CN107880799B - 含填料的压敏粘合带和含填料的压敏粘合带的制造方法 - Google Patents

含填料的压敏粘合带和含填料的压敏粘合带的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含填料的压敏粘合带和含填料的压敏粘合带的制造方法。提供在抑制挥发性组分产生的同时具有优异的压敏粘合力的含填料的压敏粘合带。含填料的压敏粘合带包括压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含压敏粘合树脂以及分散在压敏粘合树脂中的填料，所述压敏粘合树脂包含丙烯酸系聚合物，其中丙烯酸系聚合物至少包含源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、源自含氮单体的构成单元、和源自含羧基单体的构成单元，并且丙烯酸系聚合物的源自含羧基单体的构成单元与源自含氮单体的构成单元的比(质量比)为0.01至40。

Description

含填料的压敏粘合带和含填料的压敏粘合带的制造方法
技术领域
本发明涉及含填料的压敏粘合带和含填料的压敏粘合带的制造方法。
背景技术
已知一种含填料的压敏粘合带，其包括添加有用于表现各种功能的填料的压敏粘合剂层。含填料的压敏粘合带已广泛用于各种技术领域，这是因为如下原因。该粘合带容易通过冲压等加工成预定的形状，并且易于处理。这种压敏粘合带为例如，包括添加有导电性颗粒的压敏粘合剂层的导电性压敏粘合带(参见，例如，日本专利申请特开No.2015-127392)。
含填料的压敏粘合带的压敏粘合剂层典型地含有作为主要组分的具有压敏粘合性的聚合物(压敏粘合树脂)。形成压敏粘合剂层的聚合物通过使用已知的聚合方法，例如，涉及使用含有单体和溶剂的单体溶液的溶液聚合、或涉及使用不含任何溶剂的单体组合物液体的热聚合或光聚合来聚合。
在聚合物的聚合中使用的溶剂或未反应的单体可以典型地在某种程度上残留在压敏粘合剂层中。例如，当形成压敏粘合剂层的聚合物通过使用光聚合引发剂或热聚合引发剂来聚合时，会发生以下问题：所施加的光由填料阻挡，因此光几乎不能到达压敏粘合剂层的内部；或者在填料未充分分散的情况下，在该层中热不均匀地传播。因此，聚合反应在压敏粘合剂层中几乎不会进行，从而未反应的单体易于残留。
这种残留组分为所谓的挥发性有机化合物(VOC)，并且在例如保存或使用压敏粘合带时，从压敏粘合剂层逐渐释放到空气中。因此，挥发的残留组分会是环境负荷或工作环境恶化的原因。此外，压敏粘合剂层中的一些种类的挥发性组分腐蚀压敏粘合带周围的构件(例如，电路板的布线部)，从而导致设备故障。鉴于这种情况等，近年来已要求减少从压敏粘合剂层释放的挥发性组分的量。
此外，难以在减少压敏粘合剂层中的这种挥发性组分的量的同时确保压敏粘合剂层所需的压敏粘合力，并且该困难被认为是个问题。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供例如在抑制挥发性组分产生的同时具有优异的压敏粘合力的含填料的压敏粘合带。
用于解决问题的方案
为了实现上述目的，本发明的发明人进行了广泛的研究，并且已经发现一种含填料的压敏粘合带，其包括压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含压敏粘合树脂以及分散在所述压敏粘合树脂中的填料，所述压敏粘合树脂包含丙烯酸系聚合物，其中所述丙烯酸系聚合物至少包含源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、源自含氮单体的构成单元、和源自含羧基单体的构成单元，并且所述丙烯酸系聚合物的所述源自含羧基单体的构成单元与所述源自含氮单体的构成单元的比(质量比)为0.01至40，所述含填料的压敏粘合带在抑制挥发性组分产生的同时具有优异的压敏粘合力。因此，本发明人完成了本发明。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述丙烯酸系聚合物包含1质量％以上且50质量％以下的所述源自含氮单体的构成单元。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述填料与所述压敏粘合树脂的共混比(质量比)为0.1至3。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述压敏粘合剂层中的所述填料的体积分数(体积％)为10体积％至70体积％。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述填料的平均粒径为1μm至200μm。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述压敏粘合剂层的厚度为5μm至200μm。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述丙烯酸系聚合物具有至少包含所述源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元和所述源自含氮单体的构成单元的第一丙烯酸系聚合物，和至少包含所述源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、所述源自含氮单体的构成单元和所述源自含羧基单体的构成单元的第二丙烯酸系聚合物。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述第二丙烯酸系聚合物包含源自具有两个以上的聚合性官能团的多官能单体的构成单元。
在所述含填料的压敏粘合带中，优选的是，所述填料包括导电性颗粒。
根据本发明的另一个实施方案，提供一种根据以上任一项所述的含填料的压敏粘合带的制造方法，所述方法包括聚合步骤，其中用光照射至少包含具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体、含羧基单体、填料和光聚合引发剂的组合物，从而提供所述填料分散在包含通过将所述组合物借由所述照射来聚合而获得的丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层，其中在所述聚合步骤中，相对于所述含氮单体的总量，所述组合物中的所述含羧基单体的共混比(质量比)为0.01至40。
在所述含填料的压敏粘合带的制造方法中，优选的是：所述聚合步骤包括第一聚合步骤，其中用光照射至少包含所述(甲基)丙烯酸烷基酯、所述含氮单体和所述光聚合引发剂的单体组合物，从而提供包含通过将所述单体组合物的一部分借由所述照射来聚合而获得的第一丙烯酸系聚合物的浆液状单体组合物，和第二聚合步骤，其中用光照射至少包含所述第一聚合步骤后的所述浆液状单体组合物、所述含羧基单体、所述填料和多官能单体的压敏粘合剂组合物，从而提供通过将至少所述(甲基)丙烯酸烷基酯、所述含氮单体和所述含羧基单体借由所述照射来聚合而获得的第二丙烯酸系聚合物，并且提供所述填料分散在包含所述第一丙烯酸系聚合物和所述第二丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层；并且在所述第二聚合步骤中，相对于在所述第一丙烯酸系聚合物的聚合和所述第二丙烯酸系聚合物的聚合中使用的所述含氮单体的总量，所述压敏粘合剂组合物中的所述含羧基单体的共混比(质量比)为0.01至40。
发明的效果
根据本发明，例如，可以提供在抑制挥发性组分产生的同时具有优异的压敏粘合力的含填料的压敏粘合带。
附图说明
图1为仅由压敏粘合剂层形成的压敏粘合带的示意图。
图2为其中压敏粘合剂层形成在基材的两个表面中的各表面上的压敏粘合带的示意图。
图3为其中压敏粘合剂层形成在基材的一个表面上的压敏粘合带的示意图。
图4为用于示意性地示出用于计算填料的真密度的填料的截面SEM图像的说明图。
图5为用于示意性地示出电阻值(Z轴方向)的测量方法的说明图。
图6为用于示意性地示出电阻值(X和Y轴方向)的测量方法的说明图。
具体实施方式
根据本实施方案的含填料的压敏粘合带(以下有时简称为“压敏粘合带”)包括压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含压敏粘合树脂以及分散在所述压敏粘合树脂中的填料，所述压敏粘合树脂包含丙烯酸系聚合物。
虽然“压敏粘合带”在一些情况下通常称为不同的名称，例如，“压敏粘合片”或“压敏粘合膜”，但是这里使用统称“压敏粘合带”。此外，压敏粘合带中的压敏粘合剂层的表面有时称为“压敏粘合面”。
本实施方案的压敏粘合带可以是双面压敏粘合带，其中该粘合带的两个表面用作压敏粘合面；或者可以是单面压敏粘合带，其中该粘合带的仅一个表面用作压敏粘合面。
双面压敏粘合带可以是不包括诸如金属箔等基材的所谓的无基材的双面压敏粘合带，或者可以是包括基材的所谓的带基材的双面压敏粘合带。
无基材的双面压敏粘合带为例如，如图1所示的仅由压敏粘合剂层2形成的压敏粘合带1。相比之下，带基材的双面压敏粘合带为例如，如图2所示的其中压敏粘合剂层2形成在基材3的两个表面中的各表面上的压敏粘合带1A。
另外，单面压敏粘合带为例如，如图3所示的其中压敏粘合剂层2形成在诸如金属箔等基材3的一个表面上的压敏粘合带1B。在各图1至图3中，示意性地示出了压敏粘合剂层2中的填料4(大直径填料4a和小直径填料4b)。
在不损害本发明的目的的范围内，除了基材和压敏粘合剂层之外，本实施方案的压敏粘合带可以包括任何其它层(例如，中间层或底涂层)。
[压敏粘合剂层]
压敏粘合剂层是具有诸如导电性(电传导性)等功能同时提供压敏粘合带的压敏粘合面的层。例如，当压敏粘合剂层具有导电性时，压敏粘合剂层的压敏粘合面对诸如导体等被粘物的贴附确保了被粘物和压敏粘合剂层之间的电传导。
压敏粘合剂层至少包含压敏粘合树脂和填料。在不损害本发明的目的的范围内，压敏粘合剂层可以含有任何其它组分(添加剂)。
(压敏粘合树脂)
压敏粘合树脂为例如，用于确保压敏粘合剂层的压敏粘合力的组分。用于压敏粘合剂层中的压敏粘合树脂的实例包括丙烯酸系聚合物、硅酮系聚合物、聚氨酯系聚合物、和橡胶系聚合物。其中，例如，从容易设计聚合物、容易调节压敏粘合力、以及确保填料(例如，导电性颗粒)的分散性的观点来看，优选使用丙烯酸系聚合物。如后所述，丙烯酸系聚合物包含第一丙烯酸系聚合物和第二丙烯酸系聚合物。压敏粘合剂层优选包含第一丙烯酸系聚合物和第二丙烯酸系聚合物的混合物。
相对于压敏粘合剂层的总质量(100质量％)，压敏粘合树脂的含量优选为20质量％以上、更优选为25质量％以上、又更优选为30质量％以上，并且优选为60质量％以下、更优选为55质量％以下。
此外，相对于压敏粘合树脂的总质量(100质量％)，丙烯酸系聚合物的含量优选为80质量％以上、更优选为85质量％以上，并且优选为100质量％以下、更优选为90质量％以下。
第一丙烯酸系聚合物至少包含源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(以下简称为“(甲基)丙烯酸烷基酯”)的构成单元和源自含氮单体的构成单元。这里所用的术语“(甲基)丙烯酸系”是指“丙烯酸系”和/或“甲基丙烯酸系”(“丙烯酸系”和“甲基丙烯酸系”中的一者或两者)。
(甲基)丙烯酸烷基酯的实例包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸叔戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异己酯、(甲基)丙烯酸异庚酯、(甲基)丙烯酸-2-丙基庚酯、(甲基)丙烯酸异十一烷基酯、(甲基)丙烯酸异十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸异十五烷基酯、(甲基)丙烯酸异十六烷基酯、(甲基)丙烯酸异十七烷基酯、和(甲基)丙烯酸异硬脂酯等。此类(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用或以其组合使用。
从压敏粘合力、内聚力等观点出发，(甲基)丙烯酸烷基酯优选为具有碳原子数为4至12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、更优选为具有碳原子数为4至8的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。其优选的具体实例包括(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯。
含氮单体可以通过与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚来改善丙烯酸系聚合物的内聚力。
作为这样的含氮单体，使用包含氮原子且包含其中乙烯基直接键合至氮原子的结构的化合物(N-乙烯基化合物)。含氮单体的具体实例包括N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、N-乙烯基-ε-己内酰胺(NVC)、N-乙烯基哌啶酮(1-乙烯基哌啶-2-酮)、N-乙烯基-3,5-吗啉二酮(4-乙烯基-3,5-吗啉二酮)、N-乙烯基-3-吗啉酮(4-乙烯基-3-吗啉酮)、N-乙烯基-1,3-噁嗪-2-酮(四氢-3-乙烯基-2H-1,3-噁嗪-2-酮)、N-乙烯基甲酰胺、N-甲基-N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、和N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。那些含氮单体可以单独使用或以其组合使用。
含氮单体优选为包含其中羰基进一步直接键合至已直接键合有乙烯基的氮原子的结构的化合物、特别优选为包含杂环结构的化合物。
含氮单体优选为N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)或N-乙烯基-ε-己内酰胺(NVC)、特别优选为N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)。
含氮单体具有以下性质：其与由聚合引发剂(例如，光聚合引发剂)产生的自由基的反应性非常高。此外，单体具有以下性质：尽管自由基化的含氮单体的分子之间的反应性低，但是自由基化的含氮单体与例如，如(甲基)丙烯酸烷基酯等(甲基)丙烯酸酯之间的反应性高。
在不损害本发明目的的范围内，除了(甲基)丙烯酸烷基酯和含氮单体之外的任何其它单体可以用于第一丙烯酸系聚合物中；条件是第一丙烯酸系聚合物不含源自后述的含羧基单体的构成单元，或者以1质量％以下的比例包含该单元。这是因为当第一丙烯酸系聚合物以大于1质量％的比例包含源自含羧基单体的构成单元时，在压敏粘合剂层的制造过程中，例如，羧基作用于填料(例如，具有由金属制成的表面的填料)中，因此第一丙烯酸系聚合物以缠绕在填料周围的方式附着到填料上，以使填料的分散性降低。
例如，从填料的分散性的观点出发，优选的是，在第一丙烯酸系聚合物中，也不使用具有除了羧基以外的例如羟基、磺酸酯基或氨基等具有活性氢的官能团的单体。
第二丙烯酸系聚合物至少包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、源自含氮单体的构成单元、和源自含羧基单体的构成单元。
第二丙烯酸系聚合物中使用的(甲基)丙烯酸烷基酯与第一丙烯酸系聚合物中使用的(甲基)丙烯酸烷基酯相同，因此省略其详细说明。如在第一丙烯酸系聚合物中一样，第二丙烯酸系聚合物中使用的(甲基)丙烯酸烷基酯优选为具有碳原子数为4至12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、更优选为具有碳原子数为4至8的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。
此外，第二丙烯酸系聚合物中使用的含氮单体与第一丙烯酸系聚合物中使用的含氮单体相同，因此省略其详细说明。如在第一丙烯酸系聚合物中一样，第二丙烯酸系聚合物中使用的含氮单体优选为N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)或N-乙烯基-ε-己内酰胺(NVC)、特别优选为N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)。
此外，具有至少一个羧基并包含聚合性不饱和键的化合物用作第二丙烯酸系聚合物中使用的含羧基单体。这种含羧基单体的实例包括(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸和异巴豆酸。那些含羧基单体的酸酐(例如，诸如马来酸酐和衣康酸酐等含酸酐基单体)也可各自用作含羧基单体。含羧基单体可以单独使用或以其组合使用。含羧基单体优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、或衣康酸，特别优选为丙烯酸。
在不损害本发明目的的范围内，除了(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体、和含羧基单体之外的任何其它单体可以用于第二丙烯酸系聚合物中。这样的其它单体为例如，多官能单体。
多官能单体包括具有两个以上的聚合性官能团的单体。多官能单体的实例包括己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、和聚氨酯丙烯酸酯。那些多官能单体可以单独使用或以其组合使用。
除了多官能单体以外的其它单体没有特别限制，其实例包括：(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，例如，(甲基)丙烯酸-2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三甘醇酯、(甲基)丙烯酸-3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-甲氧基丁酯、和(甲基)丙烯酸-4-乙氧基丁酯；各自具有脂环族烃基的(甲基)丙烯酸酯，例如，(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、和(甲基)丙烯酸异冰片酯；(甲基)丙烯酸芳基酯，例如，(甲基)丙烯酸苯酯；乙烯基酯，例如，乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；芳族乙烯基化合物，例如，苯乙烯和乙烯基甲苯；烯烃或二烯，例如，乙烯、丁二烯、异戊二烯和异丁烯；乙烯基醚，例如，乙烯基烷基醚；和氯乙烯。那些单体可以单独使用或以其组合使用。
在丙烯酸系聚合物中，源自含羧基单体的构成单元与源自含氮单体的构成单元的比(质量比)为0.01以上、优选为0.1以上，且为40以下、优选为20以下、更优选为10以下、又更优选为0.8以下。当该比在该范围内时，可以实现压敏粘合力的改善和VOC产生量的降低。
丙烯酸系聚合物包含优选50质量％以上、更优选55质量％以上、又更优选60质量％以上的源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元，且包含优选99质量％以下、更优选98质量％以下、又更优选97质量％以下的该单元。当丙烯酸系聚合物中源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元的含量落在该范围内时，可以确保对被粘物的追随性，并且可以改善压敏粘合特性。
丙烯酸系聚合物包含优选1质量％以上、更优选5质量％以上、又更优选15质量％以上的源自含氮单体的构成单元，且包含优选50质量％以下、更优选30质量％以下、又更优选20质量％以下的该单元。当丙烯酸系聚合物中源自含氮单体的构成单元的含量落在该范围内时，可以实现压敏粘合力的改善和VOC产生量的降低。
丙烯酸系聚合物包含优选0.1质量％以上、更优选1质量％以上、又更优选2质量％以上的源自含羧基单体的构成单元，且包含优选30质量％以下、更优选10质量％以下、又更优选5质量％以下的该单元。当丙烯酸系聚合物中源自含羧基单体的构成单元的含量落在该范围内时，可以实现压敏粘合力的改善和VOC产生量的降低。
在丙烯酸系聚合物中，源自含羧基单体的构成单元与源自含氮单体的构成单元的比(质量比)优选为0.01以上、更优选为0.05以上、又更优选为0.1以上，且优选为40以下、更优选为10以下、又更优选为0.8以下。当该比落在该范围内时，可以实现压敏粘合力的改善和VOC产生量的降低。
丙烯酸系聚合物包含优选0.001质量％以上、更优选0.01质量％以上、又更优选0.02质量％以上的源自多官能单体的构成单元，且包含优选1质量％以下、更优选0.1质量％以下、又更优选0.05质量％以下的该单元。当丙烯酸系聚合物中源自多官能单体的构成单元的含量落在该范围内时，压敏粘合剂层的内聚力不会变得过大，并且可以改善压敏粘合力。
丙烯酸系聚合物可以通过使用已知或常用的聚合方法制备。聚合方法的实例包括溶液聚合法、乳液聚合法、本体聚合法、和光聚合法。其中，例如，从填料(例如，导电性颗粒)的分散性的观点出发，在制备丙烯酸系聚合物时，优选利用涉及使用诸如热聚合引发剂或光聚合引发剂等聚合引发剂的基于热或活性能量射线(例如，紫外光)的固化反应。特别优选利用涉及使用光聚合引发剂的固化反应，这是因为该反应具有缩短聚合时间等的优点。
例如，丙烯酸系聚合物可以通过将其中共混有光聚合引发剂的单体组合物用活性能量射线(例如，紫外光)照射以使其单体聚合来制备。此外，在制备丙烯酸系聚合物时，引入到压敏粘合剂层中的任何其它组分可以与聚合引发剂共混在一起。涉及使用含有单体组合物的无溶剂型压敏粘合剂组合物的丙烯酸系聚合物的制备方法在后述的部分(压敏粘合剂层的形成方法)中有详细描述。
用于制备丙烯酸系聚合物的如热聚合引发剂和光聚合引发剂等聚合引发剂可以单独使用或以其组合使用。
热聚合引发剂的实例包括：偶氮系聚合引发剂(例如，2,2’-偶氮双异丁腈、2,2’-偶氮双-2-甲基丁腈、2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4’-偶氮双-4-氰基戊酸、偶氮双异戊腈、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二硫酸盐、和2,2’-偶氮双(N,N’-二亚甲基异丁基脒)二盐酸盐)；过氧化物系聚合引发剂(例如，过氧化二苯甲酰、过氧化马来酸叔丁酯(t-butyl permaleate)、和过氧化月桂酰)；和氧化还原系聚合引发剂。热聚合引发剂的使用量没有特别限定，仅需要落在能够作为热聚合引发剂使用的常规范围。
光聚合引发剂的实例包括苯偶姻醚系光聚合引发剂、苯乙酮系光聚合引发剂、α-酮醇系光聚合引发剂、芳族磺酰氯系光聚合引发剂、光活性肟系光聚合引发剂、苯偶姻系光聚合引发剂、苯偶酰系光聚合引发剂、二苯甲酮系光聚合引发剂、缩酮系光聚合引发剂、噻吨酮系光聚合引发剂、和酰基氧化膦系光聚合引发剂。
苯偶姻醚系光聚合引发剂的实例包括苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻丙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮(由BASF制造，商品名：IRGACURE 651)、和茴香醚甲基醚。苯乙酮系光聚合引发剂的实例包括1-羟基环己基苯基酮(由BASF制造，商品名：IRGACURE 184)、4-苯氧基二氯苯乙酮、4-叔丁基-二氯苯乙酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙-1-酮(由BASF制造，商品名：IRGACURE 2959)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(由BASF制造，商品名：DAROCUR 1173)、和甲氧基苯乙酮。α-酮醇系光聚合引发剂的实例包括2-甲基-2-羟基苯丙酮和1-[4-(2-羟基乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基丙-1-酮。
芳族磺酰氯系光聚合引发剂的实例为2-萘磺酰氯。光活性肟系光聚合引发剂的实例为1-苯基-1,1-丙二酮-2-(邻乙氧基羰基)-肟。苯偶姻系光聚合引发剂的实例是苯偶姻。苯偶酰系光聚合引发剂的实例是苯偶酰。二苯甲酮系光聚合引发剂的实例包括二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮、和α-羟基环己基苯基酮。缩酮系光聚合引发剂的实例是苄基二甲基缩酮。噻吨酮系光聚合引发剂的实例包括噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮、和十二烷基噻吨酮。
酰基氧化膦系光聚合引发剂的实例包括双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-正丁基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-(2-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-(1-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-叔丁基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)环己基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)辛基氧化膦、双(2-甲氧基苯甲酰基)(2-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2-甲氧基苯甲酰基)(1-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,6-二乙氧基苯甲酰基)(2-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,6-二乙氧基苯甲酰基)(1-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,6-二丁氧基苯甲酰基)(2-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,4-二甲氧基苯甲酰基)(2-甲基丙-1-基)氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)(2,4-二戊氧基苯基)氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)苄基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2-苯基丙基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2-苯基乙基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)苄基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2-苯基丙基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2-苯基乙基氧化膦、2,6-二甲氧基苯甲酰基苄基丁基氧化膦、2,6-二甲氧基苯甲酰基苄基辛基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,5-二异丙基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2-甲基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-4-甲基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,5-二乙基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,3,5,6-四甲基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,4-二正丁氧基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)异丁基氧化膦、2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,6-三甲基苯甲酰基-正丁基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-2,4-二丁氧基苯基氧化膦、1,10-双[双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦]癸烷、和三(2-甲基苯甲酰基)氧化膦。
尽管光聚合引发剂的使用量没有特别限制，只要丙烯酸系聚合物可以通过光聚合反应形成即可，但是，例如，相对于100质量份用于形成丙烯酸系聚合物的全部单体组分，该使用量优选为0.01质量份以上、更优选为0.03质量份以上、又更优选为0.05质量份以上，且优选为5质量份以下、更优选为3质量份以下、又更优选为2质量份以下。当光聚合引发剂的使用量落在该范围内时，聚合反应可以充分进行，因此可以抑制待制造的聚合物的分子量的降低。
在使光聚合引发剂活化时使用活性能量射线。此类活性能量射线的实例包括：电离辐射线，例如α射线、β射线、γ射线、中子束、和电子束；以及紫外光。其中，紫外光特别适合。此外，活性能量射线的照射能、照射时间、照射方法等没有特别限定，仅需要使光聚合引发剂活化以引起单体组分之间的反应。
(填料)
例如，用于将导电性赋予至压敏粘合剂层的导电性颗粒用作填料。
如金属粉末等各自具有导电性的颗粒用作导电性颗粒。用于导电性颗粒中的材料的实例包括导电性材料，所述导电性材料包括：例如镍、铁、铬、钴、铝、锑、钼、铜、银、铂、和金等金属；例如焊料和不锈钢等合金；金属氧化物；和例如炭黑等碳。导电性颗粒可以是各自由上述任意此类导电性材料形成的颗粒(粉末)，或者可以是通过将诸如聚合物颗粒、玻璃颗粒、或陶瓷颗粒等颗粒的表面用金属涂布而获得的金属涂布颗粒。此外，通过将金属颗粒的表面用任何其它金属涂布而获得的颗粒可以用作导电性颗粒。
导电性颗粒的形状包括诸如球状、片状(薄片状)、穗状(毛刺状)、和长丝状等各种形状，并且适当选自已知形状。例如，从确保压敏粘合力和容易使导电性颗粒在压敏粘合剂层中形成导电路径的观点出发，导电性颗粒的形状优选为球状。
除了导电性颗粒之外的填料(例如，导热性颗粒)可以用作填料。
填料的真密度优选大于0g/cm3且小于8g/cm3。上述此类低密度颗粒的使用适用于至少直至压敏粘合剂组合物固化以提供稳定的压敏粘合剂层时，保持其中填料悬浮并同时保持基本上均匀的分布的状态。例如，当填料仅由导电性材料形成时，导电性材料的比重为真密度。相比之下，当如上述金属涂布颗粒那样，在各非导电性颗粒的表面上形成金属涂布时，通过以下方法确定填料的真密度。当通过以下方法无法测量填料的真密度时，真密度仅需要通过适当地使用常规已知的真密度的测量方法来测量。
这里，通过采用借由将球状玻璃珠(玻璃层)41的表面用银(银涂层)42涂布而获得的填料(由所谓的银涂布玻璃颗粒形成的导电性颗粒)作为填料4的实例来进行说明。填料4的真密度通过使用经由以下获得的测量值来计算：用扫描电子显微镜(SEM)获取填料4的图像；从所得图像(截面SEM图像)中测定填料4的粒径(半径R)、银涂层42的厚度T、玻璃层41的粒径(半径r)等。下面更详细地说明真密度的计算方法。
这里，对使用SEM获取填料4的图像进行说明。图4为用于示意性地示出用于计算填料4的真密度的填料4的截面SEM图像的说明图。在用SEM获取填料4的图像之前，预先对用作样品的填料4进行调节。具体地说，将填料4用重金属染色(重金属染色)，染色的填料4进行离子研磨处理，并进一步进行导电处理。将如上所述调节的填料4用SEM观察(成像)。在所得的SEM图像中示出填料4的截面。
例如，Hitachi,Ltd.的在商品名“S-4800”下可得的产品可以用作分析仪(SEM)。此外，分析仪(SEM)的测量条件如下：观察图像是背散射电子图像，并且加速电压为10kV。
将银涂层42的厚度T通过使用所得的填料4的截面SEM图像来测量。接着，将填料4的每一个颗粒的银涂层42的体积v2和填料4的每一个颗粒的银涂层42的质量m2通过使用所得的银涂层42的厚度T(测量值)来计算。在计算时，使用银的比重(一般文献值：10g/cm3)。
此外，将玻璃层41的粒径(半径r)通过使用所得的填料4的截面SEM图像来测量。接着，将填料4的每一个颗粒的玻璃层41的体积v1和填料4的每一个颗粒的玻璃层41的质量m1通过使用所得的玻璃层41的粒径(半径r，测量值)来计算。在计算时，使用玻璃的比重(一般文献值：2.5g/cm3)。
玻璃层41的粒径(半径r)可以从填料4的粒径(半径R)的测量值和银涂层42的厚度T的测量值来计算。
通过使用上述计算所得的各个值v1、v2、m1、和m2由以下等式来计算填料4的真密度。
真密度＝(m1+m2)/(v1+v2)。
同样在中空填料(例如，其中玻璃层41为中空的填料)的情况下，其真密度可以通过上述计算方法来确定。
此外，压敏粘合剂层中的填料的粒径分布曲线(粒径范围、峰顶等)根据例如，以下的过程来确定。
首先，焙烧压敏粘合带的压敏粘合剂层，从该层中提取填料。获取提取的填料的SEM图像(放大倍数为，例如，600倍)，将SEM图像用图像分析软件(A-ZO KUN(商标)，由AsahiKasei Engineering Corporation制造)进行计算机图像分析。由此，获得SEM图像中填料上的颗粒信息(粒径等)。
虽然图像分析(圆形颗粒分析)的设定条件没有特别限制，但是，例如，在以下条件下进行分析：在图像转印时的缩小的刻度值：0.178571；颗粒亮度：亮；提取方法：自动或手动；处理速度：高速；去噪滤波器：存在；显示结果的单位：μm；待测量的直径范围：2μm至70μm；圆形度阈值：10；重叠度：90。此外，当分析结果中将不是颗粒状的部分或其中颗粒相互粘附的产物计为一个颗粒时，各颗粒的粒径通过借由手动校正来适当地添加或删除颗粒而确定。
上述此类分析在SEM图像的各个不同的位置多次进行(例如，总共10次)，并且填料的粒径分布曲线(粒径范围、峰顶等)由结果的平均值确定。
不仅当填料的形状是球状时，而且当形状是除了球状以外的形状时，填料的粒径分布曲线通过上述此类图像分析来确定。
在本实施方案中，例如，填料的粒径范围从优选为1μm以上、更优选为5μm以上、又更优选为10μm以上开始，且到优选为200μm以下、更优选为100μm以下、又更优选为80μm以下、特别优选为50μm以下为止。当填料的粒径范围为此类范围时，可以确保压敏粘合剂层的例如导电性等功能，而没有压敏粘合剂层的压敏粘合力的任何降低。
此外，填料的粒径分布曲线可以是例如，在15μm以上至50μm以下的粒径范围内具有至少一个峰顶，并且在1μm以上至12μm以下的粒径范围内具有至少一个峰顶的曲线。
在本实施方案中，填料以基本上均匀的方式分散于压敏粘合剂层(压敏粘合树脂)中。因此，如下所述，本实施方案的压敏粘合带的压敏粘合剂层确保了充分的压敏粘合力和充分的例如导电性等功能。
在压敏粘合剂层中，填料与压敏粘合树脂(丙烯酸系聚合物等)的含量比(质量比)优选为0.1以上、更优选为0.3以上、又更优选为1.0以上，且优选为3.0以下、更优选为2.5以下、又更优选为2以下。当该比落在该范围内时，可以实现由压敏粘合树脂产生的压敏粘合力和填料的如导电性等功能。
压敏粘合剂层中的填料的体积分数(体积％)优选为10体积％以上、更优选为20体积％以上、又更优选为30体积％以上，且优选为70体积％以下、更优选为60体积％以下、又更优选为50体积％以下。当压敏粘合剂层中的填料的体积分数(体积％)落在该范围内时，可以实现由压敏粘合树脂产生的压敏粘合力和填料的如导电性等功能。
在不损害本申请的发明目的的范围内，作为压敏粘合树脂，压敏粘合剂层可以含有压敏粘合剂，例如橡胶系压敏粘合剂、乙烯基烷基醚系压敏粘合剂、硅酮系压敏粘合剂、聚酯系压敏粘合剂、聚酰胺系压敏粘合剂、聚氨酯系压敏粘合剂、氟系压敏粘合剂、或环氧系压敏粘合剂。那些压敏粘合剂可以单独使用或以其组合使用。
此外，在不损害本申请的发明目的的范围内，压敏粘合剂层可以含有各种增粘树脂，例如氢化增粘树脂。例如，如石油系树脂、萜烯系树脂、香豆酮/茚系树脂、苯乙烯系树脂、松香系树脂、烷基酚树脂、和二甲苯树脂等增粘树脂的氢化衍生物可各自用作氢化增粘树脂。例如，氢化石油系树脂适当地选自芳族系、二环戊二烯系、脂族系、和芳族-二环戊二烯共聚物系树脂等。此外，氢化萜烯系树脂适当地选自萜烯酚树脂、芳族萜烯树脂等。那些树脂可以单独使用或以其组合使用。
此外，在不损害本申请的发明目的的范围内，压敏粘合剂层可含有交联剂。出于例如调节压敏粘合剂层的内聚力的目的，可以使用交联剂。交联剂的实例可包括环氧系交联剂、异氰酸酯系交联剂、硅酮系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、硅烷系交联剂、烷基醚化三聚氰胺系交联剂和金属螯合物系交联剂。那些交联剂可以单独使用或以其组合使用。
此外，在不损害本申请的发明目的的范围内，压敏粘合剂层可含有例如，交联促进剂、硅烷偶联剂、防老剂、着色剂(例如颜料或染料)、紫外光吸收剂、抗氧化剂、链转移剂、增塑剂、软化剂、抗静电剂、溶剂、导电性纤维、或重均分子量(Mw)为1,000至10,000的低聚物。那些添加剂可以单独使用或以其组合使用。
(压敏粘合剂层的形成方法)
在压敏粘合带中使用的压敏粘合剂层通过使用例如，压敏粘合剂组合物形成。压敏粘合剂组合物没有特别限制，只要本实施方案的上述压敏粘合剂层可以由该组合物形成，并且根据目的适当地选择组合物即可。例如，从加工性的观点出发，作为实例，固化性压敏粘合剂组合物优选用作压敏粘合剂组合物，所述固化性压敏粘合剂组合物包含由用于形成丙烯酸系聚合物的各单体组分形成的单体组合物、用于使单体组分聚合的聚合引发剂、填料和根据需要加入的任何其它组分的混合物。
压敏粘合剂组合物特别优选为使用光聚合引发剂作为聚合引发剂的光固化性压敏粘合剂组合物。固化性压敏粘合剂组合物是所谓的无溶剂型压敏粘合剂组合物，并且通过将单体组合物与聚合引发剂等混合而制备。
以层状的方式，将制备后的固化性压敏粘合剂组合物施加到如基材或剥离衬垫等适当的支承体上。之后，具有层状的压敏粘合剂组合物进行固化步骤。此外，干燥步骤根据需要在固化步骤之前或之后进行。当压敏粘合剂组合物含有热聚合引发剂作为聚合引发剂时，聚合反应通过加热而引发以使压敏粘合剂组合物固化。相比之下，当压敏粘合剂组合物含有光聚合引发剂作为聚合引发剂时，聚合反应通过用如紫外光等光(活性能量射线)照射而引发，以使压敏粘合剂组合物固化(光固化)。当如上所述使压敏粘合剂组合物固化时，获得可用于压敏粘合带中的压敏粘合剂层。
此外，在施加压敏粘合剂组合物时，可以使用已知的或常用的涂布方法。例如，可以使用通用涂布机(例如，凹版辊涂布机、反转辊涂布机、舐涂辊布机(kiss roll coater)、浸涂辊涂布机(dip roll coater)、刮棒涂布机、刮刀涂布机、喷雾涂布机、逗号涂布机或直接涂布机)。
此外，在不损害本申请的发明目的的范围内，除了上述固化性压敏粘合剂组合物以外，压敏粘合剂层可以通过使用压敏粘合剂组合物(例如，溶剂型压敏粘合剂组合物或乳液型压敏粘合剂组合物)而形成。然而，例如，从抑制挥发性组分产生和填料稳定而均匀地分散在压敏粘合剂层中的观点出发，压敏粘合剂层优选由固化性压敏粘合剂组合物(所谓的无溶剂型压敏粘合剂组合物)制造，由此获得了优异的压敏粘合力，并且该层特别优选地由光固化性压敏粘合剂组合物制造。
这里，作为实例，描述了涉及使用光固化性压敏粘合剂组合物的压敏粘合带的制造方法。将压敏粘合剂组合物中的各种组分的共混量适当地设定为压敏粘合剂层中的各种组分的上述含量。
在压敏粘合带的制造方法中，形成压敏粘合剂层的丙烯酸系聚合物分两个阶段，即第一聚合步骤和第二聚合步骤来聚合。在作为第一阶段的第一聚合步骤中的聚合的丙烯酸系聚合物是第一丙烯酸系聚合物，在作为第二阶段的第二聚合步骤中的聚合的丙烯酸系聚合物是第二丙烯酸系聚合物。
(第一聚合步骤)
第一聚合步骤为用光照射至少包含具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体、和第一光聚合引发剂的单体组合物，从而提供包含通过将单体组合物的一部分借由照射来聚合而获得的第一丙烯酸系聚合物的浆液状单体组合物的步骤。
第一光聚合引发剂是在第一聚合步骤中使用的光聚合引发剂，例如使用上述光聚合引发剂。
尽管第一聚合步骤中第一光聚合引发剂的使用量没有特别限制，只要第一丙烯酸系聚合物可以通过光聚合反应形成即可，但是，例如，相对于100质量份用于形成丙烯酸系聚合物的全部单体组分，使用量优选为0.01质量份以上、更优选为0.03质量份以上、又更优选为0.05质量份以上，且优选为5质量份以下、更优选为3质量份以下、又更优选为2质量份以下。当光聚合引发剂的使用量落在该范围内时，聚合反应可以充分地进行，因此可以抑制待制造的聚合物的分子量的降低。
在第一聚合步骤中，单体组合物含有第一丙烯酸系聚合物所需的单体((甲基)丙烯酸烷基酯和含氮单体)。除了第一丙烯酸系聚合物所需的单体之外，单体组合物还含有第二丙烯酸系聚合物所需的单体的一部分。
在第一聚合步骤中，当将单体组合物用如紫外光等光(活性能量射线)照射时，光聚合引发剂活化以产生自由基，由此引发单体组合物中单体的聚合(自由基聚合)。
在第一聚合步骤中，并不是单体组合物中所有的单体都聚合，而是单体的一部分聚合。第一聚合步骤中的单体组合物典型地为液体，尽管其粘度程度根据例如单体组分的种类和组成比而变化。因此，出于例如增加单体组合物的粘度以改善其加工性(操作性)的目的，单体组合物中的单体组分部分聚合以聚合第一丙烯酸系聚合物。在第一聚合步骤之后的单体组合物含有第一丙烯酸系聚合物和在第一聚合步骤中未使用而残留的单体。在第二聚合步骤中的第二丙烯酸系聚合物的聚合时，利用在第一聚合步骤中未使用而残留的单体。
在第一聚合步骤中，例如，相对于单体组合物中所有单体的量(质量％)，第一丙烯酸系聚合物中使用的单体的量(质量％)优选为5质量％以上、更优选为7质量％以上，且优选为15质量％以下、更优选为10质量％以下。第一丙烯酸系聚合物的聚合率可以通过例如，预先掌握单体组合物的粘度和第一丙烯酸系聚合物的聚合率之间的相关性，并且基于该相关性调节单体组合物的粘度来适当地调节。
单体组合物中的含氮单体具有极高的与由聚合引发剂产生的自由基的反应性。因此，认为由添加到单体组合物的光聚合引发剂(第一光聚合引发剂)产生的自由基主要与含氮单体反应。自由基化的含氮单体的分子之间的反应性低，因此认为自由基化的含氮单体与(甲基)丙烯酸烷基酯选择性地反应。然后，认为自由基化的(甲基)丙烯酸烷基酯与含氮单体选择性地反应。当单体组合物含有一定量的如上所述的含氮单体时，各单体和聚合引发剂之间的反应性得到改善。
在第一聚合步骤中，优选的是，单体组合物不含含羧基单体或以1质量％以下的比含有该单体。
在第一聚合步骤中，当单体组合物不含含羧基单体或以1质量％以下的比含有该单体时，稍后添加的填料的表面与引入到聚合物中的羧基之间的相互作用降低，由此容易地将填料均匀地分散在压敏粘合剂组合物中，而不使压敏粘合剂组合物的流动性劣化。
(第二聚合步骤)
第二聚合步骤是用光照射至少包含第一聚合步骤后的浆液状单体组合物、含羧基单体、填料和多官能单体的压敏粘合剂组合物，从而提供通过将至少(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体和含羧基单体借由照射来聚合而获得的第二丙烯酸系聚合物，并且提供填料分散在包含第一丙烯酸系聚合物和第二丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层的步骤。
在第二聚合步骤中，与第一光聚合引发剂分开地，可以进一步引入第二光聚合引发剂。第二光聚合引发剂是在第二聚合步骤中使用的光聚合引发剂，在本实施方案的情况下，引发剂由与上述光聚合引发剂相同的种类形成。与第一光聚合引发剂相同的种类可以用作第二光聚合引发剂，或者与其不同种类的光聚合引发剂可以用作引发剂。第二聚合步骤可以通过利用残留的第一光聚合引发剂来进行。
尽管第二聚合步骤中的第二光聚合引发剂的使用量没有特别限制，只要第二丙烯酸系聚合物可以通过光聚合反应形成即可，但是，例如，相对于100质量份用于形成丙烯酸系聚合物的全部单体组分，使用量优选为0.01质量份以上、更优选为0.03质量份以上、又更优选为0.05质量份以上，且优选为5质量份以下、更优选为3质量份以下、又更优选为2质量份以下。当光聚合引发剂的使用量落在该范围内时，聚合反应可以充分地进行，因此可以抑制待制造的聚合物的分子量的降低。
此外，将多官能单体引入压敏粘合剂组合物中可以使交联结构引入到丙烯酸系聚合物中。虽然多官能单体可以在第一聚合步骤中添加至单体组合物中，但是，例如，考虑到压敏粘合剂层的适度的内聚力或压敏粘合力以及填料的分散性，将单体优选地在第二聚合步骤中添加至压敏粘合剂组合物中。
在第二聚合步骤中，将压敏粘合剂组合物通过使用上述已知的施加方法以层状的方式施加到合适的支承体(例如，基材或剥离衬垫)上。
在第二聚合步骤中，当将压敏粘合剂组合物用如紫外光等光(活性能量射线)照射时，光聚合引发剂活化以产生自由基，由此引发单体组合物中单体的聚合(自由基聚合)。同样在第二聚合步骤中，认为由光聚合引发剂产生的自由基优选地(选择性地)与存在于压敏粘合剂组合物中的含氮单体反应。
如上所述，含氮单体具有极高的与自由基的反应性。因此，即使当将填料添加到压敏粘合剂组合物中时，单体也可以以高概率与借由照射组合物的光而活化的光聚合引发剂反应。因此，在第二聚合步骤的压敏粘合剂组合物中，聚合反应有效地进行，因此残留单体的量减少。
此外，在第二聚合步骤中，将含羧基单体与填料一起在聚合前添加至压敏粘合剂组合物。在压敏粘合剂组合物中，含羧基单体不处于聚合物的状态，而是处于单体状态。因此，即使当含羧基单体由于羧基的作用而附着在填料的表面时，也不损害填料的分散性，由此填料可以均匀地分散在压敏粘合剂组合物中。当将含羧基单体后添加到如上所述的浆液状单体组合物时，可以抑制压敏粘合剂组合物的增稠，因此压敏粘合剂组合物的粘度可以控制在可以施加组合物的范围(例如，25Pa·s以下)内。此外，当将含羧基单体后添加至单体组合物中时，在与含氮单体组合使用时的诸如空间位阻等问题减少，因此单体较不易于残留。
含羧基单体在第二聚合步骤中进入第二丙烯酸系聚合物中，以有助于例如压敏粘合剂层(压敏粘合树脂)的压敏粘合力的改善。
在形成压敏粘合剂层时，用如紫外光等光(活性能量射线)的照射可以从具有层状的压敏粘合剂组合物的一个表面侧进行，或者可以从其两个表面侧进行。当如上所述使压敏粘合剂组合物固化时，获得可用于压敏粘合带中的压敏粘合剂层。
当进行光照射(光固化)时，为了聚合反应不会由空气中的氧气阻害，可以适当地应用已知或常用的阻氧方法(例如，将如剥离衬垫或基材等适当的支承体贴附到具有层状的压敏粘合剂组合物(压敏粘合剂层)上，或者在氮气氛下进行光固化反应)。
通过上述此类制造方法获得的压敏粘合剂层可以通过使用溶剂如乙酸乙酯或甲苯而分离成溶剂不溶物质和溶剂可溶物质。此时，该层含有作为溶剂不溶物质的大量的添加了多官能单体等的第二丙烯酸系聚合物，且含有作为溶剂可溶物质的大量的第一丙烯酸系聚合物。因此，溶剂不溶物质中的丙烯酸的量大于溶剂可溶物质中的丙烯酸的量。选择性地，整个压敏粘合剂层中的丙烯酸的量大于溶剂可溶物质中的丙烯酸的量。那些丙烯酸的量可以通过NMR、酸值等检测。
(压敏粘合剂层的厚度)
虽然压敏粘合剂层的厚度(μm)没有特别限制，但是，例如，厚度优选为15μm以上、更优选为20μm以上，且优选为100μm以下、更优选为80μm以下。
将压敏粘合剂层的厚度用JIS B 7503中规定的千分表测量。具体而言，千分表的接触表面是平坦表面，其直径设定为例如，5mm。然后，将压敏粘合剂层的宽度方向上等间隔排列的5个点处的厚度用刻度为1/1000mm的千分表测量，测量结果的平均值定义为压敏粘合剂层的厚度。
当压敏粘合带包括两个压敏粘合剂层时，层的厚度可以彼此相同，或者可以彼此不同。
(基材)
基材是构造为支承压敏粘合剂层的构件，没有特别限定。基材根据目的适当选自已知的基材。基材为例如，用于导电性压敏粘合带的具有导电性的导电性基材。
导电性基材包括例如金属箔等具有导电性的薄基材。导电性基材没有特别限制，只要基材能够支承压敏粘合剂层并具有导电性即可，并且基材根据目的适当选择。导电性基材优选为金属箔。用作导电性基材的金属箔的材料的实例包括铜、铝、镍、银、铁、铅、及其合金。其中，例如，从导电性、加工性、和成本的观点出发，优选铝箔或铜箔、更优选铜箔。金属箔可以进行各种表面处理，例如镀锡、镀银、和镀金。金属箔优选为通过镀锡而已经向其施加了涂布的铜箔(锡涂布铜箔)，这是因为例如以下的原因：锡涂布铜箔抑制由于腐蚀造成的导电性降低、外观不理想等。
除了导电性基材以外的基材(例如，塑料基材)可以用作基材。
虽然基材的厚度没有特别限制，但是，例如，厚度优选为5μm以上、更优选为8μm以上、又更优选为10μm以上，且优选为200μm以下、更优选为150μm以下、又更优选为100μm以下。当基材的厚度落在该范围内时，充分确保压敏粘合带的强度，由此改善了在其加工或贴附等时的加工性。
(剥离衬垫)
压敏粘合带可以包括用于直到其使用时保护各压敏粘合剂层的压敏粘合面的剥离衬垫。该剥离衬垫没有特别限制，可以使用适当选自已知的剥离衬垫的剥离衬垫。
剥离衬垫的实例包括：包括具有用基于例如，硅酮、长链烷基、氟或硫化钼的脱模剂处理的表面的诸如塑料膜或纸等脱模层的基材；由诸如聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、或氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物等氟系聚合物形成的低粘合性基材；以及由如烯烃系树脂(例如，聚乙烯或聚丙烯)等非极性聚合物形成的低粘合性基材。
(压敏粘合力)
在压敏粘合带中，压敏粘合剂层的压敏粘合力(N/25mm)优选为8N/25mm以上、更优选为10N/25mm以上。虽然压敏粘合剂层的压敏粘合力的上限没有特别限制，但是，压敏粘合力设定为例如，30N/25mm以下。压敏粘合剂层的压敏粘合力通过下述的根据JIS Z 0237的180°剥离试验来测量。
(导电性)
当压敏粘合带是导电性压敏粘合带时，压敏粘合剂层在Z轴方向(厚度方向)上的电阻值例如，为100mΩ以下、优选为20mΩ以下。此外，压敏粘合剂层在X和Y轴方向(平面方向)上的电阻值为10Ω以下、优选为6Ω以下。下文描述压敏粘合剂层在Z轴方向(厚度方向)上的电阻值以及其在X和Y轴方向(平面方向)上的电阻值的测量方法。
(VOC产生量)
由压敏粘合带的压敏粘合剂层产生的挥发性有机化合物(VOC)的量为4,000μg/g以下、优选为3,500μg/g以下、更优选为1,000μg/g以下、又更优选为800μg/g以下。如上所述，压敏粘合带抑制了VOC的产生。下文描述VOC产生量的测量方法。
(用途)
当压敏粘合带是导电性压敏粘合带时，该粘合带可用于接地(grouding)(接地(earthing))用途中，例如印刷布线板的接地、电子设备的外包装屏蔽壳的接地、以及静电保护用接地。此外，导电性压敏粘合带也可以用于例如以下用途中：例如，电力供应装置或电子设备(如，便携式信息终端，诸如液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、等离子体显示面板(PDP)或电子纸等显示装置，或太阳能电池)的内部布线。此外，导电性压敏粘合带也可以用于例如，其中将彼此隔离的两个位置电连接的用途、电气和电子设备以及电缆的电磁波屏蔽用途中。
此外，导电性压敏粘合带可以适用于例如小型电子和电气设备(例如，便携式信息终端、智能电话、平板电脑、移动电话、或汽车导航系统)。此外，导电性压敏粘合带可以用于电子构件中。电子构件的实例包括布线板(例如，FPC或刚性电路板)、照相机、CPU、驱动电路、天线、和布线板用增强板。
此外，压敏粘合带也可以用于除了导电性压敏粘合带以外的用途中。例如，当压敏粘合带含有导热性颗粒作为其填料时，该压敏粘合带可以用于热传导用途、热辐射用途等中。
如上所述，本实施方案的压敏粘合带抑制了挥发性有机组分(VOC)的产生，且具有优异的压敏粘合力。
(1)一种含填料的压敏粘合带，其包括压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含压敏粘合树脂以及分散在所述压敏粘合树脂中的填料，所述压敏粘合树脂包含丙烯酸系聚合物，其中所述丙烯酸系聚合物至少包含源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、源自含氮单体的构成单元、和源自含羧基单体的构成单元，并且所述丙烯酸系聚合物的所述源自含羧基单体的构成单元与所述源自含氮单体的构成单元的比(质量比)为0.01至40。
(2)根据项(1)所述的含填料的压敏粘合带，其中所述丙烯酸系聚合物包含1质量％以上且50质量％以下的所述源自含氮单体的构成单元。
(3)根据项(1)或(2)所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料与所述压敏粘合树脂的共混比(质量比)为0.1至3。
(4)根据项(1)至(3)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述压敏粘合剂层中的所述填料的体积分数(体积％)为10体积％至70体积％。
(5)根据项(1)至(4)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料的平均粒径为1μm至50μm。
(6)根据项(1)至(5)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述压敏粘合剂层的厚度为5μm至200μm。
(7)根据项(1)至(6)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述丙烯酸系聚合物具有：至少包含所述源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、所述源自含氮单体的构成单元和所述源自含羧基单体的构成单元的第一丙烯酸系聚合物，和至少包含所述源自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、所述源自含氮单体的构成单元和所述源自含羧基单体的构成单元的第二丙烯酸系聚合物。
(8)根据项(7)所述的含填料的压敏粘合带，其中所述第二丙烯酸系聚合物包含源自具有两个以上的聚合性官能团的多官能单体的构成单元。
(9)根据项(1)至(8)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料包括导电性颗粒。
(10)根据项(1)至(9)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述丙烯酸系聚合物以0.1质量％以上且30质量％以下的比包含所述源自含羧基单体的构成单元。
(11)根据项(1)至(10)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述压敏粘合剂层中的酸的量大于所述压敏粘合剂层的溶剂可溶物质中的酸的量。
(12)根据项(1)至(11)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中作为所述(甲基)丙烯酸烷基酯，所述丙烯酸系聚合物包含(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯中的任一种。
(13)根据项(1)至(12)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料具有芯层和构造为覆盖所述芯层的表面层，所述表面层由金属层形成。
(14)根据项(1)至(13)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料具有芯层和构造为覆盖所述芯层的表面层，所述芯层和所述表面层在组成上彼此不同。
(15)根据项(13)或(14)所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料的所述表面层包括Ag、Ni、Cu和Au中的任一种。
(16)根据项(13)至(15)中任一项所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料的所述芯层包括聚合物树脂、玻璃和陶瓷中的任一种。
(17)一种根据项(1)至(16)中任一项所述的含填料的压敏粘合带的制造方法，所述方法包括聚合步骤，其中用光照射至少包含具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体、含羧基单体、填料和光聚合引发剂的组合物，从而提供所述填料分散在包含通过将所述组合物借由所述照射来聚合而获得的丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层，其中在所述聚合步骤中，相对于所述含氮单体的总量，所述组合物中的所述含羧基单体的共混比(质量比)为0.01至40。
(18)根据项(1)至(17)中任一项所述的含填料的压敏粘合带的制造方法，其中在所述聚合步骤中，相对于所述单体的总量(100质量％)，所述组合物中的所述含氮单体的共混比为1质量％以上且50质量％以下。
(19)根据项(17)或(18)所述的含填料的压敏粘合带的制造方法，其中：所述聚合步骤包括：第一聚合步骤，其中用光照射至少包含所述(甲基)丙烯酸烷基酯、所述含氮单体和所述光聚合引发剂的单体组合物，从而提供包含通过将所述单体组合物的一部分借由所述照射来聚合而获得的第一丙烯酸系聚合物的浆液状单体组合物，和第二聚合步骤，其中用光照射至少包含所述第一聚合步骤后的所述浆液状单体组合物、所述含羧基单体、所述填料和多官能单体的压敏粘合剂组合物，从而提供通过将至少所述(甲基)丙烯酸烷基酯、所述含氮单体和所述含羧基单体借由所述照射来聚合而获得的第二丙烯酸系聚合物，并且提供所述填料分散在包含所述第一丙烯酸系聚合物和所述第二丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层；并且在所述第二聚合步骤中，相对于在所述第一丙烯酸系聚合物的聚合和所述第二丙烯酸系聚合物的聚合中使用的所述含氮单体的总量，所述压敏粘合剂组合物中的所述含羧基单体的共混比(质量比)为0.01至40。
以下通过实施例更详细地描述本发明。本发明不受这些实施例的限制。
[实施例1]
(浆液状组合物A的制造)
将通过作为单体组分的84质量份丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)和16质量份N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)混合得到的液态单体混合物(单体组合物)与0.05质量份在商品名“IRGACURE 651(2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮)”(由BASF Japan Ltd.制造)下可得的光聚合引发剂和0.05质量份在商品名“IRGACURE 184(1-羟基环己基苯基酮)”(由BASFJapan Ltd.制造)下可得的光聚合引发剂共混。之后，将所得物用紫外光照射直至其粘度(粘度计：由TOKIMEC制造，VISCOMETER(型号：BH))变为约6.4Pa·s。由此，得到包含通过使单体组分的一部分借由照射来聚合而获得的部分聚合物(预聚物)的浆液状组合物A(2EHA/NVP＝84/16)。
(压敏粘合剂组合物的制造)
将浆液状组合物A与3质量份丙烯酸(AA)、0.05质量份1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、150质量份导电性颗粒(商品名：“TP25S12”，由Potters-Ballotini Co.,Ltd.制造，银涂布玻璃粉末，对应于粒径分布曲线的峰顶的粒径：26μm，粒径范围：18μm至35μm，真密度：2.7g/cm3)、50质量份导电性颗粒(商品名：“ES-6000-S7N”，由Potters-Ballotini Co.,Ltd.制造，银涂布玻璃粉末，对应于粒径分布曲线的峰顶的粒径：6μm，粒径范围：2μm至10μm，真密度：3.9g/cm3)、和0.05质量份在商品名“IRGACURE 651(2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮)”(由BASF Japan Ltd.制造)下可得的光聚合引发剂共混，并且将浆液状组合物和上述材料充分混合以提供压敏粘合剂组合物。
(压敏粘合带的制造)
将压敏粘合剂组合物施加到剥离衬垫的经剥离处理的表面上以在剥离衬垫上形成涂布层。然后，将另一个剥离衬垫贴附到涂布层上，以使其与经剥离处理的表面接触。由此，将剥离衬垫以涂布层夹在其间的方式彼此贴合。具有以下特征的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材(商品名：“MRE”，厚度：38μm，由Mitsubishi Polyester Film Inc.制造；商品名：“MRF”，厚度：38μm，由Mitsubishi Polyester Film Inc.制造)用作剥离衬垫：各基材的一个表面进行剥离处理。
接下来，将涂布层的两个表面用照度为5mW/cm2的紫外光照射3分钟。由此，涂布层固化以提供厚度为50μm的压敏粘合剂层。由Toshiba Corporation制造的“BLACK LIGHT”用作紫外光的发射源。此外，将紫外光的照度用紫外检查器(商品名：“UVR-T1”，由TopconCorporation制造，最大灵敏度：在350nm下测量)调节。
由此，得到实施例1的压敏粘合带(具有层叠结构“剥离衬垫/压敏粘合剂层/剥离衬垫”的无基材的双面压敏粘合带)。
将压敏粘合剂层的厚度用JIS B 7503中规定的千分表测量。千分表的接触表面是平坦表面，其直径设定为5mm。使用宽度为150mm的试验片，将其宽度方向上等间隔排列的5个点处的厚度用刻度为1/1000mm的千分表测量。测量结果的平均值定义为压敏粘合剂层的厚度。类似地确定随后的实施例和比较例中的压敏粘合剂层的厚度。
[实施例2]
除了将丙烯酸(AA)的共混量变为5质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造实施例2的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[实施例3]
除了将丙烯酸(AA)的共混量变为10质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造实施例3的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[实施例4]
除了将丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)的共混量变为92质量份；和将N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)变为8质量份N-乙烯基-ε-己内酰胺(NVC)以外，以与实施例1相同的方式来制造浆液状组合物B(2EHA/NVC＝92/8)。除了使用浆液状组合物B代替浆液状组合物A；和将丙烯酸(AA)的共混量变为5质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造实施例4的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例1]
除了将丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)的共混量变为100质量份；和不共混N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)(共混量：0)以外，以与实施例1相同的方式来制造浆液状组合物C(2EHA/NVP＝100/0)。除了使用浆液状组合物C代替浆液状组合物A；和不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例1的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例2]
除了将丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)的共混量变为96质量份；和将N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)的共混量变为4质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造浆液状组合物D(2EHA/NVP＝96/4)。除了使用浆液状组合物D代替浆液状组合物A；和不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例2的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例3]
除了将丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)的共混量变为92质量份；和将N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)的共混量变为8质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造浆液状组合物E(2EHA/NVP＝92/8)。除了使用浆液状组合物E代替浆液状组合物A；和不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例3的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例4]
除了不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例4的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例5]
除了不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)；将大直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为112.5质量份；并且将小直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为37.5质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例5的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例6]
除了不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)；将大直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为75质量份；并且将小直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为25质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例6的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[比较例7]
除了不共混丙烯酸(AA)(共混量：0)；将大直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为37.5质量份；并且将小直径导电性颗粒(银涂布玻璃粉末)的共混量变为12.5质量份以外，以与实施例1相同的方式来制造比较例7的压敏粘合带(压敏粘合剂层的厚度：50μm)。
[各种特性]
通过以下方法测量实施例和比较例的各压敏粘合带的填料的体积分数、压敏粘合力、透射率、VOC产生量、电阻值(Z轴方向)和电阻值(X和Y轴方向)。
(填料的体积分数)
从各所得的压敏粘合带中切出具有预定尺寸的试验样品。试验样品使用聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)装置进行FIB处理，并用该装置获取其处理截面的SEM图像；多次重复该过程(以约200nm的间隔拍摄200张图像)。由此，获得连续截面SEM图像。然后，三维重建图像(对应于经测量为83μm宽×64μm长×40μm厚的空间)通过利用附在该装置上的分析软件从连续截面SEM图像获得。之后，通过利用图像分析软件“Amira”(由MercuryComputer Systems制造)，将三维重建图像进行二值化处理成填料和母材部分，然后进行定量分析以计算试验样品(压敏粘合剂层)中的填料的体积分数(体积％)。结果示于表1。在商品名“Helios Nanolab 600”(由FEI制造)下可得的装置用作FIB-SEM装置。此外，FIB的加速电压设定为30kV，且SEM的加速电压设定为1kV。
(压敏粘合力)
从各所得的压敏粘合带中切出经测量为25mm宽×100mm长的测量样品。通过在23℃和60％RH的氛围下使重量为2.0kg、宽度为30mm的辊往复运动一次，将样品的压敏粘合剂层的一个压敏粘合面贴附到SUS板(SUS304板)上。压敏粘合剂层的另一个压敏粘合面处于剥离衬垫保持与其贴合的状态。在将所得物在常温(23℃，60％RH)下放置30分钟之后，180°剥离试验根据JIS Z0237用拉伸试验机以300mm/min的拉伸速度来进行以测量剥离压敏粘合力(N/25mm)。结果示于表1。
(透射率)
从各所得的压敏粘合带中切出具有预定尺寸(20mm宽×40mm长)的试验样品。使用紫外-可见分光光度计(紫外-可见装置)测定在波长为355nm的光(紫外光)下的试验样品的透射率。在商品名“UV-2550”(由Shimadzu Corporation制造)下可得的装置用作紫外-可见装置。结果示于表1。
(VOC产生量)
从各所得的压敏粘合带中切出面积为10cm2(20mm宽×50mm长)的试验样品。将试验样品装入螺纹管中，并将5mL乙酸乙酯进一步装入螺纹管中，然后振荡提取1天。之后，将提取物用0.45微米膜过滤器过滤，将1μL滤液注入气相色谱仪中，然后测量所产生的气体的质量。将通过将所得的气体的质量转换成相对于1g压敏粘合带(压敏粘合剂层)的质量(μg)而获得的值定义为VOC产生量(μg/g)。结果示于表1。使用的气相色谱仪是在商品名“7890B”(由Agilent Technologies制造)下可得的装置。此外，测量条件如下所述。
色谱柱：在商品名“HP-1”下可得的色谱柱(经测量为0.250mm内径×30m长，厚度：1.0μm，由Agilent Technologies制造)，柱温：300℃(温度在40℃保持3分钟，然后以10℃/min升至300℃，进一步在300℃保持5分钟)，柱流量：1mL/min(He)，柱压：75kPa(恒流量模式)，注射口温度：250℃，注射量：1μL，注射系统：分流(分流比：10：1)，检测器：FID，检测器温度：250℃。
(电阻值(Z轴方向))
将铜箔(压延铜箔，厚度：35μm)贴合到各所得的压敏粘合带上，然后从所得物中切出经测量为30mm宽×40mm长的测量样品。根据图5所示的尺寸，将铜箔(压延铜箔，厚度：35μm)6放置在玻璃板(钠钙玻璃)5上，将绝缘带7叠加在铜箔6上，并且将铜箔6和测量样品8以使贴合部分9(图5中的虚线所包围的区域的内部)的面积变成4cm2的方式在常温环境下用手辊(宽度：30mm)在5.0N/cm2的压力下相互卷绕。图5的纵向是测量样品8的长度方向，并且以使压敏粘合带的压敏粘合剂层的压敏粘合面与铜箔6的表面接触的方式来贴合样品。贴合后，将所得物在常温环境下放置15分钟，然后将电阻计(RM3544-01，由HiokiE.E.Corporation制造)的端子连接到铜箔的端部(对应于图5中由符号T1和T2表示的标记的部分)以测量压敏粘合带(压敏粘合剂层)在其厚度方向(Z轴方向)上的电阻值。结果示于表1。
(电阻值(X和Y轴方向))
从各所得的压敏粘合带中切出经测量为25mm宽×100mm长的测量样品18。如图6所示，将各自宽度为25mm的铜箔(压延铜箔，厚度：35μm)16贴合到样品的压敏粘合剂层的一个压敏粘合面在长度方向上的两个末端上，将铜箔16,16之间的电阻值(压敏粘合带(压敏粘合剂层)在其平面方向(X和Y轴方向)上的电阻值)通过使用测量仪器(万用表)20来测量。结果示于表1。压敏粘合剂层的另一个压敏粘合面处于剥离衬垫保持与其贴合的状态。
Figure BDA0001424528900000341
如表1所示，确认了实施例1至4的各压敏粘合带具有优异的压敏粘合力，并且抑制了VOC的产生。此外，确认了实施例1至4的各压敏粘合带的电阻值(Z轴方向和X和Y轴方向)抑制为低值，因此粘合带的导电性优良。
相比之下，在比较例1至7的各压敏粘合带中，压敏粘合剂组合物中不添加作为含羧基单体的丙烯酸。因此，得到以下结果：所得压敏粘合带(压敏粘合剂层)的压敏粘合力弱。尽管其压敏粘合力弱，但是由于含氮单体用于形成丙烯酸系聚合物，所以比较例1至7中的比较例2至7的VOC产生量抑制为低值。这可能是因为含氮单体的利用有效地促进了丙烯酸系聚合物的聚合以减少残留单体的量。使用含氮单体的实施例1至4的VOC产生量类似地抑制为低值。

Claims (9)

1.一种含填料的压敏粘合带，其包括压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含压敏粘合树脂以及分散在所述压敏粘合树脂中的填料，所述压敏粘合树脂包含丙烯酸系聚合物，
其中所述丙烯酸系聚合物具有：
至少包含源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元和源自含氮单体的构成单元的第一丙烯酸系聚合物，和
至少包含所述源自具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元、所述源自含氮单体的构成单元和源自含羧基单体的构成单元的第二丙烯酸系聚合物；
并且所述丙烯酸系聚合物的所述源自含羧基单体的构成单元与所述源自含氮单体的构成单元的比以质量比换算为0.01至40。
2.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述丙烯酸系聚合物包含1质量%以上且50质量%以下的所述源自含氮单体的构成单元。
3.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料与所述压敏粘合树脂的共混比以质量比换算为0.1至3。
4.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述压敏粘合剂层中的所述填料的体积分数为10体积%至70体积%。
5.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料的平均粒径为1μm至200μm。
6.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述压敏粘合剂层的厚度为5μm至200μm。
7.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述第二丙烯酸系聚合物包含源自具有两个以上的聚合性官能团的多官能单体的构成单元。
8.根据权利要求1所述的含填料的压敏粘合带，其中所述填料包括导电性颗粒。
9.一种根据权利要求7所述的含填料的压敏粘合带的制造方法，
所述方法包括聚合步骤，
所述聚合步骤包括：
第一聚合步骤，其中用光照射至少包含具有碳原子数为1至20的直链状或支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮单体和光聚合引发剂的单体组合物，从而提供包含通过将所述单体组合物的一部分借由所述照射来聚合而获得的第一丙烯酸系聚合物的浆液状单体组合物，和
第二聚合步骤，其中用光照射至少包含所述第一聚合步骤后的所述浆液状单体组合物、含羧基单体、填料和多官能单体的压敏粘合剂组合物，从而提供通过将至少所述(甲基)丙烯酸烷基酯、所述含氮单体和所述含羧基单体借由所述照射来聚合而获得的第二丙烯酸系聚合物，并且提供所述填料分散在包含所述第一丙烯酸系聚合物和所述第二丙烯酸系聚合物的压敏粘合树脂中的压敏粘合剂层，并且
在所述第二聚合步骤中，相对于在所述第一丙烯酸系聚合物的聚合和所述第二丙烯酸系聚合物的聚合中使用的所述含氮单体的总量，所述压敏粘合剂组合物中的所述含羧基单体的共混比以质量比换算为0.01至40。
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