CN107893239A - 兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法 - Google Patents

兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种以金属氮化物为载体的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法，涉及电化学领域。本发明提供的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂是通过向金属Ir中加入一种具有高电导率且良好稳定性的载体材料TiN以制备得到的负载型Ir/TiN析氧催化剂。本发明通过一种乙二醇回流还原的合成路线，方法简单可控，可大规模批量生产，能够得到兼具优异催化反应活性与稳定性的析氧催化剂，并具有较高的质量比活性，以TiN为载体材料，从而可直接降低催化剂整体成本。

Description

兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体涉及一种兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法。
背景技术
相比于碱性水电解技术中存在的较低的电流密度、功率密度、能量效率和气体纯度等缺点，固体聚合物电解质水电解(SPEWE)具有更高的安全可靠性、电流密度、能量效率和比产能，并且SPE水电解池制备的氢气纯度可高达99.99％。这些优势使得SPEWE成为近年来制氢技术的研究热点。
然而，阳极一侧氧析出反应较慢的动力学速度、较高的过电势以及贵金属催化剂如IrO2和RuO2居高不下的用量已严重制约着SPEWE技术的大规模商业化应用。所以减小催化剂的动力学过电势以及降低催化剂的用量是亟需解决的重大问题。基于此，引入适合的载体材料是一种直接有效的方法来解决以上提到的诸多问题。它主要有如下几方面优势：1.载体材料可有效提高贵金属粒子的分散并通过锚定作用抑制粒子的聚集；2.形成的金属-载体间相互作用可调节贵金属元素的电子结构，进而影响催化活性；3.引入载体材料有利于提高催化剂的质量比活性，并且载体材料的价格一般相对较低，可直接降低催化剂的整体成本。因此，较多的载体材料已被报道用于酸性氧析出反应中并得到了较好的结果。如金属氧化物，Ir/Ti4O7(L.Wang,K.A.Friedrich,et al.Phys.Chem.Chem.Phys.2016,18,4487-4495)，该催化剂表现出良好的析氧性能；IrO2/Nb0.05Ti0.95O2(W.Hu,S.Chen,etal.Int.J.Hydrogen Energy 2014,39,6967-6976)，其在1.6VRHE处的质量比活性相比于非负载型IrO2提高了2.4倍；Ir/ATO(H-S.Oh,P.Strasser,et al.Chem.Sci.2015,6,3321-3328)，在过电势280mV处的质量比活性高达70AgIr -1。另外，一些金属碳化物如TiC，TaC和SiC-Si也成功运用于水电解中。然而，到目前为止，金属氮化物在酸性水电解中的应用还非常有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种以金属氮化物为载体的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂，该负载型Ir/TiN析氧催化剂是通过向金属Ir中加入TiN载体，经过乙二醇回流还原反应得到的。
一种兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将TiN粉末与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)超声分散到乙二醇溶液中，得到第一产物；
b)向第一产物中加入氯铱酸，搅拌，得到第二产物；
c)将第二产物在油浴中进行回流反应，得到第三产物；
d)将第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到负载型Ir/TiN析氧催化剂。
在上述技术方案中，步骤a)中超声分散的时间为1h。
在上述技术方案中，步骤b)中所用原料的物质量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.3～0.7。
在上述技术方案中，步骤c)中回流反应的温度为160℃，时间为3h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂是通过向金属Ir中加入一种具有高电导率且良好稳定性的载体材料TiN以制备负载型Ir/TiN析氧催化剂。本发明通过一种乙二醇回流还原的合成路线，方法简单可控，可大规模批量生产，能够得到兼具优异催化反应活性与稳定性的析氧催化剂，并具有较高的质量比活性，以TiN为载体材料，从而可直接降低催化剂整体成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1所制备的Ir/TiN(60wt％)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图2为实施例1所制备的Ir/TiN(60wt％)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图3为实施例1所制备的Ir/TiN(60wt％)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
图4为实施例2所制备的Ir/TiN(30wt％)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图5为实施例2所制备的Ir/TiN(30wt％)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图6为实施例2所制备的Ir/TiN(30wt％)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
图7为实施例3所制备的Ir/TiN(40wt％)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图8为实施例3所制备的Ir/TiN(40wt％)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图9为实施例3所制备的Ir/TiN(40wt％)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
图10为实施例4所制备的Ir/TiN(50wt％)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图11为实施例4所制备的Ir/TiN(50wt％)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图12为实施例4所制备的Ir/TiN(50wt％)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
图13为实施例5所制备的Ir/TiN(70wt％)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图14为实施例5所制备的Ir/TiN(70wt％)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图15为实施例5所制备的Ir(70wt％)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
图16为实施例6所制备的Ir(hm)催化剂在硫酸中的面积比活性伏安曲线。
图17为实施例6所制备的Ir(hm)催化剂在硫酸中的质量比活性伏安曲线。
图18为实施例6所制备的Ir(hm)催化剂在硫酸中的计时电势曲线。
具体实施方式
本发明的发明思想为：到目前为止，金属氮化物在酸性水电解中的应用还非常有限，而TiN因其高电导率、优良的稳定性以及催化协同效应已在燃料电池催化剂中得到了应用并获得了良好的催化效果。所以在本发明中，我们将其拓展作为载体材料负载Ir纳米粒子用于酸性析氧反应，进而提供了一种兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂及其制备方法。
本发明提供的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂是通过向金属Ir中加入TiN载体，经过乙二醇回流还原反应得到的。其制备方法具体如下：
1)将80mg TiN和一定量CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入一定量的H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.3～0.7，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述负载型Ir/TiN析氧催化剂。
所得负载型Ir/TiN析氧催化剂可用于催化酸性水电解的氧析出反应。
下面结合附图对本发明做以详细说明。
实施例1
1)将80mg TiN和682.6mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入342.9mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.6，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir/TiN(60wt％)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir/TiN(60wt％)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图1为面积比活性伏安曲线，图2为质量比活性伏安曲线，可看到Ir/TiN(60wt％)催化剂在10mA cm-2处的过电势仅为266mV，在1.60V处的质量比活性高达469.3mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图3为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势仅升高17.6mV。
实施例2
1)将80mg TiN和195.0mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入98.0mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.3，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir/TiN(30wt％)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir/TiN(30wt％)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图4为面积比活性伏安曲线，图5为质量比活性伏安曲线，可看到Ir/TiN(30wt％)催化剂在10mA cm-2处的过电势为296mV，在1.60V处的质量比活性为337.7mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图6为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势升高53.2mV。
实施例3
1)将80mg TiN和303.4mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入152.4mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.4，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir/TiN(40wt％)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir/TiN(40wt％)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图7为面积比活性伏安曲线，图8为质量比活性伏安曲线，可看到Ir/TiN(40wt％)催化剂在10mA cm-2处的过电势为284mV，在1.60V处的质量比活性为378.8mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图9为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势升高41.4mV。
实施例4
1)将80mg TiN和455.1mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入228.6mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.5，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir/TiN(50wt％)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir/TiN(50wt％)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图10为面积比活性伏安曲线，图11为质量比活性伏安曲线，可看到Ir/TiN(50wt％)催化剂在10mA cm-2处的过电势为275mV，在1.60V处的质量比活性为379.3mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图12为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势升高25.9mV。
实施例5
1)将80mg TiN和1061.8mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入533.3mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.7，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir/TiN(70wt％)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir/TiN(70wt％)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图13为面积比活性伏安曲线，图14为质量比活性伏安曲线，可看到Ir/TiN(70wt％)催化剂在10mA cm-2处的过电势为270mV，在1.60V处的质量比活性为308.5mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图15为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势升高37.0mV。
实施例6
1)将455.1mg CTAB加入到80mL乙二醇溶液中，超声分散1h，得到第一产物。
2)向步骤1)得到的第一产物中加入228.6mg H2IrCl6·xH2O(35wt％Ir)，使物质的量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，得到第二产物。
3)将步骤2)得到的第二产物在160℃油浴中回流反应3h，冷却至室温，得到第三产物。
4)将步骤3)得到的第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到所述Ir(hm)催化剂。
5)向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得Ir(hm)催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。图16为面积比活性伏安曲线，图17为质量比活性伏安曲线，可看到Ir(hm)催化剂在10mA cm-2处的过电势为279mV，在1.60V处的质量比活性为164.8mA mg-1 Ir。然后将催化剂在10mA cm-2的恒流模式下测试6h，图18为得到的计时电势曲线，可看到经过反应，电势升高51.6mV。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂，其特征在于，该负载型Ir/TiN析氧催化剂是通过向金属Ir中加入TiN载体，经过乙二醇回流还原反应得到的。
2.根据权利要求1所述的兼具高活性及稳定性的负载型Ir/TiN析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将TiN粉末与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)超声分散到乙二醇溶液中，得到第一产物；
b)向第一产物中加入氯铱酸，搅拌，得到第二产物；
c)将第二产物在油浴中进行回流反应，得到第三产物；
d)将第三产物进行洗涤，离心，干燥，得到负载型Ir/TiN析氧催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中超声分散的时间为1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所用原料的物质量比为n(Ir):n(CTAB)＝1:3，质量比为m(Ir):m(Ir+TiN)＝0.3～0.7。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中回流反应的温度为160℃，时间为3h。
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