CN107893334B - 一种织物处理用非离子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的双AOT型非离子表面活性剂;所述非离子表面活性剂为改性含有羟基的非离子表面活性剂;所述含有羟基的非离子表面活性剂为非离子双子表面活性剂;所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯为单亲单油表面活性剂。

Description

一种织物处理用非离子表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非离子表面活性剂,更加涉及一种织物处理用新型非离子表面活性剂及其制备方法。
背景技术
纺织产业链从源头的纺纱、织造到后来的染整、正品。常见织物的前处理工艺包括:染色前的前处理、染色和后处理。
在棉织物前处理过程中,需要对织物进行退浆、去除棉纤维中的杂质、并同时完成对织物的漂白作用。然而随着高效、低能耗、短流程前处理工艺的快速发展,将常规退煮漂三步法合并为一步短流程前处理工艺,进而去除所含的浆料、蜡质、果胶等杂质,目前在退煮漂一步法中需使用大量片碱;而常规前处理用的表面活性剂如TX-10,AEO9,JFC等其净洗去污能力差,不耐强碱,影响前处理效果,并且还具有难降解、不环保的缺点。
而在煮练的过程中,不但要满足不含APEO、磷以及重金属等环保要求,还要有较高的耐碱性能和低泡性能,在乳化性能、渗透性能等方面都要有良好的表现,最终织物毛效、退浆级别也要越高越好。
阳离子型表面活性剂作为助剂是目前使用最普遍的一类织物整理剂助剂品种,主要是由于大多数纤维在水中带有负电荷,而阳离子型柔软剂带有正电荷,很易吸附在纤维表面上,与纤维结合力强,能耐高温、耐洗涤,柔软效果好,有一定的抗静电效果等。但阳离子型柔软剂对漂白织物会引起黄变,对色织物会引起色变,并伴有耐光牢度下降等弊病,使其应用受到一定限制。其中叔胺盐也属阳离子型柔软剂,因其胺盐为弱碱盐,对PH较为敏感,在酸性条件下形成可溶于水的胺盐,碱性则游离出胺,不溶于水。叔胺盐类柔软剂也同样易于引起织物泛黄、色变、颜色不匀等问题,但略好于季铵盐类阳离子柔软剂。
针对上述问题,本发明提供了一种织物处理用新型非离子表面活性剂,其具备高耐碱性、高渗透性、超低泡沫性能,能够完美的解决织物的前处理和染色工艺中的相关问题。
发明内容
针对上述问题,本发明的第一方面提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的双AOT型非离子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂为改性含有羟基的非离子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述含有羟基的非离子表面活性剂为非离子双子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯为单亲单油表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子双子表面活性剂以1,8-辛二醇为联接基。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂含有苯并冠醚的非离子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述苯并冠醚的结构单元“—OCH2CH2—”的个数为偶数,且在3-15之间。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂的制备原料包含:苯并冠醚和饱和脂肪酸。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)饱和脂肪酸和二元醇反应后,和环氧乙烷生成非离子双子表面活性剂;
(2)选取苯并冠醚在氢溴酸作用下和非离子双子表面活性剂反应,生成织物处理用新型非离子表面活性剂。
本发明的第二方面提供一种织物处理剂,所述织物处理剂包含上述织物处理用新型非离子表面活性剂。
有益效果:本发明提供的所述织物处理用新型非离子表面活性剂,可以解决离子型表面活性剂在织物前处理工艺和染色工艺中的缺点,且能够改善现有市面上的非离子性表面活性剂的缺陷,具备高耐碱性,高渗透性,超低泡沫性能,在染色工艺中能够得到牢固性优异、染色均匀、不易掉色的效果。
附图说明
图1:各种表面活性剂的具体结构示意图
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的双AOT型非离子表面活性剂。
非离子表面活性剂
表面活性剂是一大类具有表面活性的有机化合物的合称,顾名思义,表面活性剂主要用来改变溶液的表面活性,少量的表面活性剂即可极大地改变溶液的表面张力。表面活性剂的类型较多,最常用的分类法是按分子结构中亲水基团的带电性分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型四大类。
非离子表面活性剂与离子表面活性剂相比,具有受酸碱环境的影响较小、适应性较强、稳定性高、毒性小等特点,另一方面随着当今石油工业的发展,原料来源丰富,工艺的进步,成本日益降低,非离子表面活性剂占表面活性剂总产量的比例越来越高,逐渐已经有了超过其它类型表面活性剂的趋势。
非离子表面活性剂按亲水基团分类,有聚氧乙烯型和多元醇型两类。
按照结构,所述表面活性剂分为单亲单油基团、单亲双油基团、单油双亲基团和双油双亲基团。
本发明中所述非离子表面活性剂为双AOT非离子表面活性剂。
具体结构示意图可见图1。
非离子表面活性剂按亲水基团分类,有聚醚型和醇型两类。
本发明中,所述非离子表面活性剂为聚醚型表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的非离子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子表面活性剂为改性含有羟基的非离子表面活性剂。
作为本发明的恶一种实施方式,所述改性含有羟基的非离子表面活性剂为非离子双子表面活性剂。
双子表面活性剂
双子表面活性剂具有两个亲水基团和两个亲油基团,这两个双亲基团通过化学键连接而成。
双子表面活性剂按照类型分为阳离子双子表面活性剂、阴离子双子表面活性剂、非离子双子表面活性剂和高分子双子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯为单亲单油表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子双子表面活性剂以1,8-辛二醇为联接基。
作为本发明的一种实施方式,所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
苯并冠醚
冠醚,是分子中含有多个—OCH2CH2—结构单元的大环多醚。冠醚的醚键在上,疏水性部分在下,整体呈皇冠的样子。苯并冠醚上由于苯环上可以连接有取代基,从而给予苯并冠醚的一些性能,影响冠醚环的空间效应和位阻效应。
作为本发明的一种实施方式,所述苯并冠醚的结构单元“-OCH2CH2-”的个数为偶数,且在3-15之间。
作为本发明的一种实施方式,所述苯并冠醚的结构单元“-OCH2CH2-”的个数为4,即所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
本发明中,所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将二苯并-12-冠醚-4在多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液条件下,在温度40-50℃下反应05-2小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5-3小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
本发明的第二方面提供所述织物处理剂,其包含上述织物处理用新型非离子表面活性剂。
机理解释:本发明提供的所述织物处理用新型非离子表面活性剂,可以和染料之间形成疏水性连接,本发明中所述织物处理用新型非离子表面活性剂的浊点变高,从而增加整个体系的亲水性。同时,本发明中,所述织物处理用新型非离子表面活性剂的由于冠醚的存在整体呈现为“章鱼”形状,这一形状非常有利于染料的移染或者延缓染色速度,从而可以得到染色均匀的织物。同时,本发明中所述织物处理用新型非离子表面活性剂具有对织物超强的吸附性与渗透性,可以钻入织物的纤维深处,不仅可以得到染色均匀的织物,而且可以得到牢固性很强的织物成品。
实施方式1:本实施方式提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的双AOT型非离子表面活性剂。
实施方式2.如实施方式1所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为改性含有羟基的非离子表面活性剂。
实施方式3.如实施方式2所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述含有羟基的非离子表面活性剂为非离子双子表面活性剂。
实施方式4.如实施方式3所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯为单亲单油表面活性剂。
实施方式5.如实施方式4所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子双子表面活性剂以1,8-辛二醇为联接基。
实施方式6.如实施方式1所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂含有苯并冠醚的非离子表面活性剂。
实施方式7.如实施方式6所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述苯并冠醚的结构单元“-OCH2CH2-”的个数为偶数,且在3-15之间。
实施方式8.如实施方式1所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂的制备原料包含:苯并冠醚和饱和脂肪酸。
实施方式9.如实施方式1所述的织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)饱和脂肪酸和二元醇反应后,和环氧乙烷生成非离子双子表面活性剂;
(2)选取苯并冠醚在氢溴酸作用下和非离子双子表面活性剂反应,生成织物处理用新型非离子表面活性剂。
实施方式10.实施方式提供一种织物处理剂,所述织物处理剂包含上述实施方式1-9任一项所述的织物处理用新型非离子表面活性剂。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
实施例1:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸(100g,0.5mol)溶解在氯化亚砜(89g,0.75mol)中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴(89.25克,0.65摩尔)缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)产物1(10.5g,0.036mol)、1,8-辛二醇(1.8g,0.016mol)和碳酸钠(4g)在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压一小时,得产物2。
(3)产物2(5.25克)在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂(1.07克)缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取478克(1摩尔)产物3和0.5克氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷(2至3摩尔),在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
实施例2:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述苯并冠醚为单苯并-12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的单苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4’,5’-二溴甲基苯并-12-冠醚-4;
(2)将4’,5’-二溴甲基苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例3:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述苯并冠醚为二苯并-18-冠醚-6。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-18-冠醚-6分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-18-冠醚-6;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-18-冠醚-6、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例4:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
其余和实施例1一致。
实施例5:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述冠醚为12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:将上述制备得到的非离子双子表面活性剂和按照重量比为2.2:1在乙醇溶液中搅拌混合,混合2小时后,将乙醇蒸发,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例6:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述表面活性剂为十二醇聚氧乙烯醚。
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、十二醇聚氧乙烯醚按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例7:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以对苯二酚为联接基。
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、对苯二酚和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例8:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,6-己二醇为联接基。
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,6-己二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例9:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由非离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚为单亲单油表面活性剂,以1,8-辛二醇为联接基。
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述非离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将十二烷酸溶解在氯化亚砜中,在55℃下反应,反应至不产生氯化氢气体;在室温下,将溴缓慢加入到上述溶液中,在45℃下搅拌反应8个小时,反应结束后保持温度在0-5℃,在氮气氛围中静置2小时,得到的粗产品经蒸馏水洗涤数次后,经己烷萃取两次,得到产物1;
(2)将产物1、1,8-辛二醇和碳酸钠在二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌,在50℃下搅拌过夜,然后通过加入丙酮沉淀,过滤分离,取有机层后在150℃下减压1小时,得产物2。
(3)产物2在0℃下溶解在四氢呋喃中,将氢化铝锂缓慢添加到上述溶液中,反应后1小时后;在25℃下搅拌1小时,加入乙醇,取产品后用乙醚萃取两次,得油性液体产物3;
(4)取产物3和氢氧化钾加入到一个2gal.的高压釜。反应釜加热到140℃,然后加入环氧乙烷,在恒定的压力下保持温度30分钟后反应釜冷却到120℃。最后,冷却后加入醋酸将系统降低到pH值7。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、非离子双子表面活性剂按照重量比为1:2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
实施例10:本实施例提供一种织物处理用新型非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂由离子双子表面活性剂和苯并冠醚制备得到,
所述苯并冠醚为二苯并-12-冠醚-4。
所述离子双子表面活性剂的制备方法如下:20mmol的油酸酰胺丙基二甲胺、10mmol的环氧氯丙烷、氢氧化钾0.50g置于反应瓶中,80℃反应4h,加入乙醇洗涤,干燥后即得产物离子双子表面活性剂。
所述织物处理用新型非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将1重量份的二苯并-12-冠醚-4分散在10重量份的多聚甲醛和氢溴酸醋酸溶液(体积比1:1)条件下,在温度40-50℃下反应1小时后,过滤,洗涤,得到4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4;
(2)将4,4’,5,5’-四溴甲基二苯并-12-冠醚-4、离子双子表面活性剂按照重量比为1:2.2均匀后,在Na2S2的水溶液中室温进行反应1.5小时后,过滤,洗涤,得到所述织物处理用新型非离子表面活性剂。
其余和实施例1一致。
测试:
1、耐碱性测试:
1.1测试:称取试样2g(称准至0.1g),加入到250mL的NaOH溶液(100g/L)中。
1.2测试:称取试样2g(称准至0.1g),加入到250mL的NaOH溶液(200g/L)中。
1.3测试:称取试样2g(称准至0.1g),加入到250mL的NaOH溶液(300g/L)中。
测定:
测定:
1、常温观察:取上述测试溶液1.1~1.3,观察溶液的外观。
2、加热观察:取上述测试溶液1.1~1.3,加热至沸腾,进行回流,从回流开始记时于30min、60min、120min共目测三次溶液外观,回流后,停止加热,放置过夜,次日再目测一次,如有浑浊或沉淀,须升温至沸腾后再目测一次,以两次测试结果为准。
结果评定:
目测评级标准:
溶液完全澄清--------------1级;
溶液乳白色至微浑浊-----1~2级;
溶液浑浊但无絮状物-----2级;
溶液非常浑浊但无絮状物或油状物分出----2~3级;
不论溶液清或浑浊,有絮状物或油状物分出---3级;
综合评定结果:
最高耐碱级---所有的试样经测试后,在评级中达到1级或1~2级的;
耐碱级-----所有的试样经测试后,其中有一种浓度的试样在评级中达到1级或1~2级,甚至2级,以及静置过夜后达到2~3级的;
非耐碱级----所有的试样经测试后,其中有一种浓度的试样在评级中达到3级的。
2、渗透率和起泡性测试
起泡性能:采用ISO-698-1998改进Ross-Miles法测定泡沫性能。
渗透率:采用帆布沉降法,将未经煮练的直径为25mm圆帆布放于装有400mL 1%试样(25℃)的烧杯中,测试帆布沉落至底部所需的时间,重复4次取平均值,即为沉降时间,时间越短,表明该溶液的渗透性越好。
将实施例制备得到的样品进行渗透率和起泡性测试。
表1表征数据
Figure GDA0002315058860000141
Figure GDA0002315058860000151
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (9)

1.一种织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂为含有环状结构的双AOT型非离子表面活性剂;
所述非离子表面活性剂的制备原料包含:苯并冠醚和饱和脂肪酸。
2.如权利要求1所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂为改性含有羟基的非离子表面活性剂。
3.如权利要求2所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述含有羟基的非离子表面活性剂为非离子双子表面活性剂。
4.如权利要求3所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子双子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯为单亲单油表面活性剂。
5.如权利要求4所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子双子表面活性剂以1,8-辛二醇为联接基。
6.如权利要求1所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂含有苯并冠醚的非离子表面活性剂。
7.如权利要求6所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述苯并冠醚的结构单元“-OCH2CH2-”的个数为偶数,且在3-15之间。
8.如权利要求1所述的织物处理用非离子表面活性剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂的制备方法如下:
(1)饱和脂肪酸和二元醇反应后,和环氧乙烷生成非离子双子表面活性剂;
(2)选取苯并冠醚在氢溴酸作用下和非离子双子表面活性剂反应,生成织物处理用非离子表面活性剂。
9.一种织物处理剂,其特征在于,所述织物处理剂包含上述权利要求1-8任一项所述的织物处理用非离子表面活性剂。
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