CN1078966A - 乳化结晶法制精萘工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种乳化结晶法制精萘工艺，属于煤炭 精细化工领域，主要解决精萘制作过程中萘收率低、 生产成本高的问题。其特征在于以水作为连续相，将 粗萘和水乳化成乳状液，然后经冷却、分离、洗涤、干 燥制得产品，其水溶液中含有0.05-3％的乳化剂， 其乳化成的乳状液的pH值在3-12之间，粗萘/水 溶液的配比为1∶2-1∶25。因本发明的乳化结晶 法制精萘工艺使用了水，降低了生产成本，提高了精 萘收率，所以具有较好的经济效益。

Description

本发明乳化结晶法制精萘工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从煤焦油中制得粗萘再精制成精萘的工艺。
萘在有机化学工业中广泛应用于制造邻苯二甲酸酐、α-和β-萘酚以及其它的有机中间原料。目前国内大部分焦化厂只生产工业萘或压榨萘，以此为原料进行应用，因其杂质较多，给生产过程及工艺操作带来很多困难，特别是对产品质量的不利影响。所以很有必要制取精萘。
目前国内外已知的精制方法有：传统的硫酸法、加氢精制法（JP  78119856）、分步结晶-白土处理法（JP  7247023）、金属氧化物氧化法（JP  7981247），甲醇溶剂结晶法（JP  7247020）、甲醇-丙酮溶剂结晶法（Su  1171450）、及区域熔融法等。但是加氢法、氧化法、酸洗法因存在对设备要求高，产生废渣、废液、萘损失量大等问题而不能令人满意。区域熔融法也存在工艺操作条件严格、萘产率低问题。已公开报道的溶剂结晶法如专利Su  1171450、CN  1040576、CN  1038277，以醇类、酮类、苯类作为溶剂，经重结晶法达到精制的目的。该法虽工艺简单、操作方便、溶剂可循环使用，但仍有精萘收率低，溶剂损耗大，生产成本高等问题。
本发明乳化结晶法制精萘工艺，目的在于解决现有精制工艺存在生产成本高，精萘收率低的问题，提供一种以水为连续相的乳化结晶法制精萘工艺。
本发明乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于：它是一种以水作为连续相，将粗萘和水乳化成乳状液，然后再分离制造精萘的工艺，其工艺过程分两个步骤完成的，第一步是溶液的配制，第二步是精萘的制作，第一步配制的溶液为水溶液，即以自来水或蒸馏水为主，且含有0.05-3%的乳化剂，第二步是将从煤焦油中制得的粗萘和第一步配制的水溶液乳化成乳状液，其乳化温度在80-95℃，乳化时间在30-60分钟，乳状液的PH值在3-12之间，乳化过程在通常的乳化设备中进行，然后将乳状液冷却至室温，经分离、洗涤，干燥得到产品。
其所述的第一步配制的水溶液中的乳化剂为一种两性、非离子、阳离子、阴离子表面活性剂或几种表面活性剂的混合物，其用量为0.05-3%，一般优先选用HLB值大于18的非离子表面活性剂或两性表面活性剂。
其所述的第一步配制的水溶液中还可加入醇类、酮类、醚类、醛类有机溶剂，但其用量为0-20%。
其所述的形成的乳化状液其PH值在3-12之间。
其所述的第二步形成的乳化状液中粗萘/水溶液的配比为1∶2-1∶25。
其所述的第二步形成的乳化状液中粗萘/水溶液的配比最好为1∶5-1∶10。
实施例1、实施例2和实施例3表明按照本发明乳化结晶法制精萘工艺的精制结果，粗萘选用工业萘，乳化过程在快速搅拌下进行的。
实施例1：
水溶液配方:  乳化剂:两性表面活性剂4ml
(十二烷基二甲基乙内酯)
水  自来水  400ml
乳化液配比  工业萘100克  水溶液  404ml
PH值  10
乳化温度90℃  乳化时间40分钟
所得精萘93克  精萘收率  97.8%
精萘质量指标  结晶点  79.7℃
灰分  0.005%
不挥发物  0.03%
硫酸比色试验  5
实施例2：
水溶液配方:  乳化剂:两种两性表面活性剂的混合物1ml
(十二烷基二甲基乙内酯0.5ml)
咪唑啉  0.5ml
水  蒸馏水  400ml
乳状液配比:  工业萘32克  水溶液401ml
PH值  8
乳化温度8℃  乳化时间35分钟
所得精萘29.8克  精萘收率98%
精萘质量指标  结晶点  79.8℃
灰分  0.004%
不挥发物  0.014%
硫酸比色试验  4
实施例3：
水溶液配比  乳化剂,非离子表面活性剂8ml
(聚乙二醇辛基苯基醚)
有机溶液  二甘醇  4ml
水  自来水  400ml
乳状液配比  工业萘20克  水深液412ml
PH值  6
乳化温度85℃  乳化时间50分钟
所得精萘18克  精萘收率94%
精萘质量指标  结晶点  79.9℃
灰分  0.0038%
不挥发物  0.02%
硫酸比色试验  3
本发明乳化结晶法制精萘工艺，以水作为连续相，将粗萘和水乳化成乳状液后经冷却分离制得精萘产品，本发明工艺因不用有机溶剂或少用有机溶剂，具有工艺设备简单、操作容易、精萘收率高、生产成本低、产品质量稳定的特点，所以具有较好的经济效益和社会效益。

Claims (6)

1、一种乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于它是一种以水作为连续相，将粗萘和水乳化成乳状液，然后再分离制造精萘的工艺，其工艺过程分两个步骤完成的，第一步是溶液的配制，第二步是精萘的制作，第一步配制的溶液为水溶液，即以自来水或蒸馏水为主，且含有0.05-3%的乳化剂，第二步是将从煤焦油中制得的粗萘和第一步配制的水溶液乳化成乳状液，其乳化温度在80-95℃，乳化时间在30-60分钟，乳状液的PH值在3-12之间，乳化过程在通常的乳化设备中进行，然后将乳状液冷却至室温，经分离、洗涤，干燥得到产品。
2、按照权利要求1所述的乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于所述的第一步配制的水溶液中的乳化剂为一种两性、非离子、阳离子、阴离子表面活性剂或几种表面活性剂的混合物，其用量为0.05-3%，一般优先用HLB值大于18的非离子表面活性剂或两性表面活性剂。
3、按照权利要求1所述的乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于其所述的第一步配制的水溶液中还可加入醇类、酮类、醚类、醛类有机溶剂，但其用量不超过20%。
4、按照权利要求1所述的乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于其所述的形成的乳化状液的PH值在3-12之间。
5、按照权利要求1所述的乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于其第二步形成的乳化液中粗萘/水溶液的配比为1∶2-1∶25。
6、按照权利要求1所述的乳化结晶法制精萘工艺，其特征在于其所述的第二步形成的乳状液中粗萘/水溶液的配比最好为1∶5-1∶0。
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