CN107936511A - 一种聚ε‑己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料 - Google Patents
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Abstract
一种聚ε‑己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，是将聚ε‑己内酯与秸秆粉末混合，并加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉，将全部材料置于三维混合机中混合，再将混合物移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，制得复合材料。本发明由聚ε‑己内酯植物纤维复合材料制得的制品，较聚ε‑己内酯相比具有很大的优势：极大的改善了材料亲水性差的缺点，增强了混合材料的粘合性能；制品的力学强度和机械强度得到显著提升；制品的耐热性能和耐水性能也得到明显上升；由本发明复合材料制得制品，安全无污染，是具有很好的环保价值与经济价值的全降解材料。
Description
技术领域
本发明是有关于一种复合材料及其制备方法，具体的说，是一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料及其制备方法。
背景技术
聚ε-己内酯（PCL）是ε-己内酯（ε-CL）开环聚合的产物。早1950年, Caro thers等就合成了高分子量的内酯的聚合物，并发表了ε-CL聚合的研究报 告, 为以后内酯的聚合研究奠定了基础。
PCL是一种半晶型的高聚物, 熔点为60℃，Tg约为-60℃，其重复的结构单元上有五个非极性的亚甲基-CH2-和一个极性的酯基-COO-，分子链中的C-C键和C-O键能够自由旋转，这样的结构使得PCL具有很好的柔性和加工性，可以挤出、注塑、拉丝、吹膜等。此外，PCL的结构特点也使得它可以与许多聚 合物进行共聚和共混。但PCL的一个严重缺陷是其熔点非常的低，只有60℃左右，因此，耐热变形性较差。
酯基的存在使PCL具有生物相容性，PCL均聚物的体内和体外降解试验表明, PCL的降解至少要经过两个明显的过程：第一阶段是PCL链上的羧端基自催化的酯基无规水解，当分子量下降到5000时，第二阶段开始了，链断裂的速度减慢，但低聚物扩散离开PCL的本体，因而可以观察到明显的质量损失。由于其分子链比较规整而且柔顺，结晶性较强，五个亚甲基的存在使得PCL的亲水性较差，不利于主链酯基水解反应的发生。PCL的降解速率较慢不易在人体内吸收，从而在某些领域的应用受到了限制，因此常用多种生物相容性的单体与ε-CL共聚来改善甚至控制共聚产物的降解速率, 以适应不同药物载体在人体内的吸收。
聚己内酯具有独特的生物相容性，生物降解性, 以及良好的渗透性, 这使其在生物材料的应用极为广泛。另外又由于PCL与许多高聚物的相容性较好，使其在聚合共混、互穿网络领域的应用也较为普遍, 因而对PCL的聚合及改性 的研究有重要的现实意义，合成工艺相对PLA 简单而且成本也比较低，因此具有广泛的前景。
发明内容
本发明为了克服聚ε-己内酯材料的亲水性差、耐热性能差、成本高等缺点，我们采用聚ε-己内酯混合参入一定比例的秸秆粉、玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉，制作出一种聚ε-己内酯秸秆粉复合全降解材料。本发明涉及的复合材料，延续了聚ε-己内酯材料生物相容性、完全可降解性的突出特点。还克服了聚ε-己内酯材料的耐热性能差的缺点，本发明制得的制品耐热温度高，耐水性强，拉伸强度大；本发明还克服了聚ε-己内酯材料亲水性能差的缺点，加大了材料的混合效率，安全环保，极大了降低复合材料的成本。
秸秆粉作为复合材料的重要组成部分，含有大量的粗纤维素和木质素，具有较好的耐热性和和较高的硬度，能够极大的增强复合材料的耐热性能和力学性能，增加复合材料的强度；秸秆粉末离含有较高含量的高硅石，使复合材料具有良好的韧性。秸秆粉末作为可再生资源，来源广、成本低，还具有完全降解的特性。
玉米纤维胶是是玉米深加工中的副产物，从玉米制粉过程中得到的副产物玉米麸皮或纤维中提取出来的水不溶性阿拉伯木聚糖。玉米纤维胶简称半纤维素B，是一类多聚木糖，在复合材料加工中具有很好的黏合性能、稳定性能。玉米纤维胶溶解性好，提高了混合材料混合效率，简化了制作工艺。制得的复合材料力学强度和机械性能都可以得到很好的提升。
竹纤维粉具有防火阻燃、抗菌性等特性。适量的竹纤维粉能够提高复合材料的力学性能，是复合材料拉伸强度增强。竹纤维粉可回收再利用，环保安全。
马来酸酐接枝聚己内酯是用氧化二异丙苯作为自由基引发剂，进行PCL与马来酸酐(MA)的接枝聚合，得到的反应物完全溶解在氯仿后，放入甲醇中沉淀，将沉淀物过滤干燥，即得到PCL-g-MA。PCL-g-MA作为相容剂，有马来酸酐基，在植物纤维粉表面的羟基和聚己内酯接枝进行的酯化反应以及羧基和氢键结合，提高了复合材料的机械性，可以改善复合材料的热学性质和耐水性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明涉及的一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.1-1份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
本发明聚ε-己内酯植物纤维复合材料制得的制品，较聚ε-己内酯材料相比具有突出的优点：主要是提高复合材料的耐热性能；混合材料粘合度高，降低了制作工艺的难度；制品力学性能和机械性能显著提升，耐水性能优异；本发明极大地降低了全降解材料的成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。技术本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.1份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例2
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.2份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例3
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.3份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例4
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.4份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例5
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.5份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例6
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.6份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例7
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.7份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例8
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.8份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例9
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.9份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例10
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶1份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）、玉米纤维胶（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
实施例11
一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料在本发明的实施例中，由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
在本发明的的实施例中，所述的秸秆纤维粉粒度为60-120um。
在本发明的的实施例中，所述的竹纤维粉粒度为160-250um。
在本发明的的实施例中，所述的原料：聚ε-己内酯（东莞市楹圣塑胶化工有限公司）；秸秆粉、竹纤维粉（陕西金禾农业科技有限公司）。
本发明设计的实施例中，所涉及的主要仪器设备：恒温鼓风干燥箱：SXG–025 型（上海环竞试验设备厂）；三维混合机（常州市日宏干燥设备有限公司）；平板硫化机：XLB-0型（湖州顺力橡胶机械有限公司）；万能材料试验机：WDW-10KN型、马丁耐热试验仪：RBW-300A型（吉林省泰和试验机有限公司）。
聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料的制备方法包括以下步骤：
1、将聚ε-己内酯和秸秆粉分别置于干燥箱中干燥，然后按质量比例混合好。
2、加入一定量的马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合3-5小时。
3、将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
4、最后制得的复合材料的尺寸为120mm×100mm×10mm，待模具冷却到室温后取出加工成标准试样。
拉伸强度测试
先将万能试验机打开并预热15min以上，校准仪器，夹持试样，使试样位于上下夹具的垂直平面上，微调上夹具位置使试样完全伸直但不受力，测量上下两个夹具之间的标距。行程清零，按开始启动实验，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度。将测出结果表示于表1。
耐热温度测试
马丁耐热试验仪电热箱箱温达到起步温度时，将试样放入电热箱搁板的中央。起步温度取熔点温度的60%，调整箱温升高速度为1.0-1.5℃/min，每次升高箱温10℃，保持恒定10分钟，依此类推向高温推进，一直到试验片出现破裂或穿孔时。此时电热箱的温度即最高耐热温度。将测出结果表示于表1。
吸水率测试
将大小为50 mm×50 mm×0.4 mm的正方形试样在50℃下干燥12 h后，测定其尺寸及重量。将试样浸入水中经过24 h之后，轻轻拭去表面水分，测定尺寸及重量，由这些数值计算吸水率，将测出结果表示于表1。
表1
根据实施例中的采用万能材料试验机测试拉伸强度试验，结果显示当玉米纤维胶加入量为0.7份时，复合材料的拉伸强度最强；采用马丁耐热试验仪检测复合材料的耐热温度，当玉米纤维胶加入量为0.8份时，复合材料具有最佳耐热温度；当玉米纤维胶加入量为0.5份时，复合材料吸水率最低，耐水性最好。综合试验结果显示，本发明的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其玉米纤维胶加入最佳量为0.5-0.8份。
以上为本发明实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效的结构或等效的流程变换，或直接或间接运用其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于：由下列重量份的原料制备而成：聚ε-己内酯30-35份、秸秆粉30-40份、玉米纤维胶0.1-1份、竹纤维粉12-15份、马来酸酐接枝聚己内酯0.5-2份。
2.根据权利要求1所述秸秆粉，主要指小麦、稻谷、玉米等秸秆。
3.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于加入粘合材料玉米纤维胶，增强混合材料的相容性。
4.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于加入竹纤维粉，增强复合材料的力学性能。
5.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于加入相溶剂马来酸酐接枝聚己内酯，改善聚ε-己内酯的亲水性，提高符合材料的耐热性和耐水性。
6.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于玉米纤维胶的加入量为0.7份，复合材料具有最佳拉伸强度。
7.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于玉米纤维胶的加入量为0.8份，复合材料耐热性能最佳。
8.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其特征在于玉米纤维胶的加入量为0.5份，复合材料耐水性最佳。
9.本发明涉及的聚ε-己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料，其制作过程包括以下步骤：
先将聚ε-己内酯材料和秸秆粉分别烘干，然后按质量比例混合好，再加入一定量的玉米纤维胶、马来酸酐接枝聚己内酯、竹纤维粉置于三维混合机中混合5小时，最后将混合均匀的原料移入模具中，置于平板硫化机上模压成型，模压温度设定为120-135℃，压力位3-8MPa，保压时间3小时，最后制得复合材料。
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|---|---|---|---|
| CN201711484854.1A CN107936511A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种聚ε‑己内酯玉米纤维胶秸秆粉复合全降解材料 |
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| CN (1) | CN107936511A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109749381A (zh) * | 2019-01-08 | 2019-05-14 | 福建师范大学 | 一种生物质基母料及其制备方法 |
| CN110760017A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-07 | 上海交通大学 | 一种烯基或烷基琥珀酸酐改性的玉米纤维胶乳化剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-29 CN CN201711484854.1A patent/CN107936511A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| CN110760017A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-07 | 上海交通大学 | 一种烯基或烷基琥珀酸酐改性的玉米纤维胶乳化剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20180420 |