CN107936431A - 聚乙烯醇水溶性流延膜及其制备方法 - Google Patents

聚乙烯醇水溶性流延膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚乙烯醇水溶性流延膜及其制备方法，主要解决现有技术中存在的聚乙烯醇热塑加工性差、流延膜成型工艺成本高的问题。本发明通过采用一步螺杆挤出加工，将低聚合度聚乙烯醇1～99份、高聚合度聚乙烯醇1～99份，增塑剂0.1～40份，同时加入双螺杆挤出机直接挤出、造粒，加工温度为120～220℃，螺杆转速为30～800转/分的技术方案较好地解决了该问题，使得聚乙烯醇热塑性加工性能显著提高，具有较高的熔体流动性能和加工性能。该技术方案工艺简单，操作简便，可用于水溶性流延膜的工业生产。

Description

聚乙烯醇水溶性流延膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇水溶性流延膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇为聚醋酸乙烯酯醇解得到的半结晶性聚合物，是一种具有优异隔氧性、隔油性、耐磨性、耐化学腐蚀性的可生物降解水溶性高分子。聚乙烯醇流延膜在农药等有毒物、汽油等特殊物品运输、食品、医用洗涤、纺织品包装、电子电气等包装方面有广泛应用。然而，聚乙烯醇分子链中含有大量高极性的羟基，分子间和分子内氢键导致聚合物分子缠绕，其熔点与分解温度接近，难于热塑加工。这一问题可通过共聚法、共混法、后反应法和增塑法等方法改善。增塑改性方法简单、高效，国内外对增塑研究的工作较多，如日本可乐丽公司、日本合成化学公司、美国杜邦公司、四川维尼纶厂、四川大学、北京化工大学、华南理工大学、北京工商大学等采用水、无机盐、甘油、多元醇及其低聚物、己内酰胺、醇胺等单一或复合增塑改性剂，以降低聚乙烯醇的熔点，改善其加工流动性。
杜邦公司US 4119604、4156047公开了以重量份数计40～55份醇解度85％～90％、粘度3～10CP且含有1～4碳酰基的低分子量聚乙烯醇、20～60份醇解度85％～90％、粘度10～35CP且含有1～4碳酰基的中等分子量聚乙烯醇、0～20份乙烯醇和丙烯酸酯共聚物以及10～30份聚乙二醇增塑剂组成的组合物通过熔体挤出吹膜或水溶液浇铸制备水溶性薄膜的方法。然而其热塑化过程为两步，即原料预混后再双螺杆挤出造粒，工艺繁琐，产品稳定性较差，且需要预混设备，增加成本。
专利CN101878099A涉及了一种制备高流动性聚乙烯醇小球的方法，采用多步法以叶轮式混合器将聚乙烯醇树脂、增塑剂、填料和其它添加剂等预混后，再将上述混合物在双螺杆挤出机中熔融挤出，得到熔体流动速率介于10～30g·10min-1的聚乙烯醇小球，以用于水溶性膜和洗涤衣物用品以及生产手术用线。专利CN104177740A报道了一种高流动性聚乙烯醇/木质素木塑复合材料及其制备方法，利用添加氢氧化镁和碳酸钙抑制聚乙烯醇的分解，通过聚丙烯和乙二醇降低其分解温度，用增塑剂将聚乙烯醇处理后，与木质素、增塑剂和稳定剂等在高速混合机中共混，再以双螺杆挤出机共混熔融挤出，得到可注塑成型的高流动性聚乙烯醇/木质素木塑复合材料。宝洁公司专利US7547737公开了以重量百分数计60～95％重均分子量在3000到30000之间的聚乙烯醇、5～40％重均分子量在30000到200000之间的聚乙烯醇和0～30％溶剂通过溶液浇铸或预混熔体挤出制备快速冷水溶解薄膜的方法。所用聚乙烯醇醇解度低于90％。上述专利提及的加工工艺方法同样采用了两步法或多步法工序，工艺繁琐，且存在聚乙烯醇母料与增塑剂及其它添加剂共混不均而导致改性聚乙烯醇物料组成不均匀、由其加工制成的制品性能有差异的问题。
张纪成等(聚乙烯醇的共混改性，合成树脂及塑料，2013，30(1)：52)通过采用复合塑化剂对高、低不同聚合度的聚乙烯醇混料体系进行改性，当甘油/乙酰胺用量为30phr时改性聚乙烯醇的熔体流动速率达到14.5～20.8g·10min-1。然而，其所采用的水溶液法混合、加工成型工艺历经溶解和干燥过程，存在工艺复杂、生产成本高、等缺点，不利于工业化放大。
专利申请WO 03/020823公开了醇解度70％～100％、溶液粘度2～70mPa·s的聚乙烯醇和多元醇、聚乙二醇等增塑剂在双螺杆挤出机一步挤出得到热塑性聚乙烯醇，并采用热塑加工的方法制备模塑件和吹塑膜，未见报道水溶性流延膜。
综上所述，现有技术并未提供一种一步法热塑化聚乙烯醇并制备水溶性流延膜的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的聚乙烯醇热塑加工性差、流延膜成型工艺成本高的问题，提供一种聚乙烯醇水溶性流延膜。该种水溶性流延膜热塑加工性好，成本低，均匀稳定。
本发明所要解决的技术问题之二是提供与解决技术问题之一相适应的聚乙烯醇水溶性流延膜制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种聚乙烯醇水溶性流延膜，以重量份数计包括以下组分：
a)低聚合度聚乙烯醇1～99份；
b)高聚合度聚乙烯醇1～99份；
c)塑化剂0.1～40份。
上述技术方案中，所述的组分中低聚合度聚乙烯醇、高聚合度聚乙烯醇、塑化剂不经共混直接熔融挤出制备聚乙烯醇水溶性流延膜。
上述技术方案中，所述的低聚合度聚乙烯醇以重量份数计优选10～90份；聚合度在300～1000且小于1000，优选400～900；醇解度为70％～100％，优选80％～99％，进一步优选85％～90％；4％重量百分数浓度水溶液粘度在2～18mPa·s，优选3～15mPa·s。
上述技术方案中，所述高聚合度聚乙烯醇以重量份数计优选10～90份；聚合度在1000～2500，优选1000～2000；醇解度为70％～100％，优选80％～99％，进一步优选85％～90％；4％重量百分数浓度水溶液粘度在19～50mPa·s，优选20～35mPa·s。
上述技术方案中，所述的塑化剂以重量份数计优选15～30份，选自二醇、三醇、多元醇、山梨糖醇、聚醚多元醇、柠檬酸以及它们的衍生物中至少一种。
上述技术方案中，所述的塑化剂包含<100g/mol的低分子量塑化剂和>100g/mol的高分子量塑化剂，所述的低分子量塑化与所述的高分子量塑化剂的重量份数比例为5:95～95:5。此时塑化剂与低聚合度聚乙烯醇和高聚合度聚乙烯醇具有较好的协同增效作用，制得的流延膜表面平整，性能好。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种聚乙烯醇水溶性流延膜的制备方法，包括以下步骤：
a)干燥处理的聚乙烯醇和增塑剂直接加入双螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、造粒，制得热塑性聚乙烯醇；
b)热塑性聚乙烯醇在流延膜机中制备水溶性流延膜。
上述技术方案中，所述的双螺杆挤出温度120℃～220℃，优选为150℃～210℃，螺杆转速30～800rpm，优选为60～500rpm。
上述技术方案中，所述的流延膜挤出温度150℃～220℃，优选为160℃～210℃，螺杆转速10～500rpm，优选为25～300rpm。
本发明所述的聚乙烯醇，其分子链中70％～100％的结构单元为乙烯醇，其余为醋酸乙烯酯单元。
本发明方法通过选用高聚合度和低聚合度聚乙烯醇以及塑化剂为原料，不经过原料预混步骤，同时采用一步加料双螺杆挤出的方法，得到热塑化聚乙烯醇，并通过热加工的方法制备水溶性流延膜，使得聚乙烯醇水溶性流延膜制备方法简化，成本降低，并惊奇的发现由此制得的流延膜平整、性能更好。本发明方法的关键在于不同聚合度原料的搭配、加料方式、热塑化条件选择。
本发明方法还包括把两种或两种以上的不同聚合度的PVA，不经过预混，直接加入到一个双螺杆挤出机中连续共混塑化挤出，不经过造粒步骤，直接经过一个在双螺杆挤出机末端的流延模具制备流延膜，或在增设一台熔体泵的情况下，经过流延模具直接制备流延膜。
采用本发明的技术方案，使得聚乙烯醇的加工窗口增宽，大于50℃，热塑性加工性能显著提高，热塑化改性后的聚乙烯醇具有较低的熔点和结晶度，所制备的水溶性流延薄膜表面平整，透明，厚度可低至20μm左右，抗拉伸性能优异，取得了较好的技术效果。
本发明的性能按以下方法测定：
水溶液粘度测试：按GB/T 12010.2-2010标准采用Blookfield公司DV-III ULTRA旋转粘度计测定聚乙烯醇母料4％水溶液的粘度，转子转速10转/分。
熔融指数(MFR)与熔体密度(MD)测定：按ASTM D1238标准，采用LLOYD DAVENPORTMFI-10/230熔融指数仪测定，料筒温度190℃，重量负荷2.16kg或10kg。
差示扫描量热(DSC)分析：采用美国Thermal Analysis公司Discovery DSC差示扫描量热仪测定，氮气氛条件，变温速率均为10℃/min。
热失重(TGA)分析：采用美国Thermal Analysis公司Discovery TGA热重分析仪测定，空气氛条件，加热速率10℃/min。
薄膜厚度：采用德国Mahr GmbH公司C1216-M型测厚度仪测定。
拉伸性能测试：按GB/T 13022-1991标准采用美国Instron公司材料试验机测定。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-1，醇解度88％，聚合度320，4％重量百分数浓度水溶液粘度2.2mPa·s；PVA-2，醇解度88.8％，聚合度1660，4％重量百分数浓度水溶液粘度19.3mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-1 45份、PVA-245份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)10份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-1的进料速度为0.27千克/小时，PVA-2的进料速度为0.27千克/小时，甘油的进料速度为0.06千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为150℃、160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为178～185℃，熔体压力为0.1bar，扭矩50N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到棕黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、195℃、195℃和190℃，螺杆转速35～40转/分，熔体温度为208℃，熔体压力为49～53bar，扭矩27～35N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面有少量斑点，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例2】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-3，醇解度91.6％，聚合度1400，4％重量百分数浓度水溶液粘度18mPa·s；PVA-4，醇解度95％，聚合度2480，4％重量百分数浓度水溶液粘度49.8mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-3 45份、PVA-445份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)10份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-3的进料速度为0.27千克/小时，PVA-4的进料速度为0.27千克/小时，甘油的进料速度为0.06千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为150℃、160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为180～184℃，熔体压力为0.4bar，扭矩75N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、195℃、195℃和190℃，螺杆转速45转/分，熔体温度为203℃，熔体压力为61～72bar，扭矩25～35N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面有少量斑点，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例3】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-1，醇解度88％，聚合度320，4％重量百分数浓度水溶液粘度2.2mPa·s；PVA-4，醇解度95％，聚合度2480，4％重量百分数浓度水溶液粘度49.8mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-1 45份、PVA-445份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)10份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-1的进料速度为0.27千克/小时，PVA-4的进料速度为0.27千克/小时，甘油的进料速度为0.06千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为150℃、160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为185～191℃，熔体压力为0.2～0.4bar，扭矩85N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、195℃、195℃和190℃，螺杆转速35～40转/分，熔体温度为202℃，熔体压力为80～82bar，扭矩23～37N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面有少量斑点，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例4】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-5，醇解度87％，聚合度470，4％重量百分数浓度水溶液粘度5.0mPa·s；PVA-6，醇解度90.1％，聚合度1890，4％重量百分数浓度水溶液粘度25.5mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-5 45份、PVA-645份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)10份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，PVA-5的进料速度为0.27千克/小时，PVA-6的进料速度为0.27千克/小时，甘油的进料速度为0.06千克/小时，挤出机1至9段的温度依次为150℃、160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为202℃，熔体压力为2～4bar，扭矩75～90N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、195℃、195℃和190℃，螺杆转速45转/分，熔体温度为202℃，熔体压力为105～110bar，扭矩63～80N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面平整，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例5】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-7，醇解度89％，聚合度550，4％重量百分数浓度水溶液粘度8.0mPa·s；PVA-8，醇解度88％，聚合度1730，4％重量百分数浓度水溶液粘度21.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-7 60份、PVA-820份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-7的进料速度为0.33千克/小时，PVA-8的进料速度为0.11千克/小时，甘油的进料速度为0.11千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为160℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为207℃，熔体压力为0.1bar，扭矩30～40N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、190℃、190℃和190℃，螺杆转速30转/分，熔体温度为201℃，熔体压力为18bar，扭矩20N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面平整，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例6】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-7，醇解度89％，聚合度550，4％重量百分数浓度水溶液粘度8.0mPa·s；PVA-8，醇解度88％，聚合度1730，4％重量百分数浓度水溶液粘度21.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-7 40份、PVA-840份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-7的进料速度为0.24千克/小时，PVA-8的进料速度为0.24千克/小时，甘油的进料速度为0.12千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为160℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为215.6℃，熔体压力为0.4bar，扭矩45～55N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、190℃、190℃和190℃，螺杆转速30转/分，熔体温度为201.5℃，熔体压力为29bar，扭矩20N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面平整，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例7】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-7，醇解度89％，聚合度550，4％重量百分数浓度水溶液粘度8.0mPa·s；PVA-8，醇解度88％，聚合度1730，4％重量百分数浓度水溶液粘度21.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-7 20份、PVA-860份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-7的进料速度为0.11千克/小时，PVA-8的进料速度为0.33千克/小时，甘油的进料速度为0.11千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为160℃、170℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃、175℃，螺杆转速250转/分，熔体温度为217℃，熔体压力为0.2bar，扭矩60～80N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为180℃、190℃、190℃和190℃，螺杆转速30转/分，熔体温度为201.6℃，熔体压力为50bar，扭矩23N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速5转/分，收卷得到聚乙烯醇流延膜，膜表面平整，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延膜的综合性能测试结果见表1。
【实施例8】
热塑性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-7，醇解度89％，聚合度550，4％重量百分数浓度水溶液粘度8.0mPa·s；PVA-8，醇解度88％，聚合度1730，4％重量百分数浓度水溶液粘度21.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。取PVA-7 64份、PVA-821份，分别由体积失重加料器FR1、FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，甘油(国药集团化学试剂有限公司)15份，由恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入双螺杆挤出机中；PVA-7的进料速度为0.34千克/小时，PVA-8的进料速度为0.11千克/小时，甘油的进料速度为0.08千克/小时，挤出机1至9段和模头的温度依次为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，螺杆转速200转/分，熔体温度为219℃，熔体压力为0.1bar，扭矩55～90N·m。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。
对热塑性聚乙烯醇粒料的综合性能测试结果见表1。
【实施例9】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-9，醇解度88％，聚合度560，4％水溶液粘度7.8mPa·s；PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-9 60份、PVA-1020份、甘油18份、山梨糖醇2份，其中，PVA-9由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-10与山梨糖醇用SM-168型MURENKING混合机预混合15分钟后，由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表2。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表3。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表4。
【实施例10】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-9，醇解度88％，聚合度560，4％水溶液粘度7.8mPa·s；PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-9 60份、PVA-1020份、甘油14份、山梨糖醇6份，其中，PVA-9由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-10与山梨糖醇用SM-168型MURENKING混合机预混合15分钟后，由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表2。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表3。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表4。
【实施例11】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-9，醇解度88％，聚合度560，4％水溶液粘度7.8mPa·s；PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-9 60份、PVA-1020份、甘油10份、山梨糖醇10份，其中，PVA-9由体积失重加料器FR1(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-10与山梨糖醇用SM-168型MURENKING混合机预混合15分钟后，由体积失重加料器FR2(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表2。挤出样条经风冷却后，采用COLLIND-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表3。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表4。
【实施例12】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-9，醇解度88％，聚合度560，4％水溶液粘度7.8mPa·s；PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-9 60份、PVA-1020份、甘油5份、山梨糖醇15份，其中，PVA-9由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-10与山梨糖醇用SM-168型MURENKING混合机预混合15分钟后，由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表2。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表3。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表4。
【实施例13】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-11，醇解度97.6％，聚合度1760，4％重量百分数浓度水溶液粘度27.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-11 80份、甘油20份，分别由体积失重加料器(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)和恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，聚乙烯醇的进料速度为0.5千克/小时，甘油的进料速度为0.125千克/小时，挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表5。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表6。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表7。
【实施例14】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将聚乙烯醇(PVA-11，醇解度97.6％，聚合度1760，4％重量百分数浓度水溶液粘度27.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-11 80份、甘油20份，分别由体积失重加料器(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)和恒流柱塞泵(东台市燕山仪表总厂，HLB-1008)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中，聚乙烯醇的进料速度为0.5千克/小时，甘油的进料速度为0.125千克/小时，挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表5。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表6。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表7。
【实施例15】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s；PVA-11，醇解度97.6％，聚合度1760，4％重量百分数浓度水溶液粘度27.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。
取PVA-10 12份、PVA-11 68份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，其中，PVA-10由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFICHAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-12由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表5。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表6。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表7。
【实施例16】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s；PVA-11，醇解度97.6％，聚合度1760，4％重量百分数浓度水溶液粘度27.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。
取PVA-10 26份、PVA-11 54份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，其中，PVA-10由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFICHAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-12由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表5。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表6。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表7。
【实施例17】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-12，醇解度86.9％，聚合度1800，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.6mPa·s；PVA-13，醇解度87.8％，聚合度1010，4％重量百分数浓度水溶液粘度12.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-12 20份、PVA-13 60份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，其中，PVA-12由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFICHAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-13由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表8。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表9。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表10。
【实施例18】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-12，醇解度86.9％，聚合度1800，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.6mPa·s；PVA-14，醇解度89.0％，聚合度1400，4％重量百分数浓度水溶液粘度16.7mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-12 20份、PVA-14 60份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，其中，PVA-12由体积失重加料器FR1(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFICHAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；PVA-14由体积失重加料器FR2(BrabenderTECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表8。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表9。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表10。
【实施例19】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将四种聚乙烯醇(PVA-15，聚合度580，醇解度88.8％，4％重量百分数浓度水溶液粘度7.9mPa·s；PVA-16，聚合度1740，醇解度89.0％，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.0mPa·s；PVA-17，聚合度1790，醇解度97.9％，4％重量百分数浓度水溶液粘度29.0mPa·s；PVA-18，聚合度1770，醇解度99.5％，4％重量百分数浓度水溶液粘度34.9mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-15 25份、PVA-16 25份、PVA-17 16.5份、PVA-18 16.5份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)17份，其中，几种PVA原料分别采用体积失重加料器FR1、FR2、FR3、FR4(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表11。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表12。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经18℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表13。
【实施例20】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将三种聚乙烯醇(PVA-15，聚合度580，醇解度88.8％，4％重量百分数浓度水溶液粘度7.9mPa·s；PVA-16，聚合度1740，醇解度89.0％，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.0mPa·s；PVA-17，聚合度1790，醇解度97.9％，4％重量百分数浓度水溶液粘度29.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-15 25份、PVA-16 25份、PVA-17 33份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)17份，其中，几种PVA原料分别采用体积失重加料器FR1、FR2、FR3(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表11。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表12。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经18℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表13。
【实施例21】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将三种聚乙烯醇(PVA-15，聚合度580，醇解度88.8％，4％重量百分数浓度水溶液粘度7.9mPa·s；PVA-16，聚合度1740，醇解度89.0％，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.0mPa·s；PVA-18，聚合度1770，醇解度99.5％，4％重量百分数浓度水溶液粘度34.9mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-15 25份、PVA-16 25份、PVA-18 33份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)17份，其中，几种PVA原料分别采用体积失重加料器FR1、FR2、FR3(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表11。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表12。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经18℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表13。
【实施例22】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将三种聚乙烯醇(PVA-15，聚合度580，醇解度88.8％，4％重量百分数浓度水溶液粘度7.9mPa·s；PVA-17，聚合度1790，醇解度97.9％，4％重量百分数浓度水溶液粘度29.0mPa·s；PVA-18，聚合度1770，醇解度99.5％，4％重量百分数浓度水溶液粘度34.9mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-15 33份、PVA-17 25份、PVA-18 25份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)17份，其中，几种PVA原料分别采用体积失重加料器FR1、FR2、FR3(Brabender TECHNOLOGIEDSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表11。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表12。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经18℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表13。
【实施例23】
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：先将四种聚乙烯醇(PVA-15，聚合度580，醇解度88.8％，4％重量百分数浓度水溶液粘度7.9mPa·s；PVA-16，聚合度1740，醇解度89.0％，4％重量百分数浓度水溶液粘度24.0mPa·s；PVA-17，聚合度1790，醇解度97.9％，4％重量百分数浓度水溶液粘度29.0mPa·s；PVA-18，聚合度1770，醇解度99.5％，4％重量百分数浓度水溶液粘度34.9mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，备用。
取PVA-15 16.5份、PVA-16 16.5份、PVA-17 25份、PVA-18 25份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)17份，其中，几种PVA原料分别采用体积失重加料器FR1、FR2、FR3、FR4(Brabender TECHNOLOGIE DSR-18)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中；甘油采用JONSN磁力齿轮泵(上海琼森流体设备有限公司，MR83SKKLF型)导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS双螺杆挤出机中。挤出机1至9段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩等参数见表11。挤出样条经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑化改性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑化改性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的加工温度、螺杆转速、熔体温度、熔体压力、扭矩、冷辊转速、膜厚度等参数见表12。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经18℃冷辊输送，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料。
对热塑化改性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表13。
【比较例1】
按照实施例11中原料的配比制备热塑性聚乙烯醇及水溶性流延膜，只是改变所选用的原料混合方法、热塑化设备和工艺条件。采用原料预混、单螺杆挤出塑化的方法制备热塑性聚乙烯醇。
热塑性聚乙烯醇制备工艺：先将两种聚乙烯醇(PVA-9，醇解度88％，聚合度560，4％水溶液粘度7.8mPa·s；PVA-10，醇解度88.5％，聚合度1730，4％水溶液粘度21.0mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时，真空包装，备用。取PVA-960份、PVA-10 20份、山梨糖醇10份、甘油10份，采用SM-168型MURENKING混合机预混合20分钟，加入到ThermoSCIENTIFIC HAAKE公司Rheomex 19/25单螺杆挤出机中，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒得到浅黄色热塑性聚乙烯醇粒料。其中，挤出机1至3段和模头的温度依次为175℃、185℃、185℃、175℃，螺杆转速100转/分，熔体温度为182℃，熔体压力为260～328bar，扭矩10～14N·m。
聚乙烯醇流延膜制备工艺：将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时，加入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，经塑化、熔融、挤出、滚输送和牵伸、收卷得到聚乙烯醇流延膜。膜有收缩，表面有大量斑点，膜厚度34μm。挤出机1、2、3段和模头的温度依次为185℃、195℃、195℃和195℃，螺杆转速40转/分，熔体温度为206℃，熔体压力为9.6bar，扭矩11.8N·m。挤出口模宽度150mm，厚度1mm。冷辊温度10℃，转速10转/分。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表14。
【比较例2】
相比于实施例3，作如下对比。
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：
先将聚乙烯醇(PVA-1，醇解度88％，聚合度320，4％重量百分数浓度水溶液粘度2.2mPa·s；PVA-4，醇解度95％，聚合度2480，4％重量百分数浓度水溶液粘度49.8mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时。
取PVA-1 45份、PVA-4 45份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)10份，采用SM-168型MURENKING混合机预混合20分钟，导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司Rheomex 19/25单螺杆挤出机中。其中，挤出机1至3段和模头的温度依次为175℃、185℃、185℃、175℃，螺杆转速100转/分，熔体温度为180℃，熔体压力为340～390bar，扭矩10～13N·m。挤出样条韧性较大，表面粗糙，经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到黄白色的热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为190℃、195℃、195℃和195℃，螺杆转速40转/分，熔体温度为206.2℃，熔体压力为16.5bar，扭矩12N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速10转/分，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料，膜表面有大量细小斑点颗粒，有酸味，厚度30μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表14。
【比较例3】
相比于实施例5，作如下对比。
热塑化改性聚乙烯醇加工工艺：
先将聚乙烯醇(PVA-7，醇解度89％，聚合度550，4％重量百分数浓度水溶液粘度8.0mPa·s；PVA-8，醇解度88％，聚合度1730，4％重量百分数浓度水溶液粘度21.6mPa·s)于70℃、真空条件下干燥处理4小时。
取PVA-7 60份、PVA-8 20份、甘油(国药集团化学试剂有限公司)20份，采用SM-168型MURENKING混合机预混合20分钟，导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司Rheomex 19/25单螺杆挤出机中。其中，挤出机1至3段和模头的温度依次为175℃、185℃、185℃、175℃，螺杆转速100转/分，熔体温度为183℃，熔体压力为110～280bar，扭矩4～11N·m。挤出样条韧性较大，表面粗糙，经风冷却后，采用COLLIN D-8017切粒机造粒，得到黄白色的热塑化改性聚乙烯醇粒料。
聚乙烯醇流延薄膜材料制备工艺：
将热塑性聚乙烯醇粒料于70℃、真空条件下干燥处理4小时。将热塑性聚乙烯醇粒料由料斗导入Thermo SCIENTIFIC HAAKE公司PolyLab OS单螺杆挤出机，挤出机1、2、3段和模头的温度依次为185℃、195℃、195℃和195℃，螺杆转速40转/分，熔体温度为206℃，熔体压力为9.3bar，扭矩10N·m。挤出口模宽度150mm，厚度0.9mm，经10℃冷辊输送，冷辊转速10转/分，收卷得到聚乙烯醇流延薄膜材料，膜表面有大量细小斑点颗粒，有酸味，厚度35μm。
对热塑性聚乙烯醇粒料及其流延薄膜材料的综合性能测试结果见表14。
表1实施例1～8热塑性聚乙烯醇及其流延膜的综合性能
注：带*号数据为190℃、2.16kg条件下测得，其余均为190℃、10kg；划/处为数据未采集或未测得。
表2实施例9～12双螺杆挤出机加工工艺参数及改性粒料外观
表3实施例9～12单螺杆挤出机加工工艺参数及流延膜性能
表4实施例9～12改性聚乙烯醇及流延膜的综合物理性能
表5实施例13～16双螺杆挤出机加工工艺参数及改性粒料外观
表6实施例13～16单螺杆挤出机加工工艺参数及流延膜性能
表7实施例13～16改性聚乙烯醇及流延膜的综合物理性能
注：划/处为数据未采集或未测得。
表8实施例17～18双螺杆挤出机加工工艺参数及改性粒料外观
表9实施例17～18单螺杆挤出机加工工艺参数及流延膜性能
表10实施例17～18改性聚乙烯醇及流延膜的综合物理性能
表11实施例19～23双螺杆挤出机加工工艺参数及改性粒料外观
表12实施例19～23单螺杆挤出机加工工艺参数及流延膜性能
表13实施例19～23改性聚乙烯醇及流延膜的综合物理性能
表14比较例1～3改性聚乙烯醇及流延膜的综合物理性能
由上述实施例和比较例可知，与已有技术相比，通过本发明制备水溶性薄膜方法简单，薄膜的外观、性能较好。

Claims (10)

1.聚乙烯醇水溶性流延膜，以重量份数计包括以下组分：
a)低聚合度聚乙烯醇1～99份；
b)高聚合度聚乙烯醇1～99份；
c)塑化剂0.1～40份。
2.根据权利要求1所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述低聚合度聚乙烯醇为10～90份，聚合度300～1000且小于1000，醇解度为70％～100％，4％重量百分数浓度水溶液粘度为2～18mPa·s。
3.根据权利要求1所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述高聚合度聚乙烯醇为10～90份，聚合度为1000～2500，醇解度为70％～100％，4％重量百分数浓度水溶液粘度为19～50mPa·s。
4.根据权利要求2所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述低聚合度聚乙烯醇聚合度为400～900，醇解度为80％～99％，4％重量百分数浓度水溶液粘度为3～15mPa·s。
5.根据权利要求3所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述高聚合度聚乙烯醇聚合度为1000～2000，醇解度为80％～99％，4％重量百分数浓度水溶液粘度为20～35mPa·s。
6.根据权利要求1所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述塑化剂选自二醇、三醇、多元醇、山梨糖醇、聚醚多元醇、柠檬酸以及它们的衍生物中至少一种。
7.根据权利要求1和6所述聚乙烯醇水溶性流延膜，其特征在于所述塑化剂包含<100g/mol的低分子量塑化剂和>100g/mol的高分子量塑化剂，所述低分子量塑化与所述高分子量塑化剂的重量份数比例为5:95～95:5。
8.权利要求1～7任一所述聚乙烯醇水溶性流延膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将干燥处理的聚乙烯醇和增塑剂直接加入双螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、造粒，制得热塑性聚乙烯醇；
b)将热塑性聚乙烯醇在流延膜机中制备水溶性流延膜。
9.根据权利要求8所述聚乙烯醇水溶性流延膜的制备方法，其特征在于所述双螺杆挤出温度为120℃～220℃，螺杆转速为30～800rpm。
10.根据权利要求8所述聚乙烯醇水溶性流延膜的制备方法，其特征在于所述流延机挤出温度为150℃～220℃，螺杆转速为10～500rpm。
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