1~2h后加入溶液D1、E1，继续搅拌1~2h后将所得混合液转入溶液F1中，再搅拌1~2h得到反应液；将反应液放入50~80℃水浴中陈化12~24h形成均匀的溶胶，将溶胶转移至带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于120~180℃反应24~48h；待水热釜冷却至室温后，取出样品置于60~80℃下干燥10~24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中烧结，烧结后研磨得到具有多孔结构的Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉；
2）纳米BiVO4光催化客体的负载：按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：HNO3=1：1.1~1.2将Bi(NO3)3·5H2O溶解于3mol/L的稀HNO3中，记为溶液A2，将EDTA-2Na溶解于去离子水中，形成0.1~0.5mol/L的水溶液，记为溶液B2；NH4VO3溶解于70℃去离子水中，形成0.1~1mol/L的水溶液，记为溶液C2；按摩尔比Bi(NO3)3·5H2O：NH4VO3：EDTA-2Na=1：3：3~5，将溶液A2、B2、C2进行混合，先将B2加入C2中充分搅拌1~2h得到混合溶液B2C2，再将混合溶液B2C2加入溶液A2中充分搅拌1~2h得到混合溶液A2B2C2；再按质量比BiVO4：Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+=1:3~5将步骤1）中合成的多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉作为载体放入混合溶液A2B2C2中，充分搅拌0.5h得到反应液；将反应液转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于100~150℃反应24~48h，待水热釜冷却至室温后，取出固体沉淀物并用无水乙醇和去离子水循环清洗三遍，置于60~80℃下干燥10~24h，然后转移至坩埚中，置于马弗炉中热处理，得到多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料。
2.如权利要求1所述一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉的烧结制度为室温~200℃，升温速率3℃/min，200℃保温1h；200~600℃，升温速率2℃/min，600℃保温1h；600~最高烧结温度，升温速率3℃/min，最高烧结温度为1000~1200℃间的任意温度，最高烧结温度保温0.5~2h；烧结为氢气气氛，氢气流量控制为1.1~1.5L/min。
3.如权利要求1所述一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中烧结后所得多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+储能发光粉研磨至80~120目。
4.如权利要求1所述一种多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述多孔Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+ BiVO4储能自催化复合材料的热处理制度为：升温速率3℃/min，热处理温度为400~450℃间的任意温度，保温时间1~2h，通入氮气保护气，氮气流量控制为1.0~1.5L/min。
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