CN107908087A - 一种新型调色剂及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

一种新型调色剂及其制备工艺，涉及墨粉调色剂领域，新型调色剂的制备工艺是采用粘合剂乳液、着色剂分散液以及离型剂分散液制备调色剂母体颗粒；将电荷调节剂溶解于良溶剂，配制成电荷调节剂分散液，将电荷调节剂分散液均匀喷雾于调色剂母体颗粒的表面，该制备工艺改变电荷调节剂使用环节，在调色剂母体颗粒成型的状态下，将电荷调节剂溶液采用喷雾的方式，均匀喷淋于调色剂颗粒表面，电荷调节剂以分子状态吸附于调色剂颗粒表面，工艺简单可靠，制得的调色剂流动性好，带电量分布稳定，环境适应性强，打印中的底灰、废粉率很低，消耗量也较低，有较高的分辨率，有效解决了调色剂飞粉和污染机器的问题。

Description

一种新型调色剂及其制备工艺

技术领域

本发明涉及墨粉调色剂领域，且特别涉及一种新型调色剂及其制备工艺。

背景技术

随着个人计算机(PCs)的广泛使用和办公自动化，对复印机和激光打印机的需求量不断增长，调色剂是激光打印、数码复印的关键耗材。随着市场的需求增加以及人们日益严格的图像质量要求，随之对调色剂也提出了更高的性能要求。调色剂颗粒需要具有较宽的电荷分布，优良的电荷保持能力，迅敏的起电速度，优良的转印性、低温熔融能力以及抗偏性等，电荷调节剂(CCA)的发明和使用就是为了满足调色剂颗粒的带电性能要求。

采用物理熔融法制备调色剂是将粘合剂、着色剂、电荷调节剂(CCA)、离型剂等经过熔融混合、机械粉碎、气流粉碎、分级等工序，但是各组分在粘合剂中均匀分散性差，宏观相分离，影响调色剂打印品质。而采用Fuji Xerox、Konica-Minolta“乳液聚合/共絮凝法”等化学法，通过絮凝剂、表面活性剂、剪切速率的调整，通过控制絮凝、热处理过程可以有效地控制粉体的粒径和形状，但是化学法制备是在碳粉中加入电荷调节剂，由于电荷调节剂的自身带电特性，通常会导致调色剂组分絮凝或聚合不均一，使得调色剂颗粒间存在带电性差异。因此，电荷调节剂使用对调色剂熔融或凝集工艺有较高要求，性能优异的电荷调节剂除了应具有良好的带电特性，还应具有和碳粉用树脂良好的相容性，即在树脂中具有良好的分散性。

若电荷调节剂和树脂不能良好地相容，会导致电荷调节剂分散不均匀，或分散性能不稳定，将会严重影响碳粉的起电速度、带电性能和稳定性，从而影响图像显影的质量。同时，由于电荷调节剂是分布在树脂体系中，大部分电荷调节剂处于埋没状态而未发挥作用，因此，电荷调节剂的用量较大。例如专利号CN200610166516.9、CN200610073384.5的发明专利申请是选取苯乙烯或丙烯酸类的聚合物为树脂，以碳黑为着色剂、以偶氮系列水杨酸类金属络合物为电荷调节剂，其中树脂占80％至90％、着色剂占5％至10％、电荷调节剂占0.5％至2％，采用熔融共混法制备的黑色墨粉。专利号CN200910063443.4的发明专利申请是以碳粉的固体重量计，优选在碳粉制备过程中加入按碳粉重量计1％-5％重量的电荷调节剂(根据电荷调节剂分散体的重量含量换算成固体量)，然后进行乳液聚合法制备碳粉。虽然上述方法在一定程度上改善了电荷调节剂使用中的带电特性和稳定性，但依旧难以达到满意的效果，尤其是带电起始速度方面还不十分理想，还有研究的余地。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型调色剂的制备工艺，工艺简单可靠，制得的调色剂流动性好，带电量分布稳定，打印中的底灰、废粉率很低，消耗量也较低，有较高的分辨率，有效解决了调色剂飞粉和污染机器的问题。

本发明的另一目的在于提供一种新型调色剂，带电量分布稳定，环境适应性强。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种新型调色剂的制备工艺，其包括以下步骤：

采用粘合剂乳液、着色剂分散液以及离型剂分散液制备调色剂母体颗粒；

将电荷调节剂溶解于良溶剂，配制成电荷调节剂分散液，将电荷调节剂分散液均匀喷雾于调色剂母体颗粒的表面。

进一步地，在本发明较佳实施例中，配制电荷调节剂分散液及喷雾的具体方法是：将电荷调节剂加入良溶剂中，在40-60℃溶解制备电荷调节剂分散液，电荷调节剂分散液的质量浓度为1％-30％；然后将电荷调节剂分散液经流化床喷雾造粒机的作用喷雾到调色剂母体颗粒表面，并除去良溶剂制备而成。

进一步地，在本发明较佳实施例中，喷雾过程是在50-140℃温度下进行的，以形成干燥的颗粒状物料。

进一步地，在本发明较佳实施例中，电荷调节剂为水杨酸系或偶氮类金属络合物，具体可以为水杨酸和铬、铝、锌、钙、锆和硼所形成的络合物。

进一步地，在本发明较佳实施例中，良溶剂包含至少选自甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、乙腈、异丙醇、正戊醇、十二醇、丁酮、环己酮、乙酸乙酯组成的组中的至少一种。

进一步地，在本发明较佳实施例中，电荷调节剂的使用量为新型调色剂质量的0.1％-10％，优选为0.5％-5％。

进一步地，在本发明较佳实施例中，粘合剂包括热塑性树脂和聚酯中的至少一种，热塑性树脂包含至少选自苯乙烯甲基丙烯酸酯、聚烯烃、苯乙烯丙烯酸酯、交联的苯乙烯聚合物、环氧树脂、聚氨酯、乙烯基树脂、二羧酸与二醇的聚合酯化物组成的组中的至少一种。

进一步地，在本发明较佳实施例中，离型剂包含至少选自低分子量聚乙烯蜡、马来酸酐改性聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯蜡、低分子量共聚烯烃蜡、石蜡、氧化石蜡、微晶蜡等碳氢化合物蜡、二十二酸二十二酯、十八酸十八酯、巴西棕榈蜡、蜜蜡、油酸酰胺、硬脂酸酰胺组成的组中的至少一种。

进一步地，在本发明较佳实施例中，着色剂包含至少选自无机颜料、有机颜料和有机染料组成的组中的至少一种。

一种新型调色剂，其是按照上述的新型调色剂的制备工艺制得。

本发明实施例的新型调色剂及其制备工艺的有益效果是：本发明实施例的新型调色剂的制备工艺是采用粘合剂乳液、着色剂分散液以及离型剂分散液制备调色剂母体颗粒；将电荷调节剂溶解于良溶剂，配制成电荷调节剂分散液，将电荷调节剂分散液均匀喷雾于调色剂母体颗粒的表面，该制备工艺改变电荷调节剂使用环节，在调色剂母体颗粒成型的状态下，将电荷调节剂溶液采用喷雾的方式，均匀喷淋于调色剂颗粒表面，电荷调节剂以分子状态吸附于调色剂颗粒表面，工艺简单可靠，制得的调色剂流动性好，带电量分布稳定，环境适应性强，打印中的底灰、废粉率很低，消耗量也较低，有较高的分辨率，有效解决了调色剂飞粉和污染机器的问题。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的新型调色剂及其制备工艺进行具体说明。

本发明实施例提供一种新型调色剂的制备工艺，其包括以下步骤：

S1、采用粘合剂乳液、着色剂分散液以及离型剂分散液制备调色剂母体颗粒。

制备调色剂所使用的粘合剂可以使用任何常规的调色剂树脂，合适的粘合剂可以列举出包括例如热塑性树脂和聚酯，热塑性树脂通常是乙烯基树脂，特别是苯乙烯树脂，合适的热塑性树脂包含至少选自苯乙烯甲基丙烯酸酯、聚烯烃、苯乙烯丙烯酸酯、交联的苯乙烯聚合物、环氧树脂、聚氨酯、乙烯基树脂、二羧酸与二醇的聚合酯化物组成的组中的至少一种。

制备调色剂所使用的离型剂(蜡)包含至少选自低分子量聚乙烯蜡、马来酸酐改性聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯蜡、低分子量共聚烯烃蜡、石蜡、氧化石蜡、微晶蜡等碳氢化合物蜡、二十二酸二十二酯、十八酸十八酯、巴西棕榈蜡、蜜蜡等天然系蜡，油酸酰胺、硬脂酸酰胺等高级脂肪酸酰胺组成的组中的至少一种。

制备调色剂所使用的着色剂包含至少选自无机颜料、有机颜料和有机染料组成的组中的至少一种。可以列举的青色着色剂有颜料蓝15：3、颜料蓝15：4等；黄色着色剂有颜料黄74、颜料黄93、颜料黄94、颜料黄155、溶剂黄162、颜料黄180、颜料黄185等；品红着色剂有颜料红31、颜料红122、颜料红150、颜料红184、颜料红185、颜料红57：1、颜料红238、颜料红269等；黑色着色剂有碳黑、磁铁矿等。

S2、将电荷调节剂溶解于易挥发的良溶剂，配制成电荷调节剂分散液，将电荷调节剂分散液均匀喷雾于调色剂母体颗粒的表面。本实施例中，电荷调节剂不参与前期调色剂母体颗粒制备，而是在调色剂母体颗粒成型后，以分子状态附着于调色剂母体颗粒表面，最后得到新型调色剂。

其中，电荷调节剂包括但不限于以下种类：水杨酸系或偶氮类金属络合物，具体的可以为水杨酸和铬、铝、锌、钙、锆和硼所形成的络合物。本实施例中，电荷调节剂可以选用湖北鼎龙化学股份有限公司生产的DL-N22D、DL-N23、DL-N24、DL-N25、DL-N28、DL-N29等。

用于溶解电荷调节剂的良溶剂包括但不限于以下种类：甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、乙腈、异丙醇、正戊醇、十二醇、丁酮、环己酮、乙酸乙酯组成的组中的至少一种。

电荷调节剂喷附在调色剂母体颗粒表面，电荷调节剂的使用量为新型调色剂质量的0.1％-10％，优选为0.5％-5％。若电荷调节剂用量过低，无法起到提高调色剂带电量稳定性的作用；若电荷调节剂用量过高，会导致调色剂带电量偏高，打印及复印过程中调色剂下粉量偏低，密度偏浅，光泽性差等现象存在。

步骤S2中配制电荷调节剂分散液及喷雾的具体方法是：

S201、将电荷调节剂加入良溶剂中，在良溶剂沸点以下，即40-60℃溶解制备电荷调节剂分散液，电荷调节剂分散液的质量浓度为1％-30％。

S202、然后将电荷调节剂分散液经流化床喷雾造粒机的作用(流化床喷雾造粒机具体包括闪蒸干燥设备和流化床，经闪蒸干燥设备将料液雾化成细小的液滴，液滴与流化床内处于流态化的不同颗粒的物料接触，并附着在颗粒表面完成干燥造粒过程)喷雾到调色剂母体颗粒表面，并除去良溶剂制备而成。喷雾过程在50-140℃温度下进行(即流化床的温度为50-140℃)，以形成干燥的颗粒状物料。

本发明实施例制备新型调色剂仍可以采用物理法(物理熔融法)或化学法(乳液聚合/共絮凝法)，一般是在制备调色剂母体颗粒可以采用物理法或化学法，此为现有技术不作详述。

着色剂分散液或离型剂分散液是将着色剂或离型剂在水体系中加入表面活性剂，经过研磨机或均质设备进行制备。表面活性剂可以为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者其组合物。①阴离子表面活性剂可以为羧酸盐类、磺酸盐类、硫酸酯盐类和结构混合型表面活性剂中至少一种，也可以是其组合，具体可以列举的有：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、硬脂酸钠、直链烷基苯磺酸钠、支链烷基苯磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、烷基磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、α-磺基脂肪酸酯、直链烷基硫酸盐、支链烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐等。优选直链烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。②阳离子表面活性剂为胺盐型表面活性剂或季铵盐型表面活性剂中至少一种，胺盐型表面活性剂如：伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐型表面活性剂、羟基胺、二胺或多胺、含酰基的胺、胍衍生物；可以列举的季铵盐型表面活性剂有：十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、氯化N，N-二甲基-N-苄基-3-(硬脂酰胺基)丙胺、二苄基二(十八酰胺乙基)氯化铵等，优选季铵盐型表面活性剂，更优选烷基二甲基苄基氯化铵。③非离子表面活性剂可以列举的有脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷醇酰胺、聚氧乙烯烷醇酰胺等。优选烷基酚聚氧乙烯醚，更优选带有8-10个碳原子的烷基酚聚氧乙烯醚。

采用化学法中的絮凝步骤使用絮凝剂，包括各种能起到絮凝作用的无机盐，如氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化铁、硫酸铝、六偏磷酸钠、磷酸钠。絮凝剂可以是其中的一种或者多种的组合。

本发明实施例在制备新型调色剂时，可以在调色剂的表面外添表面添加剂，对表面添加剂的合理使用有助于改善调色剂颗粒的流动性，摩擦带电性，显影和转印稳定性以及对环境相对湿度的稳定性和抗结块性能等。表面添加剂的成分可以从现有市售的各种用于调色剂的表面添加剂中合理选择，包括但不限于胶体和无定型二氧化硅、二氧化钛、以及氧化铝等金属氧化物、硬脂酸盐等中的一种或多种，可根据实际需要进行合理选择和组合。

本发明实施例还提供一种新型调色剂，其是按照上的新型调色剂的制备工艺制得。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

首先制备调色剂所需的各组分，具体过程如下：

(1)制备粘合剂乳液A：

制备种子乳液：称取594g苯乙烯、128g丙烯酸正丁酯、6g甲基丙烯酸、18g甲基丙烯酸羟乙酯和4g正十二硫醇作为单体混合物。取单体混合物总质量的10％与乳化剂(12g脂肪醇羟酸溶解于900g水中形成)混合，加入pH缓冲剂碳酸氢钠0.76g，搅拌混合均匀，得到种子乳液a。

制备预乳液：将剩余的单体混合物及乳化剂(18g脂肪醇羟酸溶于400g水中形成)混合，加入pH缓冲剂碳酸氢钠3.5g，搅拌混合均匀，加入引发剂过硫酸铵4.8g，在磁力搅拌器上混合均匀，得到预乳液b。

乳液聚合反应：将上述种子乳液a倒入反应釜中，85℃下加热，加入引发剂水溶液(3.2g过硫酸铵溶于60g水中形成)，加热反应30min后，均匀滴加上述预乳液b，时间控制在2h，滴加完毕后，反应30min，升高温度至87℃保温2h，反应结束后，降温冷却，过滤得到粘合剂乳液A。

以纳米粒度仪测得粘合剂乳液A的粒径为180nm，固含量35％。

(2)制备着色剂分散液B：

将30g碳黑(Cabot公司生产)、7.5g十二烷基硫酸钠和62.5g水在室温下进行搅拌预分散，然后将此预分散液加入到高速分散机中进行2h的分散，得到着色剂分散液B。

以纳米粒度仪测得着色剂分散液B的粒径为181nm，固含量为30％。

(3)制备离型剂分散液C：

将30g二十二酸二十二酯(离型剂)、7.5g十二烷基硫酸钠和62.5g水在90℃下进行搅拌溶解，然后将此混合物快速加入到高速分散机中进行2h的分散，得到乳白的离型剂分散液C。

以纳米粒度仪测得离型剂分散液C的粒径为158nm，固含量为30％。

(4)制备电荷调节剂水性分散液D：

将20g电荷调节剂叔丁基水杨酸铝DL-N23粉末、7.5g十二烷基硫酸钠和72.5g水在室温下进行搅拌预分散，然后将此预分散液加入到高速分散机中进行2h的分散，得到电荷调节剂水性分散液D。

以纳米粒度仪测得着色剂分散液D的粒径为181nm，固含量为20％。

(5)制备电荷调节剂溶剂分散液E(E1、E2和E3)

将1g电荷调节剂叔丁基水杨酸铝DL-N23粉末和99g乙醇投入反应釜中，在室温下溶解分散3h，将分散液通过400目筛网过滤，去除大颗粒杂质，得到固含量1％的电荷调节剂溶剂分散液E1。

将10g电荷调节剂叔丁基水杨酸铝DL-N23粉末和90g乙醇投入反应釜中，在室温下溶解分散3h，将分散液通过400目筛网过滤，去除大颗粒杂质，得到固含量10％的电荷调节剂溶剂分散液E2。

将25g电荷调节剂叔丁基水杨酸铝DL-N23粉末和75g乙醇投入反应釜中，在室温下溶解分散3h，将分散液通过400目筛网过滤，去除大颗粒杂质，得到固含量25％的电荷调节剂溶剂分散液E3。

(6)制备无电荷调节剂的调色剂母体颗粒MT-1(即调色剂MT-1)：

称取154.2g粘合剂乳液A、10.0g着色剂分散液B以及10.0g离型剂分散液C，在500rpm搅拌下加入到1L烧杯中，然后向反应釜中加入3g、10％的氯化铁溶液，调节体系的pH为4，搅拌30min后开始升温，通过30min将体系的温度升到50℃，将体系的搅拌速度降低到200rpm，监测凝集粒子粒径，当凝集粒子的粒径增大到7μm时，向反应体系中加入氨水将体系的pH调节到7，然后向体系中加入非离子表面活性剂X-405，然后将搅拌速度增加到400rpm，升温到95℃进行球形化，当粒子的球形度到达0.96(使用FPIA-3000测定)以上时，冷却，使用离心分离机过滤、用水洗净、加热减压干燥，得到调色剂母体颗粒MT-1。

实施例1

本实施例提供一种新型调色剂MT-2(即电荷调节剂喷雾型调色剂，含0.1％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取100g调色剂母体颗粒MT-1和10g电荷调节剂溶剂分散液E1，经微型闪蒸干燥设备、流化床等作用下喷雾到调色剂母体颗粒表面，喷雾过程在50-140℃温度下进行，形成干燥的颗粒状物料，再经过除去良溶剂制备而成，得到新型调色剂MT-2。

实施例2

本实施例提供一种新型调色剂MT-3(即电荷调节剂喷雾型调色剂，含1％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取100g调色剂母体颗粒MT-1和10g电荷调节剂溶剂分散液E2，经微型闪蒸干燥设备、流化床等作用下喷雾到调色剂母体颗粒表面，喷雾过程在50-140℃温度下进行，形成干燥的颗粒状物料，再经过除去良溶剂制备而成，得到新型调色剂MT-3。

实施例3

本实施例提供一种新型调色剂MT-4(即电荷调节剂喷雾型调色剂，含5％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取100g调色剂母体颗粒MT-1和20g电荷调节剂溶剂分散液E3，经微型闪蒸干燥设备、流化床等作用下喷雾到调色剂母体颗粒表面，喷雾过程在50-140℃温度下进行，形成干燥的颗粒状物料，再经过除去良溶剂制备而成，得到新型调色剂MT-4。

实施例4

本实施例提供一种新型调色剂MT-5(即电荷调节剂喷雾型调色剂，含10％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取100g调色剂母体颗粒MT-1和40g电荷调节剂溶剂分散液E3，经微型闪蒸干燥设备、流化床等作用下喷雾到调色剂颗粒表面，喷雾过程在50-140℃温度下进行，形成干燥的颗粒状物料，再经过除去良溶剂制备而成，得到新型调色剂MT-5。

对比例1

对比例提供一种普通调色剂MT-6(即带电荷调节剂的调色剂母体颗粒，含0.1％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取154.2g乳液A、10.0g着色剂分散液B、10.0g离型剂分散液C以及0.3g电荷调节剂水性分散液D、400g去离子水，在500rpm搅拌下加入到1L烧杯中，然后向反应釜中加入3g、10％的氯化铁溶液，调节体系的pH为4，搅拌30min后开始升温，通过30min将体系的温度升到50℃，将体系的搅拌速度降低到200rpm，监测凝集粒子粒径，当凝集粒子的粒径增大到7μm时，向反应体系中加入氨水将体系的pH调节到7，然后向体系中加入非离子表面活性剂X-405，然后将搅拌速度增加到400rpm，升温到95℃进行球形化，当粒子的球形度到达0.96(使用FPIA-3000测定)以上时，冷却，使用离心分离机过滤、用水洗净、加热减压干燥，得到普通调色剂MT-6。

对比例2

对比例提供一种普通调色剂MT-7(即带电荷调节剂的调色剂母体颗粒，含1％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取154.2g乳液A、10.0g着色剂分散液B、10.0g离型剂分散液C以及3g电荷调节剂水性分散液D、400g去离子水，在500rpm搅拌下加入到1L烧杯中，然后向反应釜中加入3g10％的氯化铁溶液，调节体系的pH为4，搅拌30min后开始升温，通过30min将体系的温度升到50℃，将体系的搅拌速度降低到200rpm，监测凝集粒子粒径，当凝集粒子的粒径增大到7μm时，向反应体系中加入氨水将体系的pH调节到7，然后向体系中加入非离子表面活性剂X-405，然后将搅拌速度增加到400rpm，升温到95℃进行球形化，当粒子的球形度到达0.96(使用FPIA-3000测定)以上时，冷却，使用离心分离机过滤、用水洗净、加热减压干燥，得到普通调色剂MT-7。

对比例3

对比例提供一种普通调色剂MT-8(即带电荷调节剂的调色剂母体颗粒，含5％含量电荷调节剂)，其是采用上述组分按照以下步骤制得：

称取154.2g粘合剂乳液A、10.0g着色剂分散液B、10.0g离型剂分散液C以及15g电荷调节剂水性分散液、400g去离子水，在500rpm搅拌下加入到1L烧杯中，然后向反应釜中加入3g10％的氯化铁溶液，调节体系的pH为4，搅拌30min后开始升温，通过30min将体系的温度升到50℃，将体系的搅拌速度降低到200rpm，监测凝集粒子粒径，当凝集粒子的粒径增大到7μm时，向反应体系中加入氨水将体系的pH调节到7，然后向体系中加入非离子表面活性剂X-405，然后将搅拌速度增加到400rpm，升温到95℃进行球形化，当粒子的球形度到达0.96(使用FPIA-3000测定)以上时，冷却，使用离心分离机过滤、用水洗净、加热减压干燥，得到普通调色剂MT-8。

以下对上述调色剂的性能进行检测。

将上述调色剂进行相同的表面添加剂颗粒处理，得到不同的调色剂组合物，具体对应关系如下表所示：

表1 不同调色剂与调色剂组合物的对应关系

将上述调色剂组合物在常温常湿环境、高温高湿环境和低温低湿环境分别进行上机指标测试，环境温度和相对湿度参数：N/N常温常湿环境(25℃，50％RH)，H/H高温高湿环境(30℃，80％RH)，L/L低温低湿环境(10℃，15％RH)，相关物性参数及打印效果数据如下表所示：

表2 不同调色剂组合物在常温常湿环境的相关物性参数

表3 不同调色剂组合物在高温高湿环境的打印效果数据

表4 不同调色剂组合物在低温低湿环境的打印效果数据

从表2、表3、表4的结果来看，在不同环境条件下测试，本发明实施例的新型调色剂都具有很好的带电量稳定性；从打印效果来看，实施例1-4是采用喷雾方式将CCA加入到调色剂，上机测试具有很好的显影密度，调色剂的带电量和带电量分布稳定、打印中的底灰、废粉率很低，消耗量也较低，有较高的分辨率、调色剂飞粉和污染机器的问题得到有效解决、打印效果好。因此，采用本发明实施例的制备工艺可以减少电荷调节剂的用量，无论在生产成本和环保方面都有更好的优势。

综上所述，本发明实施例的新型调色剂的制备工艺的工艺简单可靠，制得的调色剂流动性好，带电量分布稳定，环境适应性强，打印中的底灰、废粉率很低，消耗量也较低，有较高的分辨率，有效解决了调色剂飞粉和污染机器的问题。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种新型调色剂的制备工艺，其特征在于，其包括以下步骤：

采用粘合剂乳液、着色剂分散液以及离型剂分散液制备调色剂母体颗粒；

将电荷调节剂溶解于良溶剂，配制成电荷调节剂分散液，将所述电荷调节剂分散液均匀喷雾于所述调色剂母体颗粒的表面。

2.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，配制电荷调节剂分散液及喷雾的具体方法是：将电荷调节剂加入良溶剂中，在40-60℃溶解制备电荷调节剂分散液，所述电荷调节剂分散液的质量浓度为1％-30％；然后将所述电荷调节剂分散液经流化床喷雾造粒机的作用喷雾到所述调色剂母体颗粒表面，并除去良溶剂制备而成。

3.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述喷雾过程是在50-140℃温度下进行的，以形成干燥的颗粒状物料。

4.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述电荷调节剂为水杨酸系或偶氮类金属络合物，具体可以为水杨酸和铬、铝、锌、钙、锆和硼所形成的络合物。

5.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述良溶剂包含至少选自甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚、乙腈、异丙醇、正戊醇、十二醇、丁酮、环己酮、乙酸乙酯组成的组中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述电荷调节剂的使用量为新型调色剂质量的0.1％-10％，优选为0.5％-5％。

7.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述粘合剂包括热塑性树脂和聚酯中的至少一种，所述热塑性树脂包含至少选自苯乙烯甲基丙烯酸酯、聚烯烃、苯乙烯丙烯酸酯、交联的苯乙烯聚合物、环氧树脂、聚氨酯、乙烯基树脂、二羧酸与二醇的聚合酯化物组成的组中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述离型剂包含至少选自低分子量聚乙烯蜡、马来酸酐改性聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯蜡、低分子量共聚烯烃蜡、石蜡、氧化石蜡、微晶蜡等碳氢化合物蜡、二十二酸二十二酯、十八酸十八酯、巴西棕榈蜡、蜜蜡、油酸酰胺、硬脂酸酰胺组成的组中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的新型调色剂的制备工艺，其特征在于，所述着色剂包含至少选自无机颜料、有机颜料和有机染料组成的组中的至少一种。

10.一种新型调色剂，其特征在于，其是按照如权利要求1至9中任一项所述的新型调色剂的制备工艺制得。