CN107880710B - 一种耐高温水基胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料胶粘剂技术领域。采用含有萘酚磺酸盐水基自分散型热固性酚醛树脂为胶粘剂主体树脂;采用磷酸酯与改性烷氧基硅烷复合,同时增加胶粘剂与金属、非金属基材的附着力。本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,至少包括如下组分,以质量份计:水基自分散型热固性酚醛树脂40固体份,水性复合附着力促进剂0.4~2.4固体份,防闪锈剂0.5~1.0固体份。该胶粘剂,水稀释比高、胶液扩散渗透能力强、干燥速度快、对钢背不造成锈蚀、低温储存稳定性好等特点,高温剪切强度高(超过350℃),可静电喷涂,涂胶均匀,涂装效率高。适于用酚醛复合材料与钢基材的粘接,特别适用于盘式片、鼓式片等各类刹车片摩擦材料与钢背的粘结。
Description
技术领域
本发明属于材料胶粘剂技术领域,涉及耐高温结构粘结技术,特别涉及耐高温水基胶粘剂技术。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展,车辆制动系统的要求也越来越高,刹车片作为制动系统的关键部件,其摩擦材料在钢背上的机械铆接固定逐渐被改性酚醛类胶粘剂粘结固定取代,消除了铆接应力集中造成摩擦材料强度低和摩擦材料利用率低的缺陷,具有粘结强度高、耐高温、有效剪切面积大等优点,刹车片生产工艺简化,成本降低,生产速度快,性能优异,因此越来越受到重视。
CN 101824295A报道了一种汽车盘式刹车片用胶粘剂及其制备方法,利用苯酚和甲醛及有机乙酰氧基硅烷经过缩聚反应、脱水,加入乙酸乙酯、丁酮等有机溶剂,增韧体系搅拌制得了一种体系稳定、耐高温、力学强度高的汽车盘式刹车片用胶粘剂。该发明采用有机溶剂体系,造成环境污染及人员损害。
CN 101368076A报道了一种汽车刹车片高效胶粘剂及其制备方法,利用苯并噁嗪中间体、硼酚醛树脂、丁腈橡胶等,溶解在甲苯、乙酸乙酯的混合溶剂中,制得了一种耐热性能和胶接强度高、耐冲击、耐疲劳和耐老化的汽车刹车片用胶粘剂。该发明采用有机溶剂体系,造成环境污染及人员损害,使用橡胶等增韧,胶粘剂粘度大,不能实现喷涂,涂装效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易于静电喷涂施工的环保型高强度耐高温水基胶粘剂,解决目前刹车片用胶粘剂使用有机溶剂,污染环境及造成人员损害等问题,同时提高施工质量与施工效率。
本发明的目的是这样实现的,采用水基自分散型热固性酚醛树脂为胶粘剂主体树脂,将萘酚磺酸盐引入到热固性酚醛树脂的分子主链中,耐高温、剪切强度高且兼具良好水溶性;采用磷酸酯与改性烷氧基硅烷复合,同时增加胶粘剂与金属、非金属基材的附着力,提高粘结强度。
本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,至少包括如下组分,以质量份计:
水基自分散型热固性酚醛树脂 40固体份
水性复合附着力促进剂 0.4~2.4固体份
防闪锈剂 0.5~1.0固体份
辅助溶剂 3~5份;
所述的水基自分散型热固性酚醛树脂为苯酚、萘酚磺酸盐、甲醛在氢氧化锰、氢氧化钴、氢氧化钡、醋酸锌中的一种或几种组合的二价金属离子催化剂作用下萘酚磺酸盐改性的热固性酚醛树脂;
水性复合附着力促进剂为磷酸酯与改性烷氧基硅烷混合比1:0.8~1.6的混合物;磷酸酯为环氧基磷酸酯、羟基酚醛磷酸酯、羟基磷酸酯中的一种,改性烷氧基硅烷为氨基烷氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷中的一种;
防闪锈剂为磷酸锌、有机锌络合物中的一种或其组合;
辅助溶剂为含有沸点高于170℃醇的醇类混合溶剂。
本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,至少包括如下组分,以质量份计:
水基自分散型热固性酚醛树脂 40固体份
水性复合附着力促进剂 1.0~1.6固体份
防闪锈剂 0.7~0.8固体份
辅助溶剂 3.5~4.5份。
本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,所述的水基自分散型热固性酚醛树脂150℃的聚合速度300~350秒。
本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,所述的混合醇类溶剂中沸点高于170℃醇占混合醇类溶剂的比例介于20~30%之间。
本发明涉及的耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,具有水稀释比高、胶液扩散渗透能力强、低温储存稳定性好等特点,耐高温且剪切强度高,可静电喷涂,涂胶均匀,涂装效率高,对钢背不造成锈蚀、干燥速度快、干后不发粘,胶粘剂固化后剪切强度高、耐温超过350℃,适于用酚醛复合材料与钢基材的粘接,特别适用于盘式片、鼓式片等各类刹车片摩擦材料与钢背的粘结,能够达到甚至超过溶剂型刹车片胶粘剂的粘结性能,适合且为对环境无污染、对人体无毒害的环保型刹车片用胶粘剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不作为对技术方案的限制。所涉及的材料份数均以质量份计。
实施例1
采用水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度300秒)为主体树脂组份,其合成工艺如下:
(1)配料:将94Kg(1000mol)苯酚、38Kg(100mol)2-萘酚-6,8-二磺酸双钾盐、14.1Kg水、0.47Kg氢氧化锰加入到反应釜,分散均匀;
(2)一段缩聚:搅拌,升温至85℃,通过3个计量加料雾化喷头喷雾式匀速加入80Kg甲醛溶液(甲醛30Kg(1000mol)),喷雾出料量200L/h,雾化颗粒直径为3~6μm,然后反应1h,得到高邻位热塑性预聚体;
(3)二段加成:升温至98℃,搅拌过程中,喷雾式匀速加入40Kg甲醛溶液(甲醛15Kg(500mol)),喷雾出料量200L/h,雾化颗粒直径为3~6μm,然后反应0.5h,得到热固性预聚体;
(4)脱水缩合:78℃真空脱水缩合,聚合速度达到300S(150℃),反应结束,得到水基自分散热固性酚醛树脂。
上述水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度300秒)40固体份,水40份,乙醇、1-丁氧基-2-丙醇(沸点171℃)以4:1混合的辅助溶剂3份,加入分散釜后转速500r/min进行高速分散,直至树脂液清澈透明,然后在分散过程中加入附着力促进剂羟基酚醛磷酸酯Lubrizol2062 0.35份(0.22固体份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 0.18份(0.18固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 0.67份(0.5固体份),将转速提升至900r/min,分散3h左右,制得耐高温水基胶粘剂。
采用静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,80℃干燥至表面不发粘。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,刹车片钢背无锈蚀,常温剪切强度10.6MPa,350℃剪切强度2.1MPa,刹车片破坏面积98%。
实施例2
耐高温水基胶粘剂包括水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度350秒)40固体份,水45份,乙醇、3-苯氧基-1-丙醇(沸点243℃)以7:3混合的辅助溶剂3.5份,附着力促进剂羟基磷酸酯Lubrizol2063 0.70份(0.39固体份)、环氧基烷氧基硅烷ADDID911 0.62份(0.62固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 0.93份(0.7固体份),制备方法同实施例1。
将制得的耐高温水基胶粘剂采用静电喷涂方式涂装于GB/T 7124-2008要求的钢板上。胶粘剂80℃干燥至表面不发粘。按GB/T 7124-2008要求对钢板粘结面进行粘结,150℃固化2h,常温剪切强度12.6MPa,钢板无锈蚀。
实施例3
采用水50份,乙醇、(2-甲氧基甲基乙氧基)丙醇(沸点187.2℃)以3:1混合的辅助溶剂4.1份,附着力促进剂环氧基磷酸酯Lubrizol2061 0.98份(0.65固体份)、环氧基烷氧基硅烷ADDID911 0.65份(0.65固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 1份(0.75固体份),加入分散釜后转速600r/min,高速分散2h,然后加入水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度320秒)40固体份,转速提升至800r/min分散1.5h左右,即可制得所述的耐高温水基胶粘剂。
将制得的耐高温水基胶粘剂与水比例为1:20稀释,胶液透明不浑浊。静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,刹车片钢背常温放置48h无锈蚀,干胶膜厚度在8~10微米。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,350℃剪切强度2.8MPa,刹车片破坏面积99%。
实施例4
耐高温水基胶粘剂包括水55份,乙醇、1-丁氧基-2-丙醇(沸点171℃)以3:1混合的辅助溶剂4.5份,附着力促进剂羟基酚醛磷酸酯Lubrizol2062 1.28份(0.8固体份)、环氧基烷氧基硅烷ADDID911 0.8份(0.8固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 1.07份(0.8固体份),水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度335秒)40固体份,制备方法同实例3。
将制得的耐高温水基胶粘剂静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,胶粘剂80℃干燥时间76S,干胶膜厚度在7~9微米。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,-55℃~200℃六个循环高低温试验无开裂,然后测试刹车片常温剪切强度12.8 MPa,350℃剪切强度3.3MPa,刹车片破坏面积99%。
实施例5
耐高温水基胶粘剂包括水55份,乙醇、(2-甲氧基甲基乙氧基)丙醇(沸点187.2℃)以4:1混合的辅助溶剂4.5份,附着力促进剂羟基磷酸酯Lubrizol2063 1.6份(0.9固体份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 1.4份(1.4固体份),防闪锈剂磷酸锌Z-PLEX111 0.8份(0.8固体份),水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度318秒)40固体份,制备方法同实例3。
将制得的耐高温水基胶粘剂静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,胶粘剂80℃干燥时间73S,胶膜表面不粘手。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,然后测试刹车片常温剪切强度11.6MPa,350℃剪切强度2.9MPa,刹车片破坏面积98%。
实施例6
耐高温水基胶粘剂包括水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度342秒)40固体份,水58份,乙醇、1-丁氧基-2-丙醇(沸点171℃)以7:3混合的辅助溶剂4.7份,附着力促进剂环氧基磷酸酯Lubrizol2061 1.67份(1.1份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 1.3份(1.3固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 0.67份 (0.5固体份)、磷酸锌Z-PLEX1110.25份(0.25固体份),制备方法同实施例3。
将制得的耐高温水基胶粘剂采用静电喷涂方式涂装于GB/T 7124-2008要求的钢板上。胶粘剂80℃干燥只表面不发粘,干胶膜厚度6~8微米。按GB/T 7124-2008要求对钢板粘结面进行粘结,150℃固化2h,常温剪切强度10.5MPa,350℃剪切强度2.8MPa。
实施例7
耐高温水基胶粘剂包括水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度350秒)40固体份,水60份,乙醇、(2-甲氧基甲基乙氧基)丙醇(沸点187.2℃)以3:1混合的辅助溶剂5份,附着力促进剂羟基酚醛磷酸酯Lubrizol2063 2.1份(1.2固体份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 1.2份(1.2固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 1.33份(1固体份),制备方法同实施例1。
将制得的耐高温水基胶粘剂静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,胶粘剂80℃干燥至表面不发粘。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,然后测试刹车片常温剪切强度10.2MPa,350℃剪切强度2.5MPa,刹车片破坏面积98%。
实施例8
耐高温水基胶粘剂包括水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度331秒)40固体份,水45份,乙醇、(2-甲氧基甲基乙氧基)丙醇(沸点187.2℃)以3:1混合的辅助溶剂5份,附着力促进剂羟基酚醛磷酸酯Lubrizol2063 0.89份(0.5固体份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 0.5份(0.5固体份),防闪锈剂磷酸锌Z-PLEX111 0.7份(0.7固体份),制备方法同实施例1。
将制得的耐高温水基胶粘剂静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,胶粘剂80℃干燥时间78S,胶膜不发粘。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,然后测试刹车片常温剪切强度12.6MPa,350℃剪切强度2.8MPa,刹车片破坏面积99%。
实施例9
耐高温水基胶粘剂包括水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度342秒)40固体份,水50份,乙醇、1-丁氧基-2-丙醇(沸点171℃)以7:3混合的辅助溶剂4.7份,附着力促进剂环氧基磷酸酯Lubrizol2061 1.06份(0.7份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 0.7份(0.7固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 0.67份(0.5固体份)、磷酸锌Z-PLEX111 0.5份(0.5固体份),制备方法同实施例3。
将制得的耐高温水基胶粘剂采用静电喷涂方式涂装于GB/T 7124-2008要求的钢板上。胶粘剂80℃干燥至表面不发粘,干胶膜厚度6~8微米。按GB/T 7124-2008要求对钢板粘结面进行粘结,150℃固化2h,常温剪切强度11MPa,350℃剪切强度3MPa。
实施例10
耐高温水基胶粘剂包括水55份,乙醇、(2-甲氧基甲基乙氧基)丙醇(沸点187.2℃)以4:1混合的辅助溶剂4.5份,附着力促进剂羟基磷酸酯Lubrizol2063 1.6份(0.9固体份)、氨基烷氧基硅烷ADDID900 0.9份(0.9固体份),防闪锈剂有机锌络合物Lubrizol219 0.33份(0.25固体份)、磷酸锌Z-PLEX111 0.25份(0.25固体份),水基自分散型热固性酚醛树脂(150℃聚合速度318秒)40固体份,制备方法同实例3。
将制得的耐高温水基胶粘剂静电喷涂方式涂装于刹车片钢背表面,胶粘剂80℃干燥时间80S。对摩擦材料与干燥后的钢背涂胶面合拢加压,置于硫化机中于180℃热压30min,再入电烘箱中于200℃热处理6小时制造刹车片,然后测试刹车片常温剪切强度12.3MPa,350℃剪切强度3.1MPa,刹车片破坏面积99%。
Claims (4)
1.一种耐高温水基胶粘剂,为单组份高温固化体系,至少包括如下组分,以质量份计:
所述的水基自分散型热固性酚醛树脂为苯酚、萘酚磺酸盐、甲醛在氢氧化锰、氢氧化钴、氢氧化钡、醋酸锌中的一种或几种组合的二价金属离子催化剂作用下采用一段缩聚、二段加成和脱水缩合制备的萘酚磺酸盐改性的热固性酚醛树脂;其中苯酚/甲醛摩尔比为1:1.5,萘酚磺酸盐为苯酚的10%摩尔份,以1000摩尔苯酚计水和二价金属离子催化剂分别为14.1kg和0.47kg,第一步缩聚过程甲醛加入量为总量的三分之二;
水性复合附着力促进剂为磷酸酯与改性烷氧基硅烷质量混合比1:0.8~1.6的混合物;磷酸酯为环氧基磷酸酯、羟基酚醛磷酸酯、羟基磷酸酯中的一种,改性烷氧基硅烷为氨基烷氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷中的一种;
防闪锈剂为磷酸锌、有机锌络合物中的一种或其组合;
辅助溶剂为含有沸点高于170℃醇的醇类混合溶剂。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的耐高温水基胶粘剂,其特征在于:所述水基自分散型热固性酚醛树脂150℃的聚合速度300~350秒。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的耐高温水基胶粘剂,其特征在于:所述醇类混合溶剂中沸点高于170℃醇占醇类混合溶剂的比例介于20~30%之间。
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GR01 | Patent grant | ||
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