KR20120051426A

KR20120051426A - 토너의 제조 방법

Info

Publication number: KR20120051426A
Application number: KR1020100112859A
Authority: KR
Inventors: 정화조; 모내근; 박성호
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2010-11-12
Filing date: 2010-11-12
Publication date: 2012-05-22

Abstract

본 발명은 토너의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 모체 토너를 준비하는 단계; 분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매에 상기 모체 토너를 첨가하여 모체 토너 분산액을 준비하는 단계; 및 상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계를 포함하는 토너의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 토너의 제조 방법은 공정이 단순할 뿐 아니라, 본 발명의 방법에 따라 제조된 토너는 입자의 구성 성분이 입자 내에 균일하게 분산되어 있고, 구형화도, 응집도, 유동성 및 분류성 등의 물성이 우수하여, 토너의 제조에 관한 산업 분야에 유용하게 이용될 수 있다.

Description

토너의 제조 방법{PROCESS FOR PREPARING TONER}

본 발명은 토너의 제조 방법에 관한 것이다.

토너는 전자 사진 현상 및 정전기적 프린터, 복사기 등에 사용되는 것으로, 피 전사물에 전사 및 정착되어 원하는 패턴을 형성할 수 있는 도료를 말한다. 최근 컴퓨터를 이용한 문서작성 등이 일반화됨에 따라 프린터와 같은 화상 형성 장치의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이에 따라 토너의 사용량 또한 증가되고 있는 실정이다.

일반적으로 토너를 제조하는 방법으로는 건식 분쇄법이 있는데, 이러한 건식 분쇄법은 용융-혼합 공정을 통해 수지와 안료를 함께 넣고 용융-혼합 혹은 압출한 후 분쇄하고 분급하여 토너 입자를 제조하는 방법이다. 그러나, 건식 분쇄 공정에 의해 제조된 토너 입자는 입경의 분포가 넓고, 뾰족한 모서리를 가지는 등 매우 불규칙한 형상을 가지기 때문에 대전성이나 흐름성이 좋지 않은 문제점이 있다.

상기 문제점과 관련하여, 토너의 구성 성분(결착수지, 착색제 등)의 건식 혼합물을 열풍에 분사하여 구형화하는 등의 방법에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다.

그러나, 이러한 건식 구형화 방법으로 제조된 토너는 토너끼리 응집되어 원하지 않는 거대 입자가 생성될 수 있고, 그에 따라 카트리지 부품에 영향을 주어 인쇄 작업시 불량의 원인이 될 수 있다.

따라서, 이러한 문제점을 개선하기 위한 연구가 절실히 요구되고 있는 실정이다.

본 발명은 토너 입자의 구성 성분이 입자 내에 균일하게 분산되어 있고 입자의 구형화도가 높으면서도 응집도가 낮은 토너를 단순화된 방법으로 제조할 수 있는 방법을 제공한다.

본 발명은

바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 모체 토너를 준비하는 단계;

분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매에 상기 모체 토너를 첨가하여 모체 토너 분산액을 준비하는 단계; 및

상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계

를 포함하는 토너의 제조 방법을 제공한다.

여기서, 상기 모체 토너는 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 압출하는 단계; 및 상기 압출된 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함하는 방법으로 준비될 수 있다.

보다 구체적으로, 상기 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물의 혼합은 500 내지 1000 rpm의 교반 속도로 30초 내지 30분 동안 진행할 수 있고; 상기 혼합물의 압출은 2축 압출기를 이용하여 90 내지 170 ℃에서 진행할 수 있으며; 상기 압출된 혼합물의 분쇄는 분쇄된 압출물의 부피 평균입경이 5 내지 25 ㎛가 되도록 진행될 수 있다.

이때, 상기 모체 토너는 바인더 수지 100 중량부에 대하여 착색제 2 내지 20 중량부, 왁스 1 내지 10 중량부 및 대전 제어제 1 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.

한편, 상기 모체 토너 분산액은 열 기류 중에 분사하는 단계 전에 500 내지 2000 rpm의 속도로 교반 혼합하는 단계를 거칠 수 있다.

또한, 상기 모체 토너 분산액은 모체 토너 100 중량부에 대하여 분산 안정제 1 내지 50 중량부 및 용매 100 내지 500 중량부를 포함할 수 있다.

이때, 상기 용매는 물 또는 물과 수용성 유기용매의 혼합물일 수 있다.

또한, 상기 모체 토너 분산액은 200 내지 400 ℃의 열 기류 중에, 50 내지 200 g/hr의 속도로 분사될 수 있다.

또한, 상기 제조 방법은 상기 모체 토너 분산액의 열 기류 분사 단계 후에, 얻어진 토너에 무기 미립자를 첨가하여 혼합하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.

이때, 상기 무기 미립자는 상기 열 기류 분사된 모체 토너 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있으며; 상기 무기 미립자 첨가 후 1000 내지 5000 rpm으로 교반 혼합될 수 있다.

이하, 본 발명의 구현예들에 따른 토너의 제조 방법에 대하여 설명하기로 한다.

그에 앞서, 본 명세서 전체에서 명시적인 언급이 없는 한, '모체 토너'라 함은 토너의 구성 성분인 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 입자를 통칭하며, 그 준비 방법에는 한정이 없다.

본 발명자들은 토너의 제조 방법에 대한 연구를 거듭하는 과정에서, 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제 등을 포함하는 모체 토너를 준비한 후, 이를 분산매에 분산 안정화시켜 습식법으로 열 기류 중에 분사하는 방법을 이용할 경우, 구형화도, 응집도, 유동성 및 분류성 등의 물성이 우수한 토너를 보다 단순화된 방법으로 제조할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

이와 같은 본 발명은, 일 구현예에 따라,

상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계

를 포함하는 토너의 제조 방법을 제공한다.

이하, 본 발명에 따른 토너의 제조방법에 포함될 수 있는 각 단계에 대하여 보다 상세히 설명한다.

먼저, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 제조 방법은, 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 모체 토너를 준비하는 단계를 수행할 수 있다.

상기 모체 토너의 준비 단계는 구성 성분이 보다 고르게 분산된 토너를 제조하기 위한 단계로서, 바람직하게는 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 압출하는 단계; 및 상기 압출물을 분쇄하는 단계를 거쳐 준비될 수 있다.

이처럼, 본 발명은 상기와 같은 모체 토너의 준비 단계를 수행함에 따라, 토너의 구성 성분을 단순히 혼합하여 그대로 분사하는 이전의 방법에 비하여, 구성 성분의 분산도를 보다 높일 수 있으며, 그에 따라 보다 우수한 물성을 갖는 토너를 제조할 수 있다.

즉, 토너의 구성 성분을 단순히 혼합하여 그대로 분사하는 이전의 방법을 따를 경우, 바인더 수지 내에 착색제 등이 균일하게 분산되기 어려웠으며, 그에 따라 입자의 파단면에 착색제 등이 노출되었고, 분산 정도에 따라 토너의 물성이 불균일하여 인쇄 작업시 불량의 원인이 되어왔다. 반면, 본 발명의 상술한 구현예에 따라 토너의 구성 성분을 균일하게 분산시킨 모체 토너의 제조한 후, 이를 습식 분사하는 경우, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결할 수 있었다.

이와 같이, 상기 모체 토너의 준비 단계는 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 압출하는 단계; 및 상기 압출물을 분쇄하는 단계를 포함하는 방법으로 수행될 수 있으며, 상기 각 단계는 다음과 같은 방법으로 수행될 수 있다.

먼저, 상기 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계는 상기 조성물을 500 내지 1000 rpm의 교반 속도로 30초 내지 30분 동안 혼합; 바람직하게는 상기 조성물을 550 내지 900 rpm의 교반 속도로 30초 내지 20분 동안 혼합; 보다 바람직하게는 600 내지 800 rpm의 교반 속도로 30초 내지 10분 동안 혼합하는 방법으로 진행할 수 있다. 이는 상기 토너의 구성 성분을 균일하게 분산시키기 1차 균일 혼합 단계로서, 상기와 같은 조건의 범위 내에서 혼합 단계를 수행하는 것이 보다 고른 분포의 물성을 갖는 토너 입자를 생산할 수 있어 바람직하다. 한편, 혼합물의 교반을 위해 터빈형 교반기, 헨셀믹서, 또는 슈퍼믹서 등의 고속 혼합기를 이용할 수 있으나, 상술한 예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

이때, 상기 조성물은 바인더 수지 100 중량부에 대하여 착색제 2 내지 20 중량부, 왁스 1 내지 10 중량부 및 대전 제어제 1 내지 10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 각 성분에 의한 최소한의 효과 발현 및 과량 첨가에 따른 물성 저하를 방지하기 위하여 그 함량이 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.

여기서, 상기 바인더 수지는 모체 토너에 포함되어 토너의 다른 성분들, 예컨데 착색제, 왁스 및 대전 제어제 등을 잡아주고, 토너를 인쇄 매체에 고착시키는 접합제 또는 고착제와 같은 역할을 하는 성분으로서, 공지의 각종 수지를 사용할 수 있으며; 바람직하게는 폴리스티렌계 수지, 폴리(메트)아크릴계 수지, 스티렌-(메트)아크릴계 공중합체 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리초산비닐계 수지, 폴리술폰계 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 수지를 사용할 수 있다.

또한, 상기 착색제는 토너가 색상을 나타내도록 하기 위한 성분으로서, 공지의 블랙(black), 옐로우(yellow), 마젠타(magenta), 시안(cyan) 착색제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 금속분말형 안료, 금속산화물형 안료, 카본형 안료, 황화물형 안료, 크롬염형 안료, 페로시아니드형 안료, 아조형 안료, 산성염료형 안료, 염기성염료형 안료, 모단트염료형 안료, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈형 안료 및 디옥산형 안료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 카본 블랙, 산화철, 산화티타늄을 포함하는 블랙(black) 착색제; C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147 및 168을 포함하는 옐로우(yellow) 착색제; C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221 및 254를 포함하는 마젠타(magenta) 착색제; C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62 및 66을 포함하는 시안(cyan) 착색제를 원하는 색상에 따라 선택하여 사용할 수 있다.

상기 착색제는 바인더 수지 100 중량부에 대하여 2 내지 20 중량부, 바람직하게는 3 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 즉, 상기 착색제는 토너를 착색하여 현상에 의해 가시화상을 형성하기에 충분한 정도면 되고, 과량 첨가시 토너의 전기저항이 낮아져 충분한 마찰 대전량을 얻을 수 없고 그에 따라 오염이 발생되는데 이를 방지하기 위하여 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 왁스는 토너 화상의 정착성을 형상시키는 역할을 하는 이형제로서, 공지의 왁스 성분을 사용할 수 있으며; 바람직하게는 폴리알킬렌 왁스, 에스테르 왁스, 세레신 왁스, 카르나우바 왁스, 파라핀 왁스, 몬탠 왁스, 라이스 왁스 및 캔데릴라 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 왁스를 사용할 수 있다.

상기 왁스는 바인더 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 즉, 상기 왁스는 옵셋 현상을 방지하고, 과량 첨가에 따라 토너의 대전 특성이 저하되어 토너 소모량이 증가하거나 현상 롤러의 블로킹 현상이 발생하는 것을 방지하기 위하여 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 대전 제어제는 정전기력에 의해 토너를 안정적이고 빠른 속도로 대전시켜 토너를 현상 롤러 위에 안정되게 지지시키는 역할을 하는 성분으로서, 공지의 부대전성 대전 제어제 및 정대전성 대전 제어제가 모두 사용될 수 있다.

바람직하게는, 부대전성 대전 제어제로 크롬 함유 아조 착제(azo dyes) 또는 모노아조 금속 착체와 같은 유기 금속 착체 또는 킬레이트 화합물; 크롬, 철, 아연과 같은 금속 함유 살리실산 화합물; 및 방향족 히드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산이 사용될 수 있으며, 공지의 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 또한, 정대전성 대전 제어제로는 니그로신과 그의 지방산 금속염 등으로 개질된 생성물, 트리부틸벤질암모늄 1-히드록시-4-나프토술포네이트 및 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트 등의 4급 암모늄염을 포함하는 오늄염 등을 단독으로, 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.

상기 대전 제어제는 바인더 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 즉, 최소한의 대전 제어성을 부여하면서도, 과량 첨가시 현상 롤러의 표면에서 토너층이 불균일하게 형성되어 토너의 대전 분포가 넓어지고 불균일한 화상이 형성되는 것을 방지하기 위하여 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.

이어서, 상기 모체 토너의 준비 단계는 상기 혼합물을 압출하는 단계를 거칠 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 단계는 2축 압출기 등의 압출기를 이용하여 90 내지 170 ℃, 바람직하게는 95 내지 160 ℃, 보다 바람직하게는 100 내지 150 ℃에서 압출하는 방법으로 진행할 수 있다. 이는 상기 혼합물을 보다 균일하게 분산시키기 위한 2차 균일 혼합 단계로서, 상기와 같은 조건의 범위에서 압출 공정을 수행하는 것이 바람직하다.

이때, 상기 압출기를 3개의 구간으로 나누었을 때, 각 구간별 온도는 상기 온도 범위 내에서 조절할 수 있으며, 바람직하게는 Zone 1: Zone 2: Zone 3 = 130~170 ℃: 110~150 ℃: 90~130 ℃, 보다 바람직하게는 140~160 ℃: 120~140 ℃: 100~120 ℃가 되도록 함으로써 보다 효율적인 압출공정을 수행할 수 있다.

이어서, 압출 단계 이후에, 상기 압출물을 분쇄하는 단계를 거칠 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 단계는 상기 압출물을 충돌판 분쇄기 및 기류식 분급기 등을 이용하여 분쇄하는 방법으로 수행될 수 있다. 여기서, 상기 충돌판 분쇄기 및 기류식 분급기는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것을 이용할 수 있으므로 그 구성을 특별히 제한하지 않는다. 이때, 상기 분쇄 단계는 압출물의 부피 평균입경이 5 내지 25 ㎛, 바람직하게는 5 내지 20 ㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 15 ㎛가 될 때까지 진행될 수 있다. 이와 같은 부피 평균입경을 갖는 분쇄된 압출물, 즉 모체 토너 입자는 균일한 대전량을 확보하기 위하여, 상술한 범위의 부피 평균입경을 갖는 것이 바람직하다.

상기와 같은 방법을 통해 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제가 균일하게 혼합된 모체 토너를 제조할 수 있다.

한편, 본 발명의 제조 방법은 상기 모체 토너의 준비 단계 이후에, 분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매에 상기 모체 토너를 첨가하여 모체 토너 분산액을 준비하는 단계를 수행할 수 있다.

상기 모체 토너 분산액의 준비 단계는 후술할 열 기류 분사 단계에서 습식법을 이용하기 위한 준비 단계이다. 즉, 이전의 건식법은 모체 토너와 분산 안정제를 기계적으로 혼합하여 열 기류 중에 분사하는 방법을 이용하였으나, 본 발명은 모체 토너를 분산 안정제를 포함하는 수계 분산매에 분산시키고 이를 열기류 중에 분사하는 방법을 이용함에 따라 제조된 토너의 응집 현상을 최소화할 수 있어 고화상의 실현이 가능하게 된다. 상기 응집 현상의 개선 효과에 대해서는 후술할 시험예 등을 통해 상술하기로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 모체 토너 분산액의 준비 단계는 분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매를 형성하는 단계; 및 상기 분산매에 상기 모체 토너를 혼합하여 교반하는 단계를 포함할 수 있다.

한편, 상기 분산매를 형성하는 단계는 분산 안정제 및 용매를 포함하는 수계 분산매를 형성하는 단계이다.

이때, 상기 분산 안정제 및 용매의 함량은 상기 모체 토너 100 중량부를 기준으로, 각각 상기 분산 안정제 1 내지 50 중량부 및 용매 100 내지 500 중량부, 바람직하게는 분산 안정제 1 내지 20 중량부 및 용매 300 내지 450 중량부, 보다 바람직하게는 분산 안정제 1 내지 10 중량부 및 용매 350 내지 450 중량부 일 수 있다.

즉, 최소한의 분산 안정성을 확보함과 동시에, 분산 안정제 과량 첨가시 저온 미정착 현상이 발생하는 것을 방지하고, 후술할 열 기류 분사 단계에서의 작업성 등을 고려하여, 각 성분의 함량은 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.

이때, 상기 용매는 물 또는 물과 수용성 유기용매의 혼합물일 수 있다. 여기서, 상기 수용성 유기용매는 상기 모체 토너의 분산성을 보다 향상시키기 위하여 포함될 수 있는 것으로서, 에탄올, 메탄올, 2-프로판올 등의 알코올계 유기용매, 또는 아세토니트릴과 같은 유기 용매를 사용할 수 있으나, 본 발명이 상술한 예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 상기 용매로 물과 수용성 유기용매의 혼합물을 사용하는 경우, 그 혼합비는 특별히 제한되지 않으나, 물 100 중량부를 기준으로 유기용매 0.01 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 15 중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부로 혼합하여 사용할 수 있다.

상기 분산 안정제는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 무기 화합물, 유기 화합물 및 계면활성제 등을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 실리카, 인산칼슘, 탄산칼슘, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 도데실벤젠 술폰산 나트륨, 테트라데실 술폰산 나트륨, 라우릴산 나트륨 및 스테아린산 칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 것을 사용할 수 있다. 이때, 상기 분산 안정제 중 무기 화합물은 테트라알콕시실란 등의 실란계 화합물로 표면이 소수화 처리된 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.

또한, 상기 분산매에 상기 모체 토너를 혼합하여 교반하는 단계는 상기 분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매에 상기 모체 토너 100 중량부를 첨가하고, 500 내지 2000 rpm, 바람직하게는 900 내지 1500 rpm, 보다 바람직하게는 1000 내지 1400 rpm의 조건에서 수행할 수 있다. 그리고, 이때 상기 교반 혼합은 균일한 분산도를 얻기 위하여 터빈형 교반기, 헨셀믹서, 또는 슈퍼믹서 등의 고속 혼합기를 이용할 수 있으나, 상술한 교반기에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

한편, 본 발명의 제조 방법은, 상기 모체 토너 분산액의 준비 단계 이후에, 상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계를 수행할 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 모체 토너 분산액을 200 내지 400 ℃의 열 기류 중에 50 내지 200 g/hr로 분사; 바람직하게는 200 내지 350 ℃의 열 기류 중에 60 내지 150 g/hr로 분사; 보다 바람직하게는 200 내지 320 ℃의 열 기류 중에 70 내지 130 g/hr로 분사하는 방법으로 수행할 수 있다. 이는 모체 토너를 건조함과 동시에 구형화하기 위한 것으로서, 상기와 같은 조건의 범위에서 수행하는 것이 바람직하다.

상기와 같은 방법을 통해 제조된 토너는 부피 평균입경이 5 내지 25 ㎛, 바람직하게는 5 내지 20 ㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 15 ㎛일 수 있으며, 열 기류 분사 전의 모체 토너에 비하여 구형화도가 보다 높아진 상태이다.

구체적으로 이와 같은 방법을 통해 제조된 토너의 구형화도는 FPIA-3000 와 같은 측정기로 측정하였을 때, 0.95 이상으로 구형화도가 우수함을 알 수 있었다.

이와 같이, 본 발명에 따른 토너의 제조 방법은 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제 등의 구성 성분을 고르게 분산시킨 모체 토너 입자를 준비한 후, 이를 분산매에 분산 안정화시켜 습식법으로 열 기류 중에 분사하는 방법을 이용함에 따라, 구형화도, 응집도, 유동성 및 분류성 등의 물성이 우수한 토너를 단순화된 방법으로 제조할 수 있다.

한편, 본 발명의 제조 방법은, 상기 모체 토너 분산액을 열 기류 분사하여 얻어진 토너에 무기 미립자를 첨가하여 혼합하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.

열 기류 분사하는 단계를 거쳐 얻어진 토너에 상기 무기 미립자를 첨가하여 혼합하는 경우, 토너 입자의 표면에 무기 미립자를 부착시켜, 토너 입자 간의 대전량을 균일하게 할 수 있음을 알 수 있었다.

이때, 상기 무기 미립자의 함량은 상기 열 기류 분사하여 얻어진 토너 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 1 내지 5 중량부 일 수 있다. 즉, 무기 미립자 첨가에 따른 입자 간 대전량의 균일화를 최적화하면서도, 과량 첨가에 따른 토너 물성 저하를 방지하기 위해, 상술한 범위 내에서 무기 미립자의 함량을 조절할 수 있다.

또한, 상기 무기 미립자로는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 실리카, 알루미나, 산화티탄, 티탄산 마그네슘, 티탄산 스트론튬, 산화아연, 산화안티몬, 및 탄산칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 것을 사용할 수 있다.

또한, 상기 무기 미립자는 토너 입자로부터의 이탈을 최소화하기 위하여 부피 평균 입경이 0.01 내지 1 mm인 것이 바람직하며, 테트라알콕시실란 등의 실란계 화합물로 소수화 처리된 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.

또한, 상기 단계는 위와 같은 목적을 달성하기 위하여 터빈형 교반기, 헨셀믹서, 또는 슈퍼믹서 등의 고속 혼합기를 이용하여, 상기 열 기류 분사하여 얻어진 토너 및 무기 미립자의 혼합물을 1000 내지 5000 rpm, 바람직하게는 1500 내지 4000 rpm, 보다 바람직하게는 2000 내지 3000 rpm의 교반 속도로 혼합하는 방법으로 수행될 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 따른 토너의 제조 방법은 전술한 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 모체 토너를 준비하는 단계; 상기 모체 토너에 분산 안정제 및 용매를 첨가하여 모체 토너 분산액을 준비하는 단계; 및 상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계를 포함할 수 있다.

다만, 전술한 단계들 이외에도, 상기 각 단계의 이전 또는 이후에 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 수행될 수 있는 공정을 수행하는 단계를 더욱 포함할 수 있으므로, 상기 단계들만으로 본 발명의 제조 방법이 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 토너의 제조 방법은 공정이 단순할 뿐 아니라, 본 발명의 방법에 따라 제조된 토너는 입자의 구성 성분이 입자 내에 균일하게 분산되어 있고, 구형화도, 응집도, 유동성 및 분류성 등의 물성이 우수하여, 토너의 제조에 관한 산업 분야에 유용하게 이용될 수 있다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.

[ 실시예 및 비교예 ]

실시예 1

(모체 토너의 준비)

폴리에스테르 수지(수평균분자량: 4000, 제품명: DZ200, 제조사: DIC) 100 중량부에 대하여, 착색제(제품명: C44, 제조사: MITSUBISHI chemical) 4.4 중량부, 왁스(제품명: 660P, 제조사: SANYO) 3.3 중량부, 및 대전 제어제(제품명: MEC-84, 제조사: ORIENT) 2.2 중량부를 고속 믹서(Highspeed Mixer)에 투입하고, 이를 700 rpm의 교반 속도로 1 분씩 총 3 회에 걸쳐 혼합하였다.

상기 혼합물을 2 축 압출기에 100 kg/hr로 투입하면서 Zone1: Zone2: Zone3 = 150℃: 130℃: 110℃ 온도에서 가열 압출한 후, 이를 15 ℃에서 냉각 압연하였다.

상기 냉각 압연물을 충돌판 분쇄기로 분쇄하고 기류식 분급기를 사용하여 부피 평균 입경 7 ㎛인 모체 토너를 제조하였다.

(모체 토너 분산액의 준비)

상기 모체 토너 100 중량부를 기준으로, 소수성 실리카(제품명: R976, 제조사: DEGUSSA) 5.3 중량부, 이온교환수 400 중량부 및 메탄올 4 중량부를 혼합하여 분산매를 제조하였다.

상기 분산매에 상기 모체 토너 100 중량부를 혼합하고 1200 rpm의 교반 속도로 교반하여 모체 토너 분산액을 제조하였다.

(분산액의 열 기류 분사)

열풍식 건조 장치(제조사: NKP)를 이용하여 300 ℃의 열 기류 중에 상기 모체 토너 분산액을 100 g/h의 속도로 분사하여 구형화되고, 건조된 토너를 수득하였다.

(무기 미립자 혼합)

상기 열 기류 분사하여 얻어진 토너(구형화되고, 건조된 토너) 100 중량부에 대하여, 실리카 1 중량부 및 산화티탄 0.2 중량부를 혼합하고, 이를 고속 믹서에서 2400 rpm의 교반 속도으로 30 초씩 총 6 회에 걸쳐 혼합하여, 표면에 무기 미립자가 부착된 토너를 수득하였다.

실시예 2

실시예 1의 모체 토너 분산액의 제조 단계에서 분산 안정제로 폴리아크릴레이트(제품명: MP1451, 제조사: NOF Corporation(니치유, (구)일본유지)를 모체 토너 100 중량부를 기준으로 5.3 중량부로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.

실시예 3

실시예 1의 모체 토너 분산액의 제조 단계에서, 상기 모체 토너 100 중량부를 기준으로 소수성 실리카 3 중량부를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.

실시예 4

실시예 1의 모체 토너 분산액의 제조 단계에서, 분산 안정제인 소수성 실리카 대신, 폴리아크릴레이트 미립자 3 중량부(상기 모체 토너 100 중량부를 기준)를 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.

실시예 5

실시예 1의 모체 토너의 제조 단계에서 폴리에스테르 수지로 수평균분자량이 3000인 것(제품명: DZ100)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.

비교예 1

먼저, 실시예 1과 동일한 방법으로 모체 토너를 제조하였다.

이어서, 상기 모체 토너 10 kg 및 소수성 실리카(제품명: R976, 제조사: DEGUSA) 300 g을 혼합하여 고속 믹서로 700 rpm으로 1 분씩 총 3 회에 걸쳐 건식 혼합하였다.

그 후, 상기 건식 혼합물을 300 ℃의 열 기류 중에 100 g/hr로 분사하여 구형화된 토너를 수득하였다.

[ 시험예 ]

1. 토너 입자의 구형화도 측정

구형화도 측정기(모델명: FPIA-3000, 제조사: SYSMEX)를 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 각각의 토너 입자의 구형화도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

2. 토너 입자의 응집도 평가

상기 실시예 및 비교예의 열 기류 중 분사 단계에서, 토너 입자의 건조 전 입경과 건조 후 입경을 비교하여 입경 변화를 측정하였다. 상기 측정에는 구형화도 측정기(모델명: FPIA-3000, 제조사: SYSMEX)를 이용하였으며, 입자의 응집도 측정시 '건조 전 입경'이라 함은 실시예에서 '분산액에 첨가하기 전 모체 토너의 입경'을 의미한다.

이때, 입경 변화가 0.3 ㎛ 미만이면 우수(◎); 0.3 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 미만이면 양호(○); 0.5 ㎛ 이상 0.8 ㎛ 미만이면 다소 불량(△); 0.8 ㎛ 이상이면 불량(X)으로 분류하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

구 분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1
구형화도	0.97	0.97	0.97	0.97	0.97	0.97
응집도	◎	◎	○	○	△	X

상기 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~5에 따른 토너는 건식 분사법에 따른 비교예 1의 토너에 비하여 입자의 구형화도가 높을 뿐만 아니라, 응집되는 입자가 상대적으로 적게 나타났다.

3. 토너 입자의 유동성(흐름성) 평가

실시예 및 비교예에 따른 각각의 토너에 대하여, 메스실린더 측정 방법(Tapped bulk density method)으로 토너 입자의 겉보기 비중을 측정하여 유동성(흐름성)을 평가하였다.

이를 위하여, 100 ml 메스실린더에 토너 10 g을 채우고 마개를 하고 평평하게 한 후, 겉보기 비중 측정장치를 이용하여 상기 메스실린더를 10 회로 상하 운동시켰다. 그 후 메스실린더의 침강한 눈금을 읽어 겉보기 비중[=시료 무게(g)/침강한 부피(cc)]을 산출하였다.

이때, 겉보기 비중이 0.42 이상이면 우수(◎); 0.42 미만 0.38 이상이면 양호(○); 0.38 미만 0.34 이상이면 다소 불량(△); 0.34 미만이면 불량(X)으로 분류하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

4. 토너 입자의 분류성 평가

실시예 및 비교예에 따른 각각의 토너에 대하여, 낙하 퍼짐성을 측정하는 방법으로 토너 입자의 분류성을 평가하였다.

이를 위하여, 토너 10 g을 원기둥관(지름 10 ㎝, 높이 50 ㎝)의 위에서 아래로 떨어트린 후, 지름 10 ㎝의 접시 위에 남아있는 토너의 양을 측정하는 방법으로 낙하 퍼짐성[=(접시에 남은 토너양(g)/10g) X 100]을 측정하였다.

이때, 상기 수치가 50 % 미만이면 우수(◎); 50 % 이상 60% 미만이면 양호(○); 60 % 이상 70 % 미만이면 다소 불량(△); 70 % 이상이면 불량(X)으로 분류하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

구 분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1
유동성	◎	◎	◎	◎	◎	△
분류성	◎	◎	◎	◎	◎	△

상기 표 2을 통해 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~5에 따른 토너는 토너의 핵심 물성인 유동성과 분류성이 건식 구형화법을 이용한 비교예의 토너보다 우수한 것으로 나타났다.

Claims

바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 모체 토너를 준비하는 단계;
분산 안정제 및 용매를 포함하는 분산매에 상기 모체 토너를 첨가하여 모체 토너 분산액을 준비하는 단계; 및
상기 모체 토너 분산액을 열 기류 중에 분사하는 단계
를 포함하는 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너는 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 압출하는 단계; 및 상기 압출물을 분쇄하는 단계를 거쳐 준비되는 토너의 제조 방법.
제 2 항에 있어서,
상기 바인더 수지, 착색제, 왁스 및 대전 제어제를 포함하는 조성물의 혼합은 500 내지 1000 rpm의 교반 속도로 30초 내지 30 분 동안 진행하고;
상기 혼합물의 압출은 2축 압출기를 이용하여 90 내지 170 ℃에서 진행하고;
상기 압출물의 분쇄는 분쇄된 압출물의 부피 평균입경 5 내지 25 ㎛로 분쇄하는 것인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너는 바인더 수지 100 중량부에 대하여 착색제 2 내지 20 중량부, 왁스 1 내지 10 중량부 및 대전 제어제 1 내지 10 중량부를 포함하는 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너 분산액은 열 기류 중에 분사하는 단계 전에 500 내지 2000 rpm의 속도로 교반 혼합하는 단계를 거치는 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너 분산액은 모체 토너 100 중량부에 대하여 분산 안정제 1 내지 50 중량부 및 용매 100 내지 500 중량부를 포함하는 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 용매는 물 또는 물과 수용성 유기용매의 혼합물인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너 분산액은 200 내지 400 ℃의 열 기류 중에 50 내지 200 g/hr의 속도로 분사하는 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 모체 토너 분산액의 열 기류 분사 단계 후에, 얻어진 토너에 무기 미립자를 첨가하여 혼합하는 단계를 더 포함하는 토너의 제조 방법.
제 9 항에 있어서,
상기 무기 미립자는 상기 토너 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가되는 토너의 제조 방법.
제 9 항에 있어서,
상기 무기 미립자 첨가 후 1000 내지 5000 rpm으로 교반 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 토너의 제조 방법.
제 9 항에 있어서,
상기 무기 미립자는 실리카, 알루미나, 산화티탄, 티탄산 마그네슘, 티탄산 스트론튬, 산화아연, 산화안티몬 및 탄산칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 바인더 수지는 폴리스티렌계 수지, 폴리(메트)아크릴계 수지, 스티렌-(메트)아크릴계 공중합체 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리초산비닐계 수지, 폴리술폰계 수지, 및 폴리우레탄 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 착색제는 금속분말형 안료, 금속산화물형 안료, 카본형 안료, 황화물형 안료, 크롬염형 안료, 페로시아니드형 안료, 아조형 안료, 산성염료형 안료, 염기성염료형 안료, 모단트염료형 안료, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈형 안료 및 디옥산형 안료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 왁스는 폴리알킬렌 왁스, 에스테르 왁스, 세레신 왁스, 카르나우바 왁스, 파라핀 왁스, 몬탠 왁스, 라이스 왁스 및 캔데릴라 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 대전 제어제는 금속 함유 아조 착제, 모노 아조 금속 착제, 금속 함유 살리실산 화합물, 방향족 히드록시카르복실산 및 방향족 디카르복실산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 분산 안정제는 실리카, 인산칼슘, 탄산칼슘, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 도데실벤젠 술폰산 나트륨, 테트라데실 술폰산 나트륨, 라우릴산 나트륨 및 스테아린산 칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 토너의 제조 방법.