JP4998216B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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も、粒子形成時に狭い粒度分布を獲得する検討は以前からなされており、その技術はある程度確立されたものと言える。
径(Dv)の5/7倍に相当する粒径値以下の粒子である。
尚、上記XとYの値を導くAの値については、上記測定装置において相当する規定のチャンネルの値を採用する。
ここで用いられる微粒子の種類及び添加部数については特に限定はなく、適当と判断されるものを適当な添加量で使用すればよい。具体的には、後述する外添工程にて用いられる種々の粒子を使用するのがよいが、特にトナーへの高流動性付与の観点から、前記微粒子のBET比表面積は、下限値として好ましくは165m2/g以上、より好ましくは25
0m2/g以上、更に好ましくは280m2/g以上であり、上限値として好ましくは600m2/g以下、より好ましくは400m2/g以下、更に好ましくは350m2/g以下である。また、微粒子としては、金属微粒子が好ましく、中でも2酸化ケイ素が好ましい。更に、微粒子の表面を疎水化処理してもよい。前記疎水化処理としては、シリコーンオイル処理、ヘキサメチルジシラザン処理等の公知の物を用いて行うことができる。また、前記微粒子は必要に応じて複数種を組み合わせて用いてもよく、その際は互いに粒径の異なる微粒子を組み合わせることが好ましい。
さらに、少量の微粒子と混合してシェアをかける工程の後に篩等を用いることにより解砕効果が得られるので好ましい。加え、少量の微粒子と混合してシェアをかける工程等により生じた粗粉を除くこともできる。
ある。従って、水などの揮発し難い液体による液架橋の影響を受け易く、乾燥後の粒子に含まれる凝集体が分級機の供給口に詰まり、作業効率が極めて悪いこともあり、通常は外添工程の前に分級工程を有することはなかった。ところが、乳化重合凝集法にて製造されたトナー母粒子を特定条件下で分級してすることで予想を超える画質の向上が実現できたのである。
例えば、耐光性を示すキナクリドンをマゼンタトナーの顔料として採用したときは、発色性が低いために通常用いる部数より多く添加する必要があるのだが、この顔料部数の高い分散液は粘度が高いために得られるトナー母粒子の粒径分布がブロードになりやすい。従って、キナクリドンをマゼンタトナーの顔料として採用したトナーは白スジが発生しやすい。すなわち、本発明はこのようなキナクリドンをマゼンタトナーの顔料として採用した場合により顕著な効果を発揮する。
特に限定されないが、マゼンタ用としては、多環式顔料が好ましく、さらにキナクリドン系顔料が好ましい。
<体積平均径測定(MV)>
1ミクロン未満の体積平均径(MV)を有す粒子の体積平均径(MV)は、日機装株式会社製 型式Microtrac Nanotarc150(以下ナノトラックと略す)を用いて同社解析ソフトMicrotrac Particle Analyzer Ver10.1.2.-019EEを用い、電気伝導度が0.5μS/cmのイオン交換水を溶媒に用い、溶媒屈折率:1.333、測定時間:100秒、測定回数:1回で、ワックス分散液及び重合体一次粒子分散液については、粒子屈折率:1.59、透過性:透過、形状:真球形、密度:1.04の条件で、着色剤分散液については、透過性:吸収、形状:非球形、密度:1.0の条件で取り扱い説明書に記載された方法で測定した。
<平均円形度測定>
平均円形度は、分散質を分散媒(アイソトンII:ベックマンコールター社製)に5720〜7140個/μlとなるように分散させ、フロー式粒子分析装置(FPIA2100:シスメックス社製)を用いて、HPF分析量0.35μl、HPF検出量2000〜2500個の条件下でHPFモードにより測定した。
<電気伝導度測定>
電気伝導度の測定は、導電率計(横河電機社製のパーソナルSCメータモデルSC72と検出器SC72SN−11)を用いて行った。
<熱特性>
セイコーインスツルメンツ(株)社製 型式:SSC5200を用い、同社の取り扱い説明書
に記載された方法で10℃から110℃まで10℃/minの速度で昇温させた際の吸熱曲線より、
融点・融解熱量・融解ピーク半値幅を測定し、続いて110℃から10℃まで10℃/minの速度
で降温させた際の発熱曲線より、結晶化温度・結晶化ピーク半値幅を測定した。
<BET比表面積>
BET比表面積は株式会社マウンテック社製 Macsorb model−1201を
使用し、液体窒素を用いる1点法によって測定した。具体的には以下の通りである。
まずガラス製の専用セルに測定サンプルを0.3〜0.4g程度充填する(以下、サンプル充填量をA(g)とする)。次いで、セルを測定器本体にセットし、窒素雰囲気下で200℃、20分の乾燥脱気を行った後、セルを室温まで冷却する。その後、セルを液体窒素で冷却しつつ、セル内に測定ガス(第一級の窒素30%・ヘリウム70%混合ガス)を流量25mL/minで流し、測定ガスのサンプルへの吸着量(V cm3)を測定する。サンプルの総表面積をS(m2)とすると、求めるBET比表面積(m2/g)は以下の計算式によって算出できる。
(BET比表面積)=S/A={K・(1−P/P0)・V}/A
K:ガス定数(本測定においては、4.29)
P/P0:吸着ガスの相対圧力であり、混合比の97%(本測定においては、0.29)
<ワックス・長鎖重合性単量体分散液A1の調製>
パラフィンワックス(日本精鑞社製HNP−9、表面張力23.5mN/m、熱特性:融点82℃、融解熱量220J/g、融解ピーク半値幅8.2℃、結晶化温度66℃、結晶化ピーク半値幅13.0℃)27部、ステアリルアクリレート(東京化成社製)2.8部、20%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(第一工業製薬社製、ネオゲンS20A、以下20%DBS水溶液と略す)1.9部、脱塩水68.3部を90℃に加熱してホモミキサー(特殊機化工業社製 マークII fモデル)を用い10分間攪拌した。次い
でこの分散液を90℃に加熱し、ホモジナイザー(ゴーリン社製、15−M−8PA型)を用いて25MPaの加圧条件で循環乳化を開始し、ナノトラックで粒子径を測定し体積平均粒径(MV)が250nmになるまで分散してワックス・長鎖重合性単量体分散液A1(エマルション固形分濃度=30.2%)を作製した。
アルキル変性シリコーンワックス(熱特性:融点77℃、融解熱量97J/g、融解ピーク半値幅10.9℃、結晶化温度61℃、結晶化ピーク半値幅17.0℃)27部、20%DBS水溶液1.9部、脱塩水71.1部を3Lのステンレス容器に入れ90℃に加熱してホモミキサー(特殊機化工業社製 マークII fモデル)で10分間攪拌した。次いでこの分散液を99℃に加熱し、ホモジナイザー(ゴーリン社製、15−M−8PA型)を用いて45MPaの加圧条件で循環乳化を開始し、ナノトラックで測定しながら体積平均粒径(MV)が240nmになるまで分散してシリコーンワックス分散液A2(エマルション固形分濃度=27.4%)を作製した。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器(内容積21リットル、内径250mm、高さ420mm)にワックス・長鎖重合性単量体分散液A1 35.6重量部、脱塩水259部を仕込み攪拌しながら、窒素気流下で90℃に昇温した。
スチレン 76.8部
アクリル酸ブチル 23.2部
アクリル酸 1.5部
テトラクロロブロモメタン 1.0部
ヘキサンジオールジアクリレート 0.7部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 67.1部
[開始剤水溶液]
8%過酸化水素水溶液 15.5部
8%L(+)−アスコルビン酸水溶液 15.5部
[追加開始剤水溶液]
8%L(+)−アスコルビン酸水溶液 14.2部
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器(内容積21リットル、内径250mm、高さ420mm)にシリコーンワックス分散液A2 23.6重量部、20%DBS水溶液1.5重量部、脱塩水324部を仕込み、窒素気流下で90℃に昇温し、攪拌しながら8%過酸化水素水溶液3.2部、8%L(+)−アスコルビン酸水溶液3.2部を一括添加した。
その5分後、下記のモノマー類・乳化剤水溶液の混合物を重合開始(8%過酸化水素水溶液3.2部、8%L(+)−アスコルビン酸水溶液3.2部を一括添加した時から5分後)から5時間かけて、下記の開始剤水溶液を重合開始から6時間かけて添加し、更に攪拌しながら内温90℃のまま1時間保持した。
スチレン 92.5部
アクリル酸ブチル 7.5部
アクリル酸 1.5部
テトラクロロブロモメタン 0.6部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.5部
脱塩水 66.2部
[開始剤水溶液]
8%過酸化水素水溶液 18.9部
8%L(+)−アスコルビン酸水溶液 18.9部
攪拌機(プロペラ翼)を備えた内容積300Lの容器に、ジメチルキナクリドン顔料Pigment Red122(大日精化社製)20部、20%DBS水溶液1部、非イオン界面活性剤(花王社製、エマルゲン120)6部、電気伝導度が2μS/cmのイオン交換水73部を加えて予備分散して顔料プレミックス液を得た。
重合体一次粒子分散液A1 固形分として95部
重合体一次粒子分散液A2 固形分として5部
着色剤微粒子分散液A 着色剤固形分として6部
20%DBS水溶液 固形分として0.1部
上記の各成分を用いて、以下の手順により母粒子を製造した。
て0.52部を5分かけて添加してから着色剤微粒子分散液Aを5分かけて添加し、内温12℃で均一に混合し、更に同一の条件のまま0.5%硫酸アルミニウム水溶液を滴下した(樹脂固形分に対しての固形分が0.10部)。その後75分かけて内温53℃に昇温して、更に170分かけて56℃まで昇温した。ここでマルチサイザーを用いて体積中位径(Dv50)を測定したところ6.3μmであった。その後、重合体一次粒子分散液A
2を3分かけて添加してそのまま60分保持し、続いて20%DBS水溶液(固形分として6部)を10分かけて添加してから30分かけて90℃に昇温して60分保持した。
その後、再度5種C(東洋濾紙株式会社製 No5C)の濾紙を用いてアスピレーターにより吸引ろ過をし、再度ろ紙上に残った固形物を、攪拌機(プロペラ翼)を備え電気伝導度が1μS/cmのイオン交換水8kgの入った内容積10Lの容器に移し、50rpmで攪拌する事により均一に分散させ30分間攪拌したままとした。この工程を5回繰り返したところ、ろ液の電気伝導度は2μS/cmとなった。
<現像用トナーAの製造>
<現像用トナーBの製造>
<現像用トナーCの製造>
<現像用トナーDの製造>
<現像用トナーEの製造>
<印字試験>
◎ : OK(白スジ発生なし)
○ : OK(白スジ許容レベル)
△ : 白スジ微発生
× : 白スジ発生
なお、分級の作業性について判定基準は以下の通りとした。
○ : エルボウジェット供給口に詰まり発生なし
× : エルボウジェット供給口に詰まり発生あり
Claims (6)
- 湿式法により製造したトナー母粒子を解砕する解砕工程を有し、解砕工程の後にトナー母粒子を分級する分級工程を有し、分級工程の後に、外添剤を固着又は付着させる外添工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法において、
前記解砕工程後、分級工程前のトナー母粒子の体積平均粒径(Dv)の5/7倍に相当する粒径をAμmとしたときに、
前記解砕工程後、分級工程前のAμm以下の累積個数%をX、
前記分級工程後のAμm以下の累積個数%をYとしたとき、
X/Yが1.4以上であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記X/Yが1.75以上となることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナーの製造方法。
- 解砕工程が、トナー母粒子に微粒子を混合する工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 微粒子がBET比表面積165m2/g以上600m2/g以下の微粒子であることを特徴
とする請求項3に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - トナー母粒子が乳化重合凝集法によって製造されたものである請求項1乃至4の何れか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- トナー母粒子が着色剤を含有し、該着色剤がマゼンタ系顔料である請求項1乃至5の何れか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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