CN107915805B - 一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性转移涂料的成膜聚合物的制备工艺，即醋酸纤维素‑聚丙烯酸(酯)复合乳液的制备方法。其工艺采用醋酸纤维素，阳离子醚化剂、聚醚多元醇等为主要原料，通过化学法合成了阳离子改性‑醋酸纤维素水分散体，然后以此水分散体作为种子乳液和聚合物型乳化剂，乳化丙烯酸类单体，采用无皂乳液聚合工艺，通过采用滴加引发剂进行原位乳液聚合的方法，使体系中预乳化的丙烯酸(酯)单体在种子乳胶粒的内部和表面进行聚合和(或)交联，从而制备了具有核壳结构的水性醋酸纤维素‑聚丙烯酸(酯)复合乳胶粒子。合成的复合乳液可用作高性能水性转移涂料的成膜聚合物，特别适用于镭射防伪真空镀铝(铜)卡纸的制备，而且颜色不易发黄。

Description

一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺
技术领域
本发明属于化工材料制备领域，具体为一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，特别涉及一种醋酸纤维素-聚丙烯酸(酯)复合乳液的制备方法。
背景技术
镀铝纸是本世纪以来国际上广泛用于包装行业的新型绿色包装材料。镀铝纸具有铝箔复合纸无法比拟的优点，具体如下：1.成本：镀铝的成本低于铝箔复合。首先镀铝纸的铝层厚度仅为0.025um～0.035um，是铝箔复合纸用铝量的1/200～1/300，即用铝量少；其次适合高速印刷，此外PET膜可反复使用6～8次。因此最终使得镀铝纸比铝箔纸在成本费用上能节约30％。2.环保和卫生：铝箔金银卡纸、PET复合卡纸虽然已成为装饰性能与防伪性能均佳的高档包装材料，但它们是非环保材料。铝箔金银卡纸是铝箔与纸的复合产品，铝箔厚度为7um，因此既不能作为铝制品回收，也无法作为纸类回收，无法完全焚烧，不利于环保。PET复合卡纸是镀铝膜与纸的复合产品，由于塑料膜不能降解，也不利于环保。镀铝纸则由于使用铝材料最少，故镀铝纸容易处理和再生利用，属于环保型产品。另外，镀铝纸生产所用原辅材料无气味、无毒，符合美国FDA标准，具有卫生性。3.防伪：真空镀铝纸易于进行镭射全息处理，处理后的真空镀铝纸称为镭射喷铝纸(简称镭射纸)。镭射喷铝纸是将激光全息的图案或文字信号通过模压的方式加载到喷铝纸的表面而成。镭射喷铝纸的镭射亮度比普通镭射透明膜的亮度强几倍，镭射图案擦不掉，而且镭射喷铝纸的生产工艺较为复杂，科技含量高，设备投资大，使得假冒伪劣产品望而却步，所以镭射喷铝纸有很好的防伪性。4.适用范围广：镀铝纸广泛应用于日常生活中烟、酒、食品、药品和日用品的包装。以白卡纸作基材的镀铝纸板印刷后，可以应用于硬包香烟的外包装和酒类包装盒。
目前，镀铝纸的制造工艺主要有两种，一种是直接镀铝(铜)；另一种是转移镀铝(铜)。直接镀铝(铜)是将纸张直接用镀铝(铜)机蒸镀。转移法是以PET、BOPP薄膜为转移基材，经涂布、上色、喷铝、复合、剥离等工艺处理，使具有金属光泽的喷铝分子层通过胶粘作用转移到纸或纸板表面的方法。转移法生产的镀铝纸，镀铝层是用PET膜转移与纸粘合的，铝膜平整性好、金属光泽强、平滑度较高，比较适应包装印刷。相比直接法，转移法具有以下特点：(1)铝层附着力牢固可靠，可以生产任意厚度(40～450g)的纸或纸板的镀铝纸(2)可以充分利用PET膜的平整度使纸面金属光泽更加光亮，外观质量大为提高；(3)可以生产各种图案的镭射防伪真空镀铝(铜)卡纸。
可见，采用转移镀铝(铜)来生产镀铝(铜)纸的关键技术在于剥离层的高分子涂料性质。目前，国内在转移涂料上所用几乎均是溶剂型树脂。这大大限制了在高档印刷品上的使用。特别是在烟草包装上，业内企业正在越来越深刻地认识到使用和研制生产环保产品的必要性和紧迫性，中烟公司也发布了《烟用条盒，小盒印刷包装材料中挥发性有机化合物(VOCs)的限量指标暂行规定》，文件对卷烟条与盒包装纸中的挥发性有机化合物苯、甲苯、乙苯、乙醇等16种挥发性有机化合物的限量指标，抽样方法，测试及判定方法作了明确的规定。因此，VOCs限量指标的颁布，可以说对整个包装产业链都提出了严峻的考验。国外的水性转移涂料由于价格昂贵，在中国也很难大规模使用。国内市场上高分子树脂用作转移，均有缺陷，如水溶性树脂分子量不能太大，玻璃化温度不能太高，而且处于玻璃态，不能满足现在转移的要求。乳液有一个最低成膜温度，如果软化点做的很高，成膜温度必定很高，而且较难涂布均匀，加色也成问题，如果增加许多成膜助剂，那即增加许多高沸点溶剂，也降低软化温度，事与愿违。所以，水性树脂作为转移，按目前的要求，还有一定的困难。而其他种类的树脂，如聚丙烯酸酯、松香改性树脂、缩醛类、尼龙等，也较难满足目前转移的要求。同时，对于镭射防伪真空镀铝(铜)卡纸，还需要具有模压的功能，这也是一般树脂所不具有的性能。因此，开发一种树脂作为转移涂料的成膜物质(也称连接料)就显得异常重要。
纤维素类天然高分子有良好的柔韧性和强度，膜光亮手感好，具有优良的耐寒性和耐热性。因此被广泛应用于溶剂型转移涂料中。但由于纤维素类高分子主链为多糖型结构，纤维素改性高分子及其衍生物不能溶解于水。因此很难将其制成水性转移涂料的成膜物质。如果能将纤维素改性高分子制成水乳液，那么它就能保持纤维素类天然高分子作为转移涂料特有的性能，又能消除溶剂型转移涂料的一些致命缺点。王武生研究员发表了关于硝化纤维素-聚氨酯水可稀释或水乳液的开发(见专利99114220)。了解到可以通过将含亲水链段或亲水基团的聚氨酯或其预聚体与硝化纤维溶液混和，含活性异氰酸酯端基的聚氨酯可以与硝化纤维素反应，接枝到硝化纤维素分子链上或被含活性氢化合物封闭。仅用一般物理混合，获得水可分散的聚合物溶液。在搅拌下加入一定量水，获得硝化纤维素-聚氨酯乳液。夏正斌也公布了一种醋酸纤维素-聚氨酯-聚丙烯酸(酯)复合乳液的合成方法(专利申请号200710033010.5)
但在使用当中发现这些乳液在转移法制备镭射防伪真空镀铝(铜)卡纸过程中，还存在以下问题：
1.该乳液是在较高的温度下进行合成(约100℃),硝化纤维素易发黄，所以乳液有一定的颜色。由于该乳液开发的目的是用作皮革涂层，颜色对产品的影响比较小。但如果作为水性镀铝(铜)转移涂料，却有很大的困难。因为涂层转移后往往还要进行彩色印刷，这样与油墨的颜色之间有相互干扰，影响色差。
2.该乳液附着力较强，不能完全符合剥离的要求，有时会有剥离不完全的现象发生，不适合高速连续化生产。
3.由于不是专门为转移涂料开发，在接枝聚氨酯的量上没有确切的标准。而且聚氨酯链段比较柔软，Tg较低，抗蠕变效果不佳，所以导致转移印刷后进行模压，产生镭射的效果不佳。并且随着时间的推移，镭射的效果会逐渐消失。
发明内容
为解决现有技术存在的转移涂料的成膜物质不符合水性转移的要求的缺陷，本发明提供一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺。
一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，包括以下步骤：
1)在常温常压及惰性气体环境的搅拌条件下，将醋酸纤维素分散在异丙醇水溶液中，加入碱性金属氢氧化物和阳离子醚化剂，在30-80℃下反应80-150分钟，将反应产物经过滤除去溶剂、干燥和筛分，即得改性阳离子醋酸纤维素；所述醋酸纤维素的取代度(DS)为1.5-3，所述碱性金属氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述阳离子醚化剂为2,3－环氧丙基三甲基氯化铵；以醋酸纤维素加入量为1g，加入碱性金属氢氧化物的量为0.01-0.1g，阳离子醚化剂0.1-0.5g；
2)将改性阳离子醋酸纤维素加入到分散溶剂中，搅拌并逐渐升温到60℃-70℃，保温反应0.5小时后，加入聚醚多元醇、丙烯酸酯和丙烯酸，搅拌均匀；降温，当温度至40℃时，加入三乙胺，同时提高搅拌速率，将水在1.5小时内缓慢加入到反应体系中，使溶液体系转相乳化，从而得到含有丙烯酸酯类单体的醋酸纤维素水分散体；优选的，分散溶剂为乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇丁醚中的一种或多种；所述的丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种；改性阳离子醋酸纤维的加入量为1g时，分散溶剂用量2-10mL，丙烯酸酯的量为0.2-4g，丙烯酸的量为0.01-0.5g。
进一步的，水为去离子水或者含有0.5wt％-3wt％保护剂的离子水，优选的，保护剂为聚乙烯醇。
3)逐渐升高体系的温度至70-80℃，开始滴加引发剂溶液，控制滴加速度，使得引发剂的滴加时间为0.8-1.2小时，引发剂滴加完成后，使体系保温一段时间，测定转化率达98％以上时，停止反应，加入水调节粘度，并降温到40℃、出料、过滤、包装，即得到水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液。优选的，引发剂为AIBN或BPO，引发剂的用量为改性阳离子醋酸纤维素质量的0.5％-3％。进一步的，反应结束后，根据测定的转化率，可补加少量引发剂，以便使得转化率大于98％。反应时间一般为5-8小时。
有益效果：本发明采用醋酸纤维素，阳离子醚化剂、聚醚多元醇和三乙胺等为主要原料，通过逐步加成聚合法合成了聚氨酯－醋酸纤维素水分散体，然后以此水分散体作为种子乳液和聚合物型乳化剂，乳化丙烯酸类单体(控制在PET薄膜上的附着力)，从而在不添加任何表面活性剂的条件下，通过采用滴加引发剂进行原位乳液聚合的方法，使体系中预乳化的丙烯酸(酯)单体在种子乳胶粒的内部和表面进行聚合和(或)交联，从而制备了具有核壳结构的水性醋酸纤维素-聚丙烯酸(酯)复合乳胶粒子。合成的复合乳液可用作高性能水性转移涂料的成膜聚合物，可作转移法制备镭射防伪真空镀铝(铜)卡纸过程中的专用成膜底物，而且颜色不易发黄。
具体实施方式
实施例1
(1)阳离子醋酸纤维素的制备：量取87％异丙醇水溶液500L于反应中,开动搅拌,加入醋酸纤维素100Kg(DS＝2.4),充分搅拌后,使体系分散均匀。滴加NaOH水溶液(20％)2Kg,使体系的PH值为9左右,搅拌1小时。随后体系开始用冰水降温至5-10℃,滴加阳离子醚化剂(2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，30％)水溶液150Kg。体系开始升温至50℃左右,反应3小时。3小时后将体系降到室温,滴加盐酸,中和体系中的碱,使PH值为6-7左右。停止反应，过滤，多次洗涤，干燥，得产物阳离子醋酸纤维素。
(2)水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液的制备:按照上述配方，将阳离子醋酸纤维素100kg加入到2OOL乙二醇单丁醚中的反应釜中，在转速为300转/分钟的情况下搅拌物料并逐渐升温到65℃，保持反应1.5小时后，按设计好的配方加入计量好的聚醚二元醇PPG5kg，加入20.0kg甲基丙烯酸甲酯(MMA),15.0kg丙烯酸丁酯(BA)和2kg丙烯酸(AA)，并使溶液体系混合均匀。
(3)混合体系的乳化:对步骤(2)生成的预聚物进行降温，当温度达到40℃时，加入2kg中和剂三乙胺(TEA)，同时600转/分钟的转速下进行搅拌混合，然后将300公斤去离子水在1.5小时内缓慢加入到中间体中，使溶液体系转相乳化，从而得到含有丙烯酸酯类单体的醋酸纤维素水分散体。
(4)原位乳液聚合:逐渐升高体系的温度至75℃，开始滴加溶解有1.0公斤引发剂AIBN的丙酮(2公斤)溶液；控制滴加速度，使得引发剂的滴加时间为0.8小时，引发剂滴加完成后，使体系保温反应5小时。测定转化率达98％以上时，停止反应，加入余下的水混合均匀并降温到40℃、出料、过滤、包装，即得到水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液。
实施例2
(1)阳离子醋酸纤维素的制备：将醋酸纤维素(DS为1.5)分散在异丙醇水溶液中,充分搅拌后,使体系分散均匀。滴加KOH水溶液,使体系的PH值为10左右,搅拌1小时，随后体系开始用冰水降温至5-10℃,滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，体系开始升温至30℃左右,反应150分钟后将体系降到室温,滴加盐酸,中和体系中的碱,使PH值为6-7左右。停止反应，过滤，多次洗涤，干燥，得产物阳离子醋酸纤维素。
(2)水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液的制备:按照上述配方，将阳离子醋酸纤维素加入到乙二醇乙醚中的反应釜中，在转速为300转/分钟的情况下搅拌物料并逐渐升温到60℃，保持反应0.5小时后，按设计好的配方加入计量好的聚醚多元醇PPG、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸，并使溶液体系混合均匀。
(3)混合体系的乳化:对步骤(2)生成的预聚物进行降温，当温度达到40℃时，加入三乙胺(TEA)，同时600转/分钟的转速下进行搅拌混合，然后去离子水在1.5小时内缓慢加入到中间体中，使溶液体系转相乳化，从而得到含有丙烯酸酯类单体的醋酸纤维素水分散体。
(4)原位乳液聚合:逐渐升高体系的温度至70℃，开始滴加溶解有引发剂BPO的丙酮溶液；控制滴加速度，使得引发剂的滴加时间为1.2小时。引发剂滴加完成后，使体系保温反应5小时。测定转化率达98％以上时，停止反应，加入水调节粘度，并降温到40℃、出料、过滤、包装，即得到水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液。
实施例3
(1)阳离子醋酸纤维素的制备：将醋酸纤维素(DS为3)分散在异丙醇水溶液中,充分搅拌后,使体系分散均匀。滴加NaOH水溶液,使体系的PH值为9左右,搅拌1小时，随后体系开始用冰水降温至8℃,滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，体系开始升温至80℃左右,反应80分钟后将体系降到室温,滴加盐酸,中和体系中的碱,使PH值为6-7左右。停止反应，过滤，多次洗涤，干燥，得产物阳离子醋酸纤维素。
(2)水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液的制备:按照上述配方，将阳离子醋酸纤维素加入到乙二醇乙醚中的反应釜中，在转速为300转/分钟的情况下搅拌物料并逐渐升温到70℃，保持反应0.5小时后，按设计好的配方加入计量好的聚醚二元醇PPG，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸，并使溶液体系混合均匀。
(3)混合体系的乳化:对步骤(2)生成的预聚物进行降温，当温度达到40℃时，加入三乙胺(TEA)，同时600转/分钟的转速下进行搅拌混合，然后去离子水在1.5小时内缓慢加入到中间体中，使溶液体系转相乳化，从而得到含有丙烯酸酯类单体的醋酸纤维素水分散体。
(4)原位乳液聚合:逐渐升高体系的温度至80℃，开始滴加溶解有引发剂AIBN的丙酮溶液；控制滴加速度，使得引发剂的滴加时间为0.8小时。引发剂滴加完成后，使体系保温反应5小时。测定转化率达98％以上时，停止反应，加入水调节粘度，并降温到40℃、出料、过滤、包装，即得到水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液。

Claims (8)

1.一种水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)在常温常压及惰性气体环境的搅拌条件下，将醋酸纤维素分散在异丙醇水溶液中，加入碱性金属氢氧化物和阳离子醚化剂，在30-80℃下反应80-150分钟，将反应产物经过滤除去溶剂、干燥和筛分，即得改性阳离子醋酸纤维素；
2)将改性阳离子醋酸纤维素加入到分散溶剂中，搅拌并逐渐升温到60℃-70℃，保温反应0.5小时后，加入聚醚多元醇、丙烯酸酯和丙烯酸，搅拌均匀；降温，当温度至40℃时，加入三乙胺，同时提高搅拌速率，将水在1.5小时内缓慢加入到反应体系中，使溶液体系转相乳化，从而得到含有丙烯酸酯类单体的醋酸纤维素水分散体；
3)逐渐升高体系的温度至70-80℃，开始滴加引发剂溶液，控制滴加速度，使得引发剂的滴加时间为0.8-1.2小时，引发剂滴加完成后，使体系保温一段时间，测定转化率达98％以上时，停止反应，加入水调节粘度，并降温到40℃、出料、过滤、包装，即得到水性醋酸纤维素-聚丙烯酸酯复合乳液。
2.如权利要求1所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中所使用的醋酸纤维素的取代度(DS)为1.5-3，所述碱性金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述阳离子醚化剂为2,3－环氧丙基三甲基氯化铵。
3.如权利要求2所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中以醋酸纤维素加入量为1g，加入碱性金属氢氧化物的量为0.01-0.1g，阳离子醚化剂0.1-0.5g。
4.如权利要求1所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤
2)中的分散溶剂为乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇丁醚中的一种或多种；所述的丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中改性阳离子醋酸纤维素的加入量为1g时，分散溶剂用量2-10mL，丙烯酸酯的量为0.2-4g，丙烯酸的量为0.01-0.5g。
6.如权利要求1所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中所用水为去离子水或者含有0.5wt％-3wt％保护剂的离子水。
7.如权利要求6所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述的保护剂为聚乙烯醇。
8.如权利要求1所述的水性转移涂料的成膜聚合物乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中的引发剂为AIBN或BPO，引发剂的用量为改性阳离子醋酸纤维素质量的0.5％-3％。
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