CN107910546A - 一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明现提供一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1)按重量份数称取原料：正极三元材料85‑95份、粘结剂聚偏氟乙烯2‑10份、导电碳黑粉末0.5‑5份和表面活性剂0.1‑5份；2)量取有机溶剂；3)把称取的粘结剂聚偏氟乙烯粉末，溶解于量取的有机溶剂中，搅拌1‑5h，获得PVDF溶液；4)把称取的导电碳黑粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，搅拌1‑10小时，制备得到导电胶；5)把NCM干粉加入步骤4)制备得到的导电胶中，并加入余下的有机溶剂，加入表面活性剂，搅拌，获得锂离子电池正电极用均匀浆料。本发明通过对制备工艺进行了调整和改进，制得的浆料可以极大提高锂电池的性能。

Description

一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体地涉及一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法。
背景技术
锂电池作为一种新兴能源储备介质，自上世纪发明以来，越来越多的应用诸如手机，电动车等各个新兴领域中。锂离子电池的电极制造，正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程,而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。在正、负极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。浆料的均匀稳定性能是影响极片均匀性及涂布稳定性的重要因素。浆料制备过程中搅拌不均匀会导致浆料各组分材料的分布不均匀，从而使局部的正负极活性材料比 例失衡形成安全隐患，也会使制成的电芯因为内部极片导电性及粘结性不好而造成容 量低，内阻大，循环性能及安全性能下降等缺陷。因此，浆料配制是锂离子电池生产 工艺中的关键工序之一，其配制均匀与否直接关系到电芯各性能指标，如容量、尺寸、 循环、内阻、安全等的好坏。 一般地，桨料从配好出锅到涂布完成整个过程会持续几个小时，在整个过程中如何保证浆料各成分的分布一致性一直是个老大难问题，通用的做法主要还是通过涂布过程中辊间距的调整来补偿由于浆料粘度变化造成的附料重量差异。
现行的锂离子电池浆料的制备都是在双行星分散设备中完成的。尽管目前在小型电池生产技术上已日趋成熟，但目前锂离子电池的生产过程中，电池的一致性控制仍然是锂离子电池制作的技术难点，尤其是对于大容量、大功率的动力型锂离子电池。另外，随着锂离子电池材料的不断进步，原材料颗粒粒径越来越小，这不仅提高了锂离子电池性能，也非常容易形成二级团聚体，从而增加了混合分散工艺的难度。在锂离子电池生产过程中，对电池电极结构的控制是关键，尽管很多锂离子生产厂家对此未引起重视，采用不同结构的电极片生产的电池的自放电率、循环性、容量、一致性等都不同。
锂电池电芯浆料搅拌是混合分散工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30%，是整个生产工艺中最重要的环节。如何控制其电极片内部的微观结构，是锂离子电池生产过程的关键技术。所以在制备电极片过程中，必须控制好锂离子电池浆料的混合分散质量，提高电池浆料的均匀一致性和分散稳定性。
发明内容
基于上述问题，本发明主要是开发了一种新型正极材料料降的分散工艺。所采用新工艺中，采用了新的溶剂配比比例，所获得的浆料用电动搅拌器不断搅拌，并获得稳定性较好浆料；。主要发明内容如下：粘结剂采用聚偏二氟乙烯（PVDF），NMP(N_甲基吡咯烷酮)为分散剂，与此同时，适当加入表面活性剂(BRIJ56)1％.在同样搅拌等条件下，气其分散效果有较明显的改善。
为实现本发明的目的，本发明提供了以下技术方案：
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）85-95份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)2-10份、导电碳黑(SP)粉末0.5-5份和表面活性剂（Brij56)0.1-5份；2）量取有机溶剂：有机溶剂与正极三元材料（NCM)的重量比例为：20-50：1； 3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的20-50%体积的有机溶剂中，溶剂温度为40-80℃，搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，搅拌1-10小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的有机溶剂，混合0.5-2h后，加入表面活性剂（BRIJ56)，搅拌6~10h，获得锂离子电池正电极用均匀浆料。
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、甲苯的任一种。
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合，N-甲基吡咯烷酮和甲苯的体积比为5-10：1。
优选地，所述正极三元材料（NCM）为NCM1111、NCM523和NCM333的任一种以上。
优选地，所述正极三元材料（NCM）的直径为10nm-10μm。
优选地，所述步骤3）、4）、5的搅拌使用的电动搅拌器。
本发明的优点在于：
本发明的制备工艺精简，本发明通过对制备工艺进行了调整和改进，首先进行了三种干粉的预混，使其混合均匀，其次在浆料搅拌中加入BRIJ56表面活性剂，来减小表面张力，降低浆料的碱性。通过上述的改进，制备得到的浆料分散性好，混合均勾，流动性好，有效地解决了Ni含量过高而带来的凝结成团的问题。
具体实施方式
为了更详细地说明本发明，给出下述制备实例。但本发明的范围并不局限于此。
实施例1
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）85份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)10份、导电碳黑(SP)粉末3份和表面活性剂（Brij56)2份；2）称取有机溶剂N-甲基吡咯烷酮2000份； 3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的600份有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，溶剂温度为40-80℃，用电用搅拌器搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，用电用搅拌器搅拌2-3小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的1400份有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，混合1h后，加入表面活性剂（BRIJ56)，用电用搅拌器搅拌6~10h，获得实施例1的锂离子电池正电极用均匀浆料。
实施例2
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）90份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)7份、导电碳黑(SP)粉末2份和表面活性剂（Brij56)1份；2）称取有机溶剂2800份，其中甲苯300份，N-甲基吡咯烷酮2500份；将甲苯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀；3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的900份有机溶剂中，溶剂温度为60±5℃，用电用搅拌器搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，用电用搅拌器搅拌2-3小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的1900份有机溶剂，混合1h后，加入表面活性剂（BRIJ56)，用电用搅拌器搅拌6~10h，获得实施例2的锂离子电池正电极用均匀浆料。
实施例3
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）95份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)3份、导电碳黑(SP)粉末1份和表面活性剂（Brij56)1份；2）称取有机溶剂3800份，其中甲苯500份，N-甲基吡咯烷酮3300份；将甲苯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀；3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的1500份有机溶剂中，溶剂温度为60±5℃，用电用搅拌器搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，用电用搅拌器搅拌2-3小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的2300份有机溶剂，混合1后，加入表面活性剂（BRIJ56)，用电用搅拌器搅拌6~10h，获得实施例3的锂离子电池正电极用均匀浆料。
对比例1
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）95份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)3份、导电碳黑(SP)粉末2份；2）称取有机溶剂3800份，其中甲苯500份，N-甲基吡咯烷酮3300份；将甲苯和 N-甲基吡咯烷酮混合均匀；3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的1500份有机溶剂中，溶剂温度为60±5℃，用电用搅拌器搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，用电用搅拌器搅拌2-3小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的2300份有机溶剂，用电用搅拌器搅拌6~10h，获得对比例1的浆料。
对比例2
一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）90份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)7份、导电碳黑(SP)粉末2份和表面活性剂（Brij56)1份；2）称取有机溶剂2800份，其中甲苯300份，N-甲基吡咯烷酮2500份；将甲苯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀；3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的所有有机溶剂中，溶剂温度为60±5℃，用电用搅拌器搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，用电用搅拌器搅拌2-3小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，加入表面活性剂（BRIJ56)，用电用搅拌器搅拌6~10h，获得对比例2的浆料。
将实施例1-3和对比例1-2的浆料做成锂离子电池正极，然后装配在锂电池上测试性能如下：
序号 首次放电克容量（mAh/g） 首次库仑效率（%） 1C充电恒流容量比率（%） 2充电恒流容量比率（%） 10C/1C放电容量比率（%） 1C/10C50周循环保持率（%）
实施例1 356 92.5 95.5 93.0 96.2 99.5
实施例2 360 93.0 94.6 92.3 95.0 99.0
实施例2 370 93.3 95.6 93.3 96.0 99.2
对比例1 360 92.1 85.0 78.8 60.0 80.0
对比例2 280 82.0 78.3 76.2 64.3 65.4
通过以上数据可以看出，本发明的实施例1-3与对比例1-2相比，实施例1-3制备的浆料装配的锂电池，在首次充放电容量、首次库伦效率以及循环保持率方便有着明显的优势。。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：步骤包括：1）按重量份数称取原料：正极三元材料（NCM）85-95份、粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)2-10份、导电碳黑(SP)粉末0.5-5份和表面活性剂（Brij56)0.1-5份；2）量取有机溶剂：有机溶剂与正极三元材料（NCM)的重量比例为：20-50：1； 3）把称取的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF)粉末，溶解于量取的20-50%体积的有机溶剂中，溶剂温度为40-80℃，搅拌1-5h，获得PVDF溶液；4）把称取的导电碳黑（SP)粉末、加入到步骤配制好的PVDF溶液中，搅拌1-10小时，制备得到导电胶；5）把NCM干粉加入步骤4）制备得到的导电胶中，并加入余下的有机溶剂，混合0.5-2h后，加入表面活性剂（BRIJ56)，搅拌6~10h，获得锂离子电池正电极用均匀浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、甲苯的任一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合，N-甲基吡咯烷酮和甲苯的体积比为5-10：1。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：所述正极三元材料（NCM）为NCM1111、NCM523和NCM333的任一种以上。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：所述正极三元材料（NCM）的直径为10nm-10μm。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，其特征在于：所述步骤3）、4）、5的搅拌使用的电动搅拌器。
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