CN107902828A - 废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法，步骤为：（1）在非离子表面活性剂浓度为1~15%的废水中加入有机溶剂，搅拌均匀后静置分层；（2）将分层后的水相泵入闪蒸器中，闪蒸除去有机溶剂，闪蒸后的废水排入生化池脱除有机物后排放，闪蒸后得到的有机溶剂和水的混合液分层后回用；或者将水相使用平板陶瓷膜过滤，过滤后的清水直接排放，回收过滤后的有机溶剂；（3）将分层后的有机相泵入蒸馏器中，蒸馏并冷凝回收其中的有机溶剂，剩下的即为回收的非离子表面活性剂。本发明以回收废水中非离子表面活性剂为主，工艺简单，无二次污染，运行成本低，实现了将主要污染物作为资源进行回收，是一种可持续的污水处理技术。

Description

废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法
技术领域
本发明属于废弃资源回收再利用领域，具体涉及一种废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法。
技术背景
非离子表面活性剂具有优异的起泡、润湿、乳化和分散以及独特的抗电解质性能，而被广泛应用于国民生产生活的各个领域。但表面活性剂一旦使用后，都将随废水直接排放到自然环境中，其在流动中易形成泡沫，这些泡沫会隔断水体与环境间的氧交换，使水体发出恶臭。
对于含有表面活性剂的废水CODcr通常较高，需采用臭氧氧化、Fenton反应和超临界水等高级氧化技术，促使其分解为小分子化合物，但这些技术的运行成本极高。同时对于某些高浓度非离子表面活性剂废水，如聚四氟乙烯化学浓缩废水，其中非离子表面活性剂的浓度高达7.3%，即使利用高级氧化技术也无法实现该废水的处理。特别是有些表面活性剂分解后的物质更具毒性，如烷基酚聚氧乙烯醚在降解和氧化过程中会产生具有严重雌激素效应的烷基酚。因此对于这些传统污水处理技术难于实现其无害化的特殊废水，需要开发一种全新的技术将减轻其对环境的危害。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种废水中高浓度表面活性剂的回收方法，解决现有方法处理非离子表面活性剂废水成本高、难度大的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法，包括以下步骤：
（1）在非离子表面活性剂质量百分浓度为1~15%的废水中加入有机溶剂，所述有机溶剂与废水的体积比为0.15~2:1，搅拌均匀后静置分层；
（2）将分层后的水相泵入闪蒸器中，通过闪蒸除去其中的有机溶剂，使废水CODCr降至3000mg/L以下后，将废水排入生化池脱除有机物后排放，闪蒸后得到的有机溶剂和水的混合液静置分层，回收其中的有机溶剂；
或者将水相使用平板陶瓷膜过滤，过滤后的废水CODCr降至低于50mg/L后直接排放，回收过滤后的有机溶剂；
（3）将分层后的有机相泵入蒸馏器中，蒸馏并冷凝回收其中的有机溶剂，剩下的即为回收得到的非离子表面活性剂。
使用本发明方法处理废水前，先确定废水中表面活性剂的浓度和结构，对于含非离子表面活性剂且浓度在1~15%之间的高浓度废水，可直接使用本发明方法进行处理。其中，上述步骤（1）优选在10~60℃下将废水与有机溶剂混合，混合时搅拌速度优选为40~2000rpm/min，搅拌时间优选为10~60min，优选在10~90℃下静置分层，分层后，密度小于水的有机溶剂在上面，密度大于水的有机溶剂在下面。步骤（1）中加入的有机溶剂的量会影响处理效果，加入量过少时易形成微乳液，不能实现废水中非离子表面活性剂的回收。步骤（2）中过滤后的废水CODCr可降至50mg/L以下，符合废水排放标准，可直接排放。
作为优选，所述非离子表面活性剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类、脂肪酸甲酯乙氧基化物、环氧丙烷和环氧乙烷共聚物、烷基醇酰胺类、失水山梨醇酯或烷基糖苷类。
其中，脂肪醇聚氧乙烯醚类包括月桂醇聚氧乙烯醚类、十四碳醇聚氧乙烯醚类、鲸蜡醇聚氧乙烯醚类等，烷基酚聚氧乙烯醚包括OP 、NP和平平加系列，失水山梨醇酯包括斯潘系列和吐温系列。
作为优选，所述有机溶剂为正丁醇、2-丁醇、二甲基丁醇、正戊醇、2-戊醇、异戊醇、环戊醇、2-甲基环戊醇、正己醇、环己醇、2-己醇、2-甲基戊醇、正庚醇、已庚醇、正辛醇、异辛醇、三丙胺、三异丙胺、三丁胺、三异丁胺、三戊胺、三己胺、三环己胺、甲酸甲酯，甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸异丙酯、丙酸丁酯、二甲醚、乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯或二氯乙烯。
作为优选，步骤（3）中蒸发温度不大于100℃，真空度为0.01~0.08MPa。
作为优选，步骤（3）中，当蒸馏至有机相中有机溶剂的质量百分浓度在10%以下后，加入与剩余有机相体积比为1.0-2.0:1的水，与残余的有机溶剂形成共沸物后蒸馏除去，或者利用氮气、二氧化碳、氩气、水蒸气进行鼓泡，以除去有机溶剂。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在含有高浓度非离子表面活性剂的废水中加入对非离子表面活性剂具有高溶解度但不溶于水的有机溶剂，充分分散后静置分层，将废水中非离子表面活性剂提取到有机溶剂中，废水经生化处理或膜分离后达标排放，利用真空蒸馏回收非离子表面活性剂和有机溶剂，本发明方法对废水中非离子表面活性剂的回收率可达95%以上。
2、相对于现有的将有害物质无害化的处理技术，本发明以回收废水中非离子表面活性剂为主，工艺简单可靠，不产生二次污染，运行成本低，实现了将主要污染物作为资源进行回收，是一种可持续的污水处理技术。
3、本发明在对表面活性剂理论充分认识的基础上，在废水中加含有极性基团的非极性溶剂，待分散均匀后静置分层，绝大多数的表面活性剂被提取到有机溶剂中，并利用非离子表面活性剂不挥发的特性，利用蒸馏将有机溶剂蒸馏循环，并实现表面活性剂的回收，是一种含高浓度非离子表面活性剂废水处理新方法。
具体实施方式
实施例1：聚四氟乙烯乳液化学浓缩废水中乳化剂E1310的回收。
在聚四氟乙烯分散乳液生产中需要对乳液进行浓缩，在乳液中加入过量的十三仲醇聚氧乙烯醚-10（E1310）可使乳液分层，其上层为产品，下层为高浓度非离子表面活性剂废水，废水中E1310的质量百分浓度为6-8%。
在1L该废水中加入300 mL正戊醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相，将水相分液到烧瓶中，在98℃下蒸馏至水相为150mL醇水混合物后停止蒸馏，残留废水经分析检测后其CODCr为2500mg/L，可满足生化系统进水要求，使用生化池进行有机物脱除。蒸发物经分液后上层循环，下层进行进一步闪蒸。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度95℃，真空度0.06MPa，待蒸发掉约260mL溶剂后，加入60mL清水继续蒸馏至无液体馏出为止，可得到满足化学浓缩所需的E1310，其馏出物经分液后有机层循环，水层进行闪蒸。经该技术可回收约98%的E1310，排出的废水经简单生化处理后，CODCr降至30mg/L可直接排放或直接作为生产的原水。
实施例2：聚四氟乙烯乳液化学浓缩废水中乳化剂E1310的回收。
取1.0L聚四氟乙烯分散乳液化学浓缩废水，向其中加入300mL异戊醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。将水相通入平板陶瓷膜过滤器，其中分离出的有机溶剂转移至有机层，对过滤的废水进行分析其CODCr为18mg/L，可直接排放或直接作为生产的原水。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度95℃，真空度0.06MPa，待蒸发掉约270mL溶剂后，加入50mL清水继续蒸馏至无液体馏出为止，可得到满足化学浓缩所需的E1310，其馏出物经分液后有机层循环，水层进行膜分离，经该技术可回收约99%的E1310。
实施例3：聚四氟乙烯乳液化学浓缩废水中乳化剂E1310的回收
取1L聚四氟乙烯分散乳液化学浓缩废水，向其中加入300mL乙酸乙酯，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。将水相通入平板陶瓷膜过滤器，其中分离出的有机溶剂转移至有机层，对出口的水进行分析其CODCr为18mg/L，可直接排放或直接作为生产的原水。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度65℃，真空度0.03MPa，至无液体馏出为止，可得到满足化学浓缩所需的E1310，其馏出物经分液后有机层循环，水层进行膜分离，可回收约90%的E1310。
实施例4：废水中高浓度NPEO-10的回收
典型NPEO-10废水经提浓后，得到NPE0-10质量百分浓度为3-8%的废水，利用传统污水处理时，外排废水中含有大量具有抗氧化能力的壬基酚，而壬基酚是一种典型额环境雌激素，其排放将对整个自然环境和人类带来严重的危害。
取1L该废水经分析确定废水中NPE0-10的质量百分浓度为6.5%，在该废水中加入300mL的正己醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。将水相通入平板陶瓷膜过滤器，其中分离出的有机溶剂转移至有机层，对出口的水进行分析其CODcr为18mg/L，可直接排放或直接作为生产的原水。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度65℃，真空度0.03MPa，至无液体馏出为止，可得到与市售NPEO-10性状完全一致的表面活性剂，该过程中非离子表面活性剂的回收率达95%。
实施例5：废水中高浓度NPEO-8的回收
取1L NPEO-8质量百分浓度为5.0%的废水，在该废水中加入300mL的二氯甲烷，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为有机相，上层为水相。将水相通入平板陶瓷膜过滤器，其中分离出的有机溶剂转移至有机层，对出口的水进行分析其CODCr为18mg/L，可直接排放或直接作为生产的原水。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度65℃，真空度0.03MPa，至无液体馏出为止，可得到与市售NPEO-8性状完全一致的表面活性剂，该过程中非离子表面活性剂的回收率达到95%。
实施例6：聚四氟乙烯乳液化学浓缩废水中乳化剂曲拉通-10的回收。
取1L聚四氟乙烯分散乳液化学浓缩废水，经分析确认其中曲拉通质量百分浓度为8~10%向其中加入300 mL环己醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。将水相通入平板陶瓷膜过滤器，其中分离出的有机溶剂转移至有机层，对出口的水进行分析其CODcr为18mg/L，可直接排放或直接作为生产的原水。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度95℃，真空度0.06MPa，待蒸发掉约240mL溶剂后，加入60mL清水继续蒸馏至无液体馏出为止，可得到满足化学浓缩所需的曲拉通-10，其馏出物经分液后有机层循环，水层进行膜分离。经该技术可回收达到99%的曲拉通-10。
实施例7：废水中高浓度十二烷基糖苷回收
十二烷基糖苷是一种天然无毒的生物表面活性剂，其价值较高，废水中经提浓后含十二烷基糖苷2.5%。
取1L该废水，在其中加入300mL二氯乙烷，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为有机相，上层为水相。水相分液到烧瓶中，在98℃下蒸馏水相至150mL醇水混合物后停止蒸馏，残留废水经分析后其CODcr为2500mg/L，可满足生化系统进水要求。蒸发物经分液后上层循环，下层进行进一步闪蒸。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度65℃，真空度0.03MPa，至无液体馏出为止，可得到与市售十二烷基糖苷性状完全一致的表面活性剂，该过程中非离子表面活性剂的回收率达95%。
实施例8：废水中吐温-80的回收
吐温-80常作为高性能乳化剂使用，其废水中含量为2-6%，一般工业废水中吐温80的质量百分浓度为5.0%。
取1L的该废水，在其中加入300mL三正丁胺，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为有机相，上层为水相。水相分液到烧瓶中，在98℃下蒸馏水相至150mL醇水混合物后停止蒸馏，残留废水经分析检测其CODcr为2500mg/L，可满足生化系统进水要求。蒸发物经分液后上层循环，下层进行进一步闪蒸。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度85℃，真空度0.06MPa，至无液体馏出为止，可得到与市售吐温80性状完全一致的表面活性剂，该过程中非离子表面活性剂的回收率约为95%。
实施例9：农药生产废水中非离子乳化剂的回收
在乳化农药废水生产中需要加入大量的非离子乳化剂，经测量其中非离子表面活性剂为NPEO和月桂醇聚氧乙烯乙烯醚的混合物，其中非离子表面活性剂的质量百分浓度为3.5%。
取1L的该废水，在其中加入300mL正戊醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。水相分液到烧瓶中，在98℃下蒸馏水相至150mL醇水混合物后停止蒸馏，残留废水经分析检测其CODcr为2500mg/L，可满足生化系统进水要求。蒸发物经分液后上层循环，下层进行进一步闪蒸。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度90℃，真空度0.06MPa，至无液体馏出为止，得到的表面活性剂可直接用于新农药的制备，该过程中表面活性剂的总回收率达93%。
实施例10：印染废水中匀染剂和乳化剂的回收
在印染过程中微粒染色的均匀需加入大量以NPEO和OP为主的匀染剂，分散染料中还包括部分非离子的分散剂，通过提浓技术将废水中非离子表面活性剂的浓度提浓至3-5%。
取1L提浓后废水，加入300mL异戊醇，在室温下以300rpm的速率搅拌15min，然后放入分液漏斗中自然分液，8h后体系出现明显的两层，其下层为水相，上层为有机相。水相分液到烧瓶中，在98℃下蒸馏水相至150mL醇水混合物后停止蒸馏，残留废水经分析检测其CODcr为2500mg/L，可满足生化系统进水要求。蒸发物经分液后上层循环，下层进行进一步闪蒸。
将有机相转入圆口烧瓶中进行真空蒸馏，温度90℃，真空度0.06MPa，至无液体馏出为止，得到的表面活性剂可直接用于染色，该过程中表面活性剂的总回收率达93%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.废水中高浓度非离子表面活性剂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在非离子表面活性剂质量百分浓度为1~15%的废水中加入有机溶剂，所述有机溶剂与废水的体积比为0.15~2:1，搅拌均匀后静置分层；
（2）将分层后的水相泵入闪蒸器中，通过闪蒸除去其中的有机溶剂，使废水CODCr降至3000mg/L以下后，将废水排入生化池脱除有机物后排放，闪蒸后得到的有机溶剂和水的混合液静置分层，回收其中的有机溶剂；
或者将水相使用平板陶瓷膜过滤，过滤后的废水CODCr降至50mg/L以下后直接排放，回收过滤后的有机溶剂；
（3）将分层后的有机相泵入蒸馏器中，蒸馏并冷凝回收其中的有机溶剂，剩下的即为回收得到的非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的非离子表面活性剂的回收方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类、脂肪酸甲酯乙氧基化物、环氧丙烷和环氧乙烷共聚物、烷基醇酰胺类、失水山梨醇酯或烷基糖苷类。
3.根据权利要求1所述的非离子表面活性剂的回收方法，其特征在于，所述有机溶剂为正丁醇、2-丁醇、二甲基丁醇、正戊醇、2-戊醇、异戊醇、环戊醇、2-甲基环戊醇、正己醇、环己醇、2-己醇、2-甲基戊醇、正庚醇、已庚醇、正辛醇、异辛醇、三丙胺、三异丙胺、三丁胺、三异丁胺、三戊胺、三己胺、三环己胺、甲酸甲酯，甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸异丙酯、丙酸丁酯、二甲醚、乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯或二氯乙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的非离子表面活性剂的回收方法，其特征在于，步骤（3）中蒸发温度不大于100℃，真空度为0.01~0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的非离子表面活性剂的回收方法，其特征在于，步骤（3）中，当蒸馏至有机相中有机溶剂的质量百分浓度在10%以下后，加入与剩余有机相体积比为1.0-2.0:1的水，与残余的有机溶剂形成共沸物后蒸馏除去，或者利用氮气、二氧化碳、氩气、水蒸气进行鼓泡，以除去有机溶剂。
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