CN107881347B - 一种铟的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。本发明在上述工艺下提纯得到的6N铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。实验结果表明：5N铟提纯后得到的6N铟中Cd含量为0.016～0.022ppm，Pb含量为0.017～0.020ppm，Sn含量为0.023～0.028ppm。

Description

一种铟的提纯方法
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，尤其涉及一种铟的提纯方法。
背景技术
铟具有十分独特而优良的物理和化学性能，广泛应用于电子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。
金属材料纯度的提高，可使其化学、电学、光磁性、力学性能得到增强，随着光电学、航空航天、原子能等领域高新行业的发展，对高纯材料纯度的要求也越来越高。由于微量杂质的引入就会严重影响材料本身性能，因此铟的纯度是决定材料性能的重要因素。电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，要求其纯度必须达到6N以上。
目前铟的提纯有以下几种方法：真空蒸溜法、电解精炼法、定向凝固法、旋转提拉法、区域熔炼法等，这些方法都很难达到6N，即使达到，有一些难去除杂质，如Sn、Cd、Pb，很难去除到0.1ppm以下。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铟的提纯方法，该方法提纯得到的铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。
本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：
以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。
优选地，铟的提纯在坩埚中进行，所述坩埚包括籽晶区和与籽晶区连接的提纯区；
所述6N～7N的高纯铟置于籽晶区中，待提纯液态5N铟置于提纯区。
优选地，坩埚置于旋转支撑台上进行旋转下降。
优选地，所述提纯区以加热体进行加热；所述加热体选自加热炉。
优选地，下降出加热体区域后，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料的1/6～1/5，剩余物料熔化，铸锭，得到6N铟。
优选地，所述待提纯液态5N铟中Cd含量为0.45～0.55ppm，Pb含量为1～1.3ppm，Sn含量为1.3～1.9ppm。。
本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。本发明在上述工艺下提纯得到的6N铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。实验结果表明：5N铟提纯后得到的6N铟中Cd含量为0.016～0.022ppm，Pb含量为0.017～0.020ppm，Sn含量为0.023～0.028ppm。
附图说明
图1为本发明提供的铟提纯方法采用的装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：
以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。
本发明在上述工艺下提纯得到的6N铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。实验结果表明：5N铟提纯后得到的6N铟中Cd含量为0.016～0.022ppm，Pb含量为0.017～0.020ppm，Sn含量为0.023～0.028ppm。
在本发明中，所述待提纯液态5N铟中Cd含量为0.45～0.55ppm，Pb含量为1～1.3ppm，Sn含量为1.3～1.9ppm。6N～7N的高纯铟中Cd含量为0.011ppm；Pb含量为0.099ppm；Sn含量为0.020ppm。
在本发明中，铟的提纯在坩埚中进行，所述坩埚包括籽晶区和与籽晶区连接的提纯区。
待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃。在本发明中，具体为：待提纯液态5N铟以5℃/min升温至173℃；或待提纯液态5N铟以2℃/min升温至175℃；或待提纯液态5N铟以10℃/min升温至170℃。
在本发明中，坩埚置于本领域技术人员熟知的旋转支撑台上进行旋转下降。
本发明将6N～7N铟熔化后，注入籽晶区，然后以2～5℃/min的降温速度冷凝凝固，得到6N～7N的高纯铟，作为籽晶。所述6N～7N的高纯铟置于籽晶区中。籽晶区在加热体区域外。
待提纯液态5N铟置于提纯区。具体包括，将5N铟在170～185℃温度下熔化后，倒入坩埚的提纯区中，盖上坩埚盖，竖直放入加热炉中，立在旋转下降支撑台上。提纯区在加热体区域内。在本发明中，所述提纯区以加热体进行加热；所述加热体优选选自加热炉。
保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降。在本发明具体实施例中，具体为保温生长3h后以15r/min旋转下降；或保温生长2h后以8r/min旋转下降；或保温生长5h后以13r/min旋转下降。
旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟；优选地，旋转下降5min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域。在本发明具体实施例中，旋转下降5min后，再以3mm/min下降出加热体区域；或旋转下降5min后，再以5mm/min下降出加热体区域；或旋转下降5min后，再以1mm/min下降出加热体区域。
在本发明中，下降出加热体区域后，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料的1/6～1/5，剩余物料熔化，铸锭，得到6N铟。
参见图1，图1为本发明提供的铟提纯方法采用的装置示意图。采用图1所示装置进行铟提出的方法具体包括：
将6N～7N籽晶铟熔化后，注入如图1所示坩埚的籽晶区，然后以2～5℃/min的降温速度冷凝凝固，得到6N～7N的高纯铟；
将5N铟熔化后，倒入坩埚中，盖上坩埚盖，竖直放入加热炉中，立在旋转下降支撑台上，其中提纯区在加热区域内，籽晶区在加热区域外；
提纯区以2～10℃/min升温至170～175℃，保温；
提纯区保温2～5h后，旋转下降支撑台，以8～15r/min旋转；
旋转下降支撑台旋转5min后，以1～5mm/min下降；
当提纯区完全下降出加热炉加热区，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料1/6～1/5，剩余的熔化，铸锭，得到6N铟。
本发明采用ICP-OES检测待提纯液态5N铟中Cd、Pb和Sn含量，采用GDMS检测籽晶和产品6N铟中Cd、Pb和Sn含量。
本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。本发明在上述工艺下提纯得到的6N铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。实验结果表明：5N铟提纯后得到的6N铟中Cd含量为0.016～0.022ppm，Pb含量为0.017～0.020ppm，Sn含量为0.023～0.028ppm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铟的提纯方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1.将金属6N籽晶铟熔化后，注入如图1所示坩埚的籽晶区，然后以2℃/min的降温速度冷凝凝固。
2.将5N铟在185℃温度下熔化后，倒入坩埚中，盖上坩埚盖，竖直放入加热炉中，立在旋转下降支撑台上，其中提纯区在加热区域内，籽晶区在加热区域外。
3.然后提纯区以5℃/min升温至173℃，一直保持此温度。
4.当提纯区保温5h后，旋转下降支撑台，以13r/min旋转。
5.旋转下降支撑台旋转5min后，以3mm/min下降。
6.当提纯区完全下降出加热炉加热区，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料1/6，剩余的熔化，铸锭，得到6N铟。
本发明对对实施例1中籽晶铟、5N铟和产品6N铟中Cd、Pb和Sn含量采用上述方法进行测试，测试结果见表1，表1为实施例1～3提纯得到的6N铟的Cd、Pb和Sn含量检测结果：
表1 实施例1～3提纯得到的6N铟的Cd、Pb和Sn含量检测结果
难除杂质含量 Cd(ppm) Pb(ppm) Sn(ppm)
籽晶 0.011 0.009 0.020
5N铟 0.5 1.1 1.5
实施例1 0.016 0.017 0.025
实施例2 0.022 0.019 0.023
实施例3 0.019 0.020 0.028
由表1可以看出：该发明提供的提纯方法得到的6N铟中Cd、Pb和Sn含量均低于0.1ppm。
实施例2
1.将金属6N籽晶铟熔化后，注入如图1所示坩埚的籽晶区，然后以5℃/min的降温速度冷凝凝固。
2.将5N铟在170℃温度下熔化后，倒入坩埚中，盖上坩埚盖，竖直放入加热炉中，立在旋转下降支撑台上，其中提纯区在加热区域内，籽晶区在加热区域外。
3.然后提纯区以2℃/min升温至175℃，一直保持此温度。
4.当提纯区保温3h后，旋转下降支撑台，以15r/min旋转。
5.旋转下降支撑台旋转5min后，以5mm/min下降。
6.当提纯区完全下降出加热炉加热区，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料1/5，剩余的熔化，铸锭，得到6N铟。
本发明对实施例2中籽晶铟、5N铟和产品6N铟中Cd、Pb和Sn含量采用上述方法进行测试，测试结果见表1。
实施例3
1.将金属6N籽晶铟熔化后，注入如图1所示坩埚的籽晶区，然后以3℃/min的降温速度冷凝凝固。
2.将5N铟在175℃温度下熔化后，倒入坩埚中，盖上坩埚盖，竖直放入加热炉中，立在旋转下降支撑台上，其中提纯区在加热区域内，籽晶区在加热区域外。
3.然后提纯区以10℃/min升温至170℃，一直保持此温度。
4.当提纯区保温2h后，旋转下降支撑台，以8r/min旋转。
5.旋转下降支撑台旋转5min后，以1mm/min下降。
6.当提纯区完全下降出加热炉加热区，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料1/5，剩余的熔化，铸锭，得到6N铟。
本发明对实施例3中籽晶铟、5N铟和产品6N铟中Cd、Pb和Sn含量采用上述方法进行测试，测试结果见表1。
由以上实施例可知，本发明提供了一种铟的提纯方法，包括以下步骤：以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟。本发明在上述工艺下提纯得到的6N铟中Sn、Cd和Pb均小于0.1ppm。实验结果表明：5N铟提纯后得到的6N铟中Cd含量为0.016～0.022ppm，Pb含量为0.017～0.020ppm，Sn含量为0.023～0.028ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种铟的提纯方法，包括以下步骤：
以6N～7N的高纯铟作为籽晶，将待提纯液态5N铟以2～10℃/min升温至170～175℃，保温生长2～5h后以8～15r/min旋转下降，旋转下降4～6min后，再以1～5mm/min下降出加热体区域，得到6N铟；
所述待提纯液态5N铟中Cd含量为0.45～0.55ppm，Pb含量为1～1.3ppm，Sn含量为1.3～1.9ppm。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，铟的提纯在坩埚中进行，所述坩埚包括籽晶区和与籽晶区连接的提纯区；
所述6N～7N的高纯铟置于籽晶区中，待提纯液态5N铟置于提纯区。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，坩埚置于旋转支撑台上进行旋转下降。
4.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯区以加热体进行加热；所述加热体选自加热炉。
5.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，下降出加热体区域后，将坩埚移出冷却，整体取出物料，从上部切掉物料的1/6～1/5，剩余物料熔化，铸锭，得到6N铟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735724A (zh) * 2019-02-18 2019-05-10 云南锡业集团（控股）有限责任公司研发中心 一次真空蒸馏制备6n高纯铟的方法
CN110257648B (zh) * 2019-07-05 2021-07-06 上海大学 一种制备超高纯铟的装置及其制备方法
CN111286755A (zh) * 2020-04-10 2020-06-16 云南锡业集团（控股）有限责任公司研发中心 一种电解-区域法制备高纯铟的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4101990B2 (ja) * 1999-10-27 2008-06-18 Ｄｏｗａホールディングス株式会社 ガリウムの精製法および装置
US20030145683A1 (en) * 2002-01-30 2003-08-07 Dowa Mining Co., Ltd. Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals
CN100460534C (zh) * 2007-06-22 2009-02-11 东南大学 一种高纯镓的制备方法
CN101413068A (zh) * 2008-10-29 2009-04-22 南京金美镓业有限公司 一种金属镓纵向温度梯度凝固提纯装置和方法
CN101457307A (zh) * 2008-12-15 2009-06-17 株洲科能新材料有限责任公司 一种高纯铟生产中除镉和铊的方法及装置
CN102618734B (zh) * 2012-04-23 2013-06-12 南京金美镓业有限公司 一种制备高纯度镓的规模化生产方法
CN104711438B (zh) * 2013-12-17 2017-08-11 东北大学 一种制备高纯镓的方法及其装置
CN103740954B (zh) * 2013-12-20 2015-02-04 中南大学 一种含In99.999%等级铟的生产方法
CN106244830A (zh) * 2016-08-31 2016-12-21 武汉源脉科技股份有限公司 一种区域熔炼法制备超高纯铟

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