CN107912803A - 一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法，烟草原料先进行溶剂洗涤，脱除溶剂后，再进行热处理；所述溶剂为水或者含水的混合溶剂。本发明将烟草中大量存在的水溶性糖转移出来，没有采用其它有毒、有害溶剂，因此成本低廉，经济环保；本发明针对性强，效果明显，经济环保，可广泛推广使用。

Description

一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法

技术领域

本发明涉及一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法，属于烟草技术领域。

背景技术

据报道，目前全球烟民近10亿，中国烟民数量超过3.5亿。这些烟民吸食的主要是传统卷烟。传统卷烟烟气中有一部分物质对人体有害（这些有害物质有CO、苯并[α]芘、稠环芳烃等）。

近来，由于烟民出于身体健康的需求及反吸烟运动的持续高涨，未经过燃烧、安全性显著改善的新型烟草制品（如加热不燃烧卷烟、电子烟、口含烟、嚼烟等）正在蓬勃发展，特别是其中的加热不燃烧卷烟、电子烟增长尤为迅猛。

加热不燃烧卷烟、电子烟这两种新型烟草制品均需要外加香原料，特别是来源于烟草本身的焦香、烟熏香、烘焙香加到加热不燃烧卷烟、电子烟上，能显著提高它们的逼真感（即更接近传统卷烟的烟味）。而这些物质只有通过热处理才能产生，而直接将烤烟通过高温热解时，除产生上述需要的焦香、烟熏香等香韵特征外，似食品风格的烘焙香香气过于突出、与烟熏香和焦香不协调。

发明内容

本发明解决的技术问题是，针对采用热处理技术制备新型烟草制品需要的、来源于烟草的焦香与烟熏香等香原料时，易产生突出而不协调的、似食品风格的烘焙香香气这一问题，找到一种减弱这种似食品风格的烘焙香香气的制备技术方案。

本发明的技术方案是，提供一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法，烟草原料先进行溶剂洗涤，脱除溶剂后，再进行热处理；所述溶剂为水或者含水的混合溶剂。

本发明对烟草原料的热处理包括100℃以上的高温有氧或无氧热解，是在尽量脱除溶剂的情形下进行的高温热解过程。热处理分别得到冷凝收集的热解物与热解后剩下的烟草残渣。

进一步地，含水的混合溶剂为乙醇的水溶液。水是最经济、效果最好的洗涤用的溶剂，但是也不排斥其他溶剂的参与洗涤。比较常用的就是低浓度的乙醇水溶液。

进一步地，所述热处理的温度不超过900℃，优选不超过370℃，避免有害物质的产生，更优选不超过320℃。

进一步地，所述热处理的温度为180～300℃；优选200～290℃。

进一步地，所述热处理的压力为常压或负压。

进一步地，所述水洗为溶剂冲洗或多次浸泡。

进一步地，脱除溶剂的方法为烘干或减压蒸发；所述烘干的温度为40-80℃。

进一步地，对热处理后的烟草残渣进行提取，得到提取初产物，将提取初产物浓缩精制得到提取物。

本发明进一步地提供上述热解物与对烟草残渣进行提取后的提取初产物或提取物；并提供包含至少一种上述干馏物、提取物或提取初产物的烟油。

申请人通过大量实践证明，直接将烤烟通过高温（干馏）热解时，除产生上述需要的焦香、烟熏香等香韵特征外，似食品风格的烘焙香香气过于突出、与烟熏香和焦香不协调。这种类似食品风格烘焙香香气主要是指在炒烤食品时，如炒咖啡豆、炒巧克力、炒花生、炒瓜子、炒板栗、炒黄豆时出现的主要特征香气，其主要香气成分为吡嗪类化合物，而糖类是这些香气成分的主要前体物。在传统卷烟中，这种类似食品风格的烘焙香香气有但不突出，故一旦把未进行前处理、这类似食品风格香气很霸道的烤烟高温热解物加入加热不燃烧卷烟、电子烟等新型烟草制品中，会对它们的品质产生严重影响，易出现明显的、不协调的似食品风格香气，故必须减弱或去除这种类似食品风格香气。目前在制备新型烟草制品用的香原料时，尚无减弱或去除这类似食品风格香气的技术或方法报道。

本发明将拟高温热解的烟草原料事先进行溶剂洗涤、溶剂脱除后，再进行热解，然后再行提取。溶剂洗涤如采用水洗时，可以采用流水冲洗，也可以采用浸泡+多次换水法，目的是尽量多地去除烟草原料中的糖。洗涤的溶剂如含有乙醇时，洗涤完毕可收集溶剂并减压蒸馏进行乙醇回收供下次使用。烟草原料中洗涤溶剂的脱除可先进行离心甩干再行烘干或减压挥发以加快溶剂脱除速度。烘干温度为40～80℃。热解温度优选为370℃以下，更优选为320℃以下，以尽量减少更高温（干馏）产生新的有害物质（如苯并芘、菲、蒽等稠环芳烃）。

本发明所述的烟草原料包括烤烟、晾晒烟等含糖量较高的烟草类型（含其叶片、主脉即烟梗、茎、根），也包括把烟、片烟及烟草加工过程中出现的各种下脚碎料等烟草形态。在将烟草原料进行热解时，优选事先将烟草原料粉碎成大于20目的粉末，或切碎成1～3mm大小的小片状。

本发明所述的干馏热解后对烟草残渣的提取采用溶剂浸泡提取法。所述溶剂随香原料的使用对象不同而略有差异，如供电子烟使用，其溶媒为石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的至少一种；如供加热不燃烧卷烟使用，其溶媒可为石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、水中的至少一种。提取后过滤得到含溶剂的提取初产物。本发明所述的热解后对烟草残渣进行提取后得到的上述含有烟熏香、焦香等香韵的提取初产物，可在加热不燃烧卷烟时直接应用；如在电子烟上使用，还可进一步精制（如采用离心、柱吸附分离、液相制备等技术）以去除在电子烟雾化剂中不溶的物质。热解过程中收集的热解物的后续处理也随香原料的使用对象的不同而不同，如供加热不燃烧卷烟使用，可直接适量使用或进一步处理后适量使用；如供电子烟使用，则使用电子烟的提取溶媒单独进行萃取、去除溶剂后得到新型烟草制品需要的香原料。

本发明的有益效果是，该方法所得到的香原料主要是烟熏香与焦香香韵，似食品风格的烘焙香香韵大大减弱甚至不明显。本发明事先在干馏热解时将食品香气风格主要的香气物质（即吡嗪类）产生的前体物（即水溶性糖）的含量通过前处理大大降低，从而也使所得产物中的吡嗪类物质含量显著减少，解决了常规烟草热处理时所得产物似食品香味的烘焙香香韵突出问题，使得产物中烟熏香、焦香类香韵与烘焙香韵更加协调，大大提高了该产物在新型烟草制品上的使用效果，从而增强了新型烟草制品的逼真感，提高了新型烟草制品的质量。由于单糖、双糖等易溶于水，本发明优选采用以水或低浓度乙醇溶液为洗涤溶剂，将烟草中大量存在的水溶性糖转移出来，没有采用其它有毒、有害溶剂，因此成本低廉，经济环保。总之，本发明针对性强，效果明显，经济环保，可广泛推广使用。

附图说明

图1表示本发明实施例1-3使用的自制干馏热解装置。

图中：1、容器本体；2、底盖；3、提取液放出管；4、搅拌器；5、A冷凝管；6、冷凝收集装置；7、连接弯管；8、B冷凝管；9、收集容器；10、保温层；11、温控器；12、A阀门；13、B阀门；14、C阀门。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。如图1所示，实施例1-3中均使用本申请的自制干馏热解装置。

实施例1

本实施例为对照实施例。方法是，称取60克自配烤烟中部叶组烟末(过20目筛，舍弃被筛出物)，置入带搅拌、冷却收集功能的自制干馏热解装置中，于290℃温度下干馏热解10min后停止加热，待其冷却后，移走收集的干馏热解液，取出干馏热解瓶，将其中的烟末残渣转入圆底烧瓶中，加入5倍重量的二氯甲烷，于36℃水浴锅中搅拌浸泡提取2h，冷却后过滤，收集滤液得到含溶剂的提取初产物。同时，将收集的干馏热解液转入分液漏斗中，并往其中加入少量水与二氯甲烷进行分液，收集二氯甲烷相并将其与前面得到的提取初产物合并，在36℃条件下减压旋转蒸发浓缩去除二氯甲烷后，再用无水乙醇洗涤两次并浓缩至干，然后又用30g丙二醇溶解。最后将丙二醇溶解物转入离心管中，于8000rpm、5℃条件下离心10min，弃去不溶物后得到澄清的新型烟草制品用香原料。将该原料与电子烟用雾化剂按10:90体积比配成烟油后加入到电子烟中，请获得我国烟草行业评吸资质的专家评吸。评吸认为，该香原料整体质量一般，主要表现在烟熏香与焦香明显，但似食品香气风格的香韵（属于烘焙香）非常突出，且三种香气没有很好糅合。

实施例2

取60克自配烤烟中部叶组烟末(过20目筛，舍弃被筛出物)，装入布袋并封好口，放入有水的烧杯中浸泡10min并搓动几次后，换水再浸泡搓动，这样反复换水浸泡3次后，将布袋取出并尽量挤干水，取出其中的烟末置入60℃鼓风干燥箱中烘干。然后将烟末置入带搅拌、冷却收集功能的自制干馏热解装置中，于290℃温度下干馏热解10min后停止加热，待其冷却后，移走收集的干馏热解液，取出干馏热解瓶，将其中的烟末残渣转入圆底烧瓶中，加入5倍重量的二氯甲烷，于36℃水浴锅中搅拌浸泡提取2h，冷却后过滤，收集滤液得到含溶剂的提取初产物。同时，将收集的干馏热解液转入分液漏斗中，并往其中加入少量水与二氯甲烷进行分液，收集二氯甲烷相并将其与前面得到的提取初产物合并，在36℃条件下减压旋转蒸发浓缩去除二氯甲烷后，再用无水乙醇洗涤两次并浓缩至干，然后又用30g丙二醇溶解。最后将丙二醇溶解物转入离心管中，于8000rpm、5℃条件下离心10min，弃去不溶物后得到澄清的新型烟草制品用香原料。将该原料与电子烟用雾化剂按10:90体积比配成烟油后加入到电子烟中，请获得我国烟草行业评吸资质的专家评吸。评吸认为，该香原料表现出明显的烟熏香与焦香香韵，且复合程度较好，未显现明显的食品风格香气，总体可用性好、逼真感提高。

实施例3

称取100克自配晒黄烟中部叶组烟片(用切丝机切两次去除较大的，烟片大小约2mm)，转入不锈钢筛网中，放入有25%乙醇水溶液的水槽中浸泡10min并搅拌几次后，换同种洗涤溶剂再浸泡搅拌，这样反复浸泡洗涤3次后，将筛网取出并沥干水，取出其中的烟草原料放入小型甩干机中将烟草原料进一步甩干，收集回收洗涤溶剂。再将烟草原料置入60℃鼓风干燥箱中烘干至片烟自然含水量。然后将烟草原料置入带搅拌、冷却收集功能的自制干馏热解装置中，于270℃温度下干馏热解12min后停止加热，待其冷却后，移走收集的干馏热解液，取出干馏热解瓶，将其中的烟片残渣转入圆底烧瓶中，加入6倍重量的75%乙醇水溶液（m/m），于60℃水浴锅中搅拌浸泡提取2h，冷却后过滤，收集滤液得到含溶剂的提取初产物。同时，将收集的干馏热解液转入上述提取初产物中，在50℃条件下合并进行减压旋转蒸发浓缩得到加热不燃烧卷烟用香原料。将该原料按1%加入到加热不燃烧卷烟发烟介质中，请有我国烟草行业评吸资质的7位专家评吸。评吸认为，该香原料在加热不燃烧卷烟中表现较好，有明显的烟熏香与焦香，除发烟物自身烟草原料带来的柔和的烘焙香外，未出现突出的、不协调的似食品风格香气。

Claims (10)

1.一种减弱烟草热处理所得产物中烘焙香韵的方法，其特征在于，烟草原料先进行溶剂洗涤，脱除溶剂后，再进行热处理；所述溶剂为水或者含水的混合溶剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水的混合溶剂为乙醇的水溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度不超过900℃，优选不超过370℃，更优选不超过320℃，进一步优选为180～300℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的压力为常压或负压。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤为溶剂冲洗或多次浸泡。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，脱除溶剂的方法为烘干或减压蒸发；烘干的温度为40-80℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对热处理后的烟草残渣进行提取，得到提取初产物，将提取初产物浓缩精制得到提取物。

8.一种如权利要求1-6所述的方法获得的热解物。

9.一种如权利要求7所述的方法得到的提取初产物或提取物。

10.一种烟油，包括雾化剂，其特征在于，还包括权利要求8所述的热解物、权利要求9所述的提取初产物或提取物中的一种或多种。