CN111849223A - 一种二硫化钼涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及粉末冶金闸片三角托表面处理领域，具体涉及一种二硫化钼涂料及其制备方法和应用。本发明提供的二硫化钼涂料，以重量份数计，包括如下原料：二硫化钼95‑105份、酚醛树脂2‑5份、固体润滑剂0.8‑1.1份。本发明提供的二硫化钼涂料，通过特定重量份的二硫化钼、酚醛树脂、固体润滑剂相互配合，将其应用到三角托表面处理工艺中可有效提高涂料涂层的致密性以及涂层与三角托的结合性能。

Description

一种二硫化钼涂料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及粉末冶金闸片三角托表面处理领域，具体涉及一种二硫化钼涂料及其制备方法和应用。

背景技术

高速列车粉末冶金闸片主要由钢背、三角托和摩擦块组成，三角托用于连接钢背和摩擦块，属于连接件，在轨道交通复杂的工况下，尤其对于时速达350km/h的动车组来说，其冶金闸片中的三角托需要有良好的强度、耐蚀性和耐磨性。表面处理是指在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的涂层的方法，对三角托进行表面处理可满足三角托需要的耐蚀性、耐磨性等特性。

现有技术对三角托进行表面处理的方法主要采用真空等离子溅射方法、水煮法和刷镀法将涂料附着在三角托表面以对三角托进行表面处理。然而真空等离子溅射方法对设备要求高，生产成本大，生产效率低；水煮法是将涂料置于水中，然后将三角托再放入水中，加热至100℃，之后将三角托取出，对三角托进行150℃热处理，此法操作简单，但涂层的致密度、涂层与三角托的结合性能较差；刷镀法是将三角托放入涂料和丙酮的混合液中，加热至150℃烘干，此法虽然操作简单，但依然存在涂层的致密度、涂层与三角托的结合性能较差的问题。且现有对三角托进行表面处理的涂料存在无法兼具耐热性和耐磨性的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有三角托表面处理方法无法实现在操作简单的前提下提高涂层的致密度以及涂层与三角托的结合性能，且对三角托进行表面处理的涂料存在无法兼具耐热性和耐磨性的缺陷，进而提供一种二硫化钼涂料及其制备方法和应用。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二硫化钼涂料，以重量份数计，包括如下原料：

二硫化钼95-105份、酚醛树脂2-5份、固体润滑剂0.8-1.1份。

优选的，所述酚醛树脂为改性酚醛树脂，所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂中的一种或两种。本发明所述酚醛树脂、改性酚醛树脂、聚酰胺改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂均为本领域现有常规产品，本发明对所述酚醛树脂、聚酰胺改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。

优选的，所述固体润滑剂选自石墨、氮化硼中的一种或两种。

优选的，还包括有机溶剂95-100份；优选的，所述有机溶剂为无水乙醇。

优选的，以重量份数计，包括如下原料：

二硫化钼100份、有机硅改性酚醛树脂3份、石墨1份和无水乙醇97份。

本发明还提供一种上述所述的二硫化钼涂料的制备方法，包括如下步骤：将酚醛树脂与有机溶剂混合，得到酚醛树脂溶液；然后向所述酚醛树脂溶液中加入二硫化钼和固体润滑剂，搅拌，得到所述二硫化钼涂料。

本发明还提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)对三角托进行预热，然后向预热后的三角托表面喷涂权利要求1-5任一项所述的二硫化钼涂料或由权利要求6所述二硫化钼涂料的制备方法制备得到的二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，得到喷涂处理后的三角托；

2)将喷涂处理后的三角托加热固化，完成三角托的表面处理。

优选的，步骤2)中所述加热固化步骤包括，

a)将喷涂处理后的三角托加热至78-82℃，并在78-82℃下保温0.4-0.6h；

b)保温结束后，以1-3℃/min的升温速率将喷涂处理后的三角托升温至175-185℃，并在175-185℃下保温0.8-1.2h。

优选的，步骤1)中，所述喷涂压力为0.2-0.4MPa。所述喷涂时间为2-5s；所述预热温度为45-55℃，所述预热时间为10-20min。

优选的，步骤1)中，在对三角托进行预热之前，还包括对三角托表面进行超声清洗的步骤；

步骤2)中，喷涂处理后的三角托在进行加热固化之前还包括对喷涂处理后的三角托进行静置的步骤。

可选的，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为5-25μm。

本发明的有益效果：

1)本发明提供的二硫化钼涂料，包括如下原料：二硫化钼95-105份、酚醛树脂2-5份、固体润滑剂0.8-1.1份。本发明通过特定重量份的二硫化钼、酚醛树脂、固体润滑剂相互配合，利用酚醛树脂特有的粘附作用，与二硫化钼、固体润滑剂相互作用，将其应用到三角托表面处理工艺中可有效提高涂料涂层的致密度以及涂层与三角托的结合性能，同时，将本发明提供的二硫化钼涂料应用到三角托表面处理工艺中，其在三角托表面形成的涂层兼具耐热性和耐磨性。

2)本发明提供的二硫化钼涂料，进一步的，所述酚醛树脂为改性酚醛树脂，所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂中的一种或两种。本发明通过特定的改性酚醛树脂与二硫化钼、固体润滑剂相互作用，将其应用到三角托表面处理工艺中可进一步提高涂层的致密性、耐热性以及涂层与三角托的结合性能。

3)本发明提供的二硫化钼涂料，进一步的，包括如下原料：二硫化钼100份、有机硅改性酚醛树脂3份、石墨1份和无水乙醇97份。经研究发现，本发明通过上述特定组分含量的原料，意外发现可大大提高涂层的致密性、耐热性以及涂层与三角托的结合性能。

4)本发明提供的一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：对三角托进行预热，然后向预热后的三角托表面喷涂上述所述的二硫化钼涂料或由本发明所述二硫化钼涂料的制备方法制备得到的二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，得到喷涂处理后的三角托；将喷涂处理后的三角托加热固化，完成三角托的表面处理。本发明通过向预热后的三角托表面喷涂本发明所述二硫化钼涂料，然后进行加热固化，可有效提高涂层的致密度，防止涂层从三角托表面脱落，相比水煮法、刷镀法提高了生产效率，节省了生产成本，同时，通过本发明的表面处理方法可在三角托表面形成微米级的二硫化钼涂层，可有效提升涂层与三角托的结合强度以及涂层强度，起到表面防护、防腐、耐蚀、密封、润滑和延长零部件使用寿命的作用，同时，涂层在中高温环境下还具有优良的耐磨、承载和润滑性能，适用于时速350km/h非燕尾型(TS355)动车组粉末冶金闸片三角托的表面处理。

5)本发明提供的一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，进一步的，步骤2)中所述加热固化步骤包括，a)将喷涂处理后的三角托加热至78-82℃，并在78-82℃下保温0.4-0.6h；b)保温结束后，以1-3℃/min的升温速率将喷涂处理后的三角托升温至175-185℃，并在175-185℃下保温0.8-1.2h。本发明通过上述加热固化步骤，可有效去除酚醛树脂中的空气和水分，使之与二硫化钼、固体润滑剂更好的作用，有效增加了涂层的致密度和强度，同时特定温度的固化处理步骤更有利于提升涂层与三角托的结合性能，提升生产效率，节省生产成本。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

本发明以下实施例1-3中所用酚醛树脂购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司,型号为9003-35-4；实施例4中所用聚酰胺改性酚醛树脂购自安庆市虹泰新材料有限责任公司,型号为HY-508；实施例5中所用有机硅改性酚醛树脂购自东莞市建盟化学有限公司,型号为KR-500。

实施例1

本实施例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将3kg酚醛树脂加入到97kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到酚醛树脂无水乙醇溶液，向所述酚醛树脂无水乙醇溶液中加入100kg二硫化钼，然后再加入1kg石墨，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为50℃，预热时间为15min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.3MPa，所述喷涂时间为3s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置10min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为18μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至80℃，并在80℃下保温0.5h，保温结束后，以2℃/min的升温速率将三角托升温至180℃，并在180℃下保温1h。

实施例2

本实施例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将2kg酚醛树脂加入到95kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到酚醛树脂无水乙醇溶液，向所述酚醛树脂无水乙醇溶液中加入105kg二硫化钼，然后再加入0.8kg氮化硼，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为45℃，预热时间为20min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.2MPa，所述喷涂时间为2s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置12min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为5μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至78℃，并在78℃下保温0.6h，保温结束后，以1℃/min的升温速率将三角托升温至175℃，并在175℃下保温1.2h。

实施例3

本实施例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将5kg酚醛树脂加入到100kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到酚醛树脂无水乙醇溶液，向所述酚醛树脂无水乙醇溶液中加入95kg二硫化钼，然后再加入1.1kg石墨，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为55℃，预热时间为10min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.4MPa，所述喷涂时间为5s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置10min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为25μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至82℃，并在82℃下保温0.4h，保温结束后，以3℃/min的升温速率将三角托升温至185℃，并在185℃下保温0.8h。

实施例4

本实施例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将3kg聚酰胺改性酚醛树脂加入到97kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到聚酰胺改性酚醛树脂无水乙醇溶液，向所述聚酰胺改性酚醛树脂无水乙醇溶液中加入100kg二硫化钼，然后再加入1kg石墨，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为50℃，预热时间为15min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.3MPa，所述喷涂时间为3s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置10min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为18μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至80℃，并在80℃下保温0.5h，保温结束后，以2℃/min的升温速率将三角托升温至180℃，并在180℃下保温1h。

实施例5

本实施例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将3kg有机硅改性酚醛树脂加入到97kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到有机硅改性酚醛树脂无水乙醇溶液，向所述有机硅改性酚醛树脂无水乙醇溶液中加入100kg二硫化钼，然后再加入1kg石墨，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为50℃，预热时间为15min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.3MPa，所述喷涂时间为3s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置10min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为18μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至80℃，并在80℃下保温0.5h，保温结束后，以2℃/min的升温速率将三角托升温至180℃，并在180℃下保温1h。

对比例1

本对比例提供一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，包括如下步骤：

1)二硫化钼涂料的制备：将3kg环氧树脂加入到97kg的无水乙醇中，搅拌混合，得到环氧树脂无水乙醇溶液，向所述环氧树脂无水乙醇溶液中加入100kg二硫化钼，然后再加入1kg石墨，充分搅拌，得到所述二硫化钼涂料；

2)对三角托表面进行超声清洗20min，以清除三角托表面的杂质，清洗完成后将三角托放入烘箱中进行预热，预热温度为50℃，预热时间为15min；在对三角托进行预热时将步骤1)中所述的二硫化钼涂料放入喷枪中，待三角托预热完成后将三角托从烘箱中取出，迅速对三角托表面喷涂所述二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，所述喷涂压力为0.3MPa，所述喷涂时间为3s，得到喷涂处理后的三角托；

3)将喷涂处理后的三角托静置10min待三角托表面的溶剂挥发干燥后，将所述三角托再次放入烘箱中进行加热固化，加热固化结束后将三角托从烘箱中取出，冷却至室温，即完成三角托的表面处理；其中，所述三角托经加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层的厚度为18μm；所述加热固化步骤为：将所述三角托加热至80℃，并在80℃下保温0.5h，保温结束后，以2℃/min的升温速率将三角托升温至180℃，并在180℃下保温1h。

性能测试

分别对通过实施例1-5和对比例1中三角托的表面处理方法得到的二硫化钼涂层(即加热固化后三角托表面的二硫化钼涂层)的物理及力学性能进行测试，其中耐热性测试方法如下：分别将通过实施例1-5和对比例1中三角托的表面处理方法处理得到的三角托置于烘箱中，然后加热至500℃，并在500℃下保温10min，观察二硫化钼涂层的表面状态。涂层与三角托的结合强度测试方法如下：采用划痕法，用一个直径200μm的半球形金刚石压头在涂层表面滑动，同时通过自动加载机构连续对压头增加垂直载荷，当压头完全划透涂层并使之从三角托上连续剥离所需的最小载荷，即为涂层与三角托的结合强度。结果如表1所示。

表1二硫化钼涂层的物理及力学性能

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种二硫化钼涂料，其特征在于，以重量份数计，包括如下原料：

二硫化钼95-105份、酚醛树脂2-5份、固体润滑剂0.8-1.1份。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼涂料，其特征在于，所述酚醛树脂为改性酚醛树脂，所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂中的一种或两种。

3.根据权利要求1或2所述的二硫化钼涂料，其特征在于，所述固体润滑剂选自石墨、氮化硼中的一种或两种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的二硫化钼涂料，其特征在于，还包括有机溶剂95-100份；优选的，所述有机溶剂为无水乙醇。

5.根据权利要求1-4任一项所述的二硫化钼涂料，其特征在于，以重量份数计，包括如下原料：

二硫化钼100份、有机硅改性酚醛树脂3份、石墨1份和无水乙醇97份。

6.一种权利要求1-5任一项所述的二硫化钼涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将酚醛树脂与有机溶剂混合，得到酚醛树脂溶液；然后向所述酚醛树脂溶液中加入二硫化钼和固体润滑剂，搅拌，得到所述二硫化钼涂料。

7.一种高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)对三角托进行预热，然后向预热后的三角托表面喷涂权利要求1-5任一项所述的二硫化钼涂料或由权利要求6所述二硫化钼涂料的制备方法制备得到的二硫化钼涂料，以在所述三角托表面形成二硫化钼涂层，得到喷涂处理后的三角托；

2)将喷涂处理后的三角托加热固化，完成三角托的表面处理。

8.根据权利要求7所述的高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，其特征在于，步骤2)中所述加热固化步骤包括，

a)将喷涂处理后的三角托加热至78-82℃，并在78-82℃下保温0.4-0.6h；

b)保温结束后，以1-3℃/min的升温速率将喷涂处理后的三角托升温至175-185℃，并在175-185℃下保温0.8-1.2h。

9.根据权利要求7或8所述的高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述喷涂压力为0.2-0.4MPa，所述喷涂时间为2-5s；所述预热温度为45-55℃，所述预热时间为10-20min。

10.根据权利要求7-9任一项所述的高速列车粉末冶金闸片中三角托的表面处理方法，其特征在于，步骤1)中，在对三角托进行预热之前，还包括对三角托表面进行超声清洗的步骤；

步骤2)中，喷涂处理后的三角托在进行加热固化之前还包括对喷涂处理后的三角托进行静置的步骤。