CN107880697A - 一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能涂料技术领域，尤其是一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料及其制备方法。按重量份计，它包括以下组分：功能化石墨烯分散液5‑15份、水性丙烯酸乳液20‑45份、颜填料5‑25份、分散剂1‑5份、消泡剂1‑5份、水5‑25份、PH值调节剂1‑5份。本发明通过树脂与功能化氧化石墨烯的物理复合，对水性丙烯酸涂料进行了改性，有效地提升了水性丙烯酸涂料的耐腐蚀性能；此外，通过加入甲基苯烯酰胺和乙酸乙烯酯功能改性单体，在丙烯酸树脂上引入了苯基、酰胺基和酯基，提升了丙烯酸乳液的性能。

Description

一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能涂料技术领域，尤其是一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料及其制备方法。
背景技术
周知，石墨烯是碳原子在二维空间紧密排列成的苯环状结构材料，其独特的晶体结构赋予石墨烯特殊的理化特性,使其在材料领域具有巨大的应用潜力，尤其其所具有卓越的防腐性能，即：1、石墨烯的片层共轭结构可使其层层叠加形成致密的隔绝层，抑制水对涂膜的浸润与渗透，起到物理防腐作用；2、石墨烯的导电性能使其能迅速地将阳极反应中Fe失去的电子传导到涂料表面，从而阻止生成沉淀而发生腐蚀。
而水性丙烯酸涂料则具有环境友好、综合性能佳、应用范围广的优势，然而在一些特殊场合，由于水性丙烯酸涂料无法达到耐腐蚀性高的要求，从而限制了其在此类场合的应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的其中一个目的在于提供一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料；本发明的另一个目的在于提供一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用第一个技术方案为：
一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，按重量份计，包括以下组分：功能化石墨烯分散液5-15份、水性丙烯酸乳液20-45份、颜填料5-25份、分散剂1-5份、消泡剂1-5份、水5-25份、PH值调节剂1-5份。
其中，优选方案为：所述功能化石墨烯分散液包括氧化石墨烯和分子量在400-800之间的聚乙二醇，所述氧化石墨烯与聚乙二醇的质量比为5-25:1。
其中，优选方案为：所述水性丙烯酸乳液包括以下按重量份计的组分：丙烯酸丁酯25-50份、甲基苯烯酰胺5-20份、乙酸乙烯酯5-15份、苯乙烯5-10份、引发剂1-5份、乳化剂1-7份、链转移剂0.1-1份、消泡剂1-3份、PH值调节剂0.1-0.5份、水25-55份。
其中，优选方案为：所述水性丙烯酸乳液中的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种，乳化剂为月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚中的任一种，链转移剂为3-疏基丙酸异辛酯，消泡剂为聚醚类消泡剂，PH值调节剂为乙醇胺类化合物。
其中，优选方案为：所述水性丙烯酸乳液中的消泡剂为GP型甘油聚醚。
其中，优选方案为：所述颜填料为蒙脱土和云母氧化铁灰中的至少一种。
其中，优选方案为：所述分散剂为聚乙二醇，所述消泡剂为GP型甘油聚醚。
本发明采用的第二个技术方案为：
一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份配比将功能化石墨烯分散液滴加到水性丙烯酸乳液中，以1000-1500rpm的速度搅拌10-20min，制得混合液；
S2、按重量份配比依次向混合液中加入颜填料、分散剂、消泡剂、PH值调节剂和水，并以1500-2500rpm的速度搅拌30-60min后，再利用卧式砂磨机研磨15-30min后出料，即可制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料。
其中，优选方案为：它还包括一制备功能化石墨烯分散液的步骤；制备功能化石墨烯分散液的步骤为：
(1)将一定量的氧化石墨烯加入烧杯中，再向烧杯中加入适量的蒸馏水，配制得到溶度为0.05g/ml的氧化石墨烯水分散液，并将氧化石墨烯水分散液作超声波分散30-60min；
(2)将一定量的氧化石墨烯水分散液加热至40-90℃后，按重量份配比滴入聚乙二醇，在保持40-90℃恒温状态下搅拌反应1.5-2h，从而制得功能化石墨烯分散液。
其中，优选方案为：它还包括一制备水性丙烯酸乳液的步骤；制备水性丙烯酸乳液的步骤为：
(1)按重量份配比将1/3的水、2/3的乳化剂以及全部的丙烯酸丁酯、甲基苯烯酰胺、乙酸乙烯酯和苯乙烯加入反应容器中搅拌25-40min，得到预乳液；
(2)将剩余的水和乳化剂加入另一反应容器中，在搅拌溶解后加热至75-85℃并保持恒温，得到一次混合液；
(3)按质量比将10-25％的预乳液加入一次混合液中，在搅拌溶解至透明状态时按重量份配比加入2/3的引发剂，然后继续依次加入剩余的预乳液和引发剂，最后保持75-85℃恒温状态30-45min，得到一次反应液；
(4)将一次反应液冷却至60℃时，按重量份配比加入链转移剂后，继续搅拌40-60min，然后自然冷却至40℃，得到二次反应液；
(5)按重量份配比加入消泡剂和PH值调节剂，在搅拌均匀后冷却至室温，得到浆料；
(6)将浆料加入卧式砂磨机内研磨15-30min后出料，即可得到水性丙烯酸乳液。
由于采用了上述方案，本发明从化学和物理两个层次对水性丙烯酸涂料进行了改性：1、优选丙烯酸丁酯、甲基苯烯酰胺和乙酸乙烯酯单体来制备改性水性丙烯酸乳液，提升了树脂基体的综合性能；2、在体系中加入功能化的氧化石墨烯水分散液，利用石墨烯特殊的片层共轭结构，提升了水性丙烯酸涂料体系的防腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明实施例的交流阻抗测试Bode图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例一：
1、制备功能化石墨烯分散液：
1)称取一定量的氧化石墨烯，加入烧杯中，再加入适量的蒸馏水，配置得到浓度为0.05g/ml的氧化石墨烯水分散液，然后将氧化石墨烯水分散液作超声波分散60min；
2)称取40ml氧化石墨烯水分散液并加热至60℃，向氧化石墨烯水分散液中滴加30ml聚乙二醇，在保持60℃恒温状态下搅拌反应2h，得到功能化石墨烯分散液。
2、制备水性丙烯酸乳液：
1)将10g水、2g乳化剂(选用十二醇硫酸钠)、25g丙烯酸丁酯、5g甲基苯烯酰胺、5g乙酸乙烯酯和5g苯乙烯加入反应容器中搅拌30min，得到稳定的预乳液；
2)将20g水和1g乳化剂(选用十二醇硫酸钠)加入另一反应容器中，在搅拌溶解后加热至80℃并保持恒温，得到一次混合液；
3)将质量比为25％的预乳液(可以理解为：预乳液的25％)加入一次混合液中，在搅拌溶解至透明状态时加入1g引发剂(选优过硫酸铵)，在保持搅拌的过程中继续依次加入质量比为75％的预乳液和0.5g引发剂(选用过硫酸铵)，最后保持75-85℃恒温状态30min，得到一次反应液；
4)待一次反应液冷却至60℃时，加入0.5g链转移剂(选用3-疏基丙酸异辛酯)，继续搅拌40min后，自然冷却至40℃，得到二次反应液；
5)将2g消泡剂(选用GP型甘油聚醚)和5g PH值调节剂(选用乙醇胺类化合物)，在搅拌均匀后冷却至室温，得到浆料；
6)将浆料加入卧式砂磨机内研磨15-30min后出料，即可得到水性丙烯酸乳液。
3、制备氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料：
S1、5ml功能化石墨烯分散液滴加到50ml的水性丙烯酸乳液中，以
1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，使其分散均匀，制得PEG-GO/丙烯酸乳液混合液；
S2、依次向PEG-GO/丙烯酸乳液混合液加入10g颜填料(选用5g蒙脱土和5g云母氧化铁灰)、3g消泡剂(选用GP型甘油聚醚)、5g分散剂(选用分子量为800的聚乙二醇)、15g水和5g PH值调节剂，并以1500-2500rpm的转速下搅拌分散30-60min，再利用卧式砂磨机研磨15-30min后出料，制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料。
实施例二：采用与实施例一基本相同的方法步骤及配比，两者的差别点在于：在制备氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的步骤S1中是将10ml的功能化石墨烯分散液滴加到50ml的水性丙烯酸乳液中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，使其分散均匀，制得PEG-GO/丙烯酸乳液混合液。
实施例三：采用与实施例一基本相同的方法步骤及配比，两者的差别点在于：在制备氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的步骤S1中是将15ml的功能化石墨烯分散液滴加到50ml的水性丙烯酸乳液中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，使其分散均匀，制得PEG-GO/丙烯酸乳液混合液。
利用涂层的电化学交流阻抗测试结果对实施例一至三的涂膜的防腐蚀性能进行评价：首先，将所制备好的涂料烘干，在3.5％的NaCl溶液中浸泡24h后进行交流阻抗测试，所得的交流阻抗数据用ZView阻抗分析软件进拟合处理；最后，再用origin软件将所测到的数据绘成图(即：Bode图)，在Bode图中，高频区涂层的阻抗主要是由涂层的容抗Cp所决定的，由于各种条件下的涂膜试样的微分电容Cp近似相等，故在高频区各涂膜阻抗基本相等，其Bode图重合，而在低频区，阻抗越大的涂膜防腐性能越好，抗腐蚀能力越好。
如附图1所示的Bode图，根据实施例一至三与氧化石墨烯水分散液含量为零时的空白样的交流阻抗测试比对结果可知，涂膜试样的抗腐蚀能力大小顺序为：实施例三>实施例二>实施例一>空白样，由此说明，在本发明提供的配方范围内，氧化石墨烯(GO)的含量越高，涂层的抗腐蚀能力越好，但是考虑到氧化石墨烯的成本和高浓度下的分散问题，其含量并不能过高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：按重量份计，包括以下组分：功能化石墨烯分散液5-15份、水性丙烯酸乳液20-45份、颜填料5-25份、分散剂1-5份、消泡剂1-5份、水5-25份、PH值调节剂1-5份。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述功能化石墨烯分散液包括氧化石墨烯和分子量在400-800之间的聚乙二醇，所述氧化石墨烯与聚乙二醇的质量比为5-25:1。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述水性丙烯酸乳液包括以下按重量份计的组分：丙烯酸丁酯25-50份、甲基苯烯酰胺5-20份、乙酸乙烯酯5-15份、苯乙烯5-10份、引发剂1-5份、乳化剂1-7份、链转移剂0.1-1份、消泡剂1-3份、PH值调节剂0.1-0.5份、水25-55份。
4.如权利要求3所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述水性丙烯酸乳液中的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种，乳化剂为月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚中的任一种，链转移剂为3-疏基丙酸异辛酯，消泡剂为聚醚类消泡剂，PH值调节剂为乙醇胺类化合物。
5.如权利要求4所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述水性丙烯酸乳液中的消泡剂为GP型甘油聚醚。
6.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述颜填料为蒙脱土和云母氧化铁灰中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇，所述消泡剂为GP型甘油聚醚。
8.一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按重量份配比将功能化石墨烯分散液滴加到水性丙烯酸乳液中，以1000-1500rpm的速度搅拌10-20min，制得混合液；
S2、按重量份配比依次向混合液中加入颜填料、分散剂、消泡剂、PH值调节剂和水，并以1500-2500rpm的速度搅拌30-60min后，再利用卧式砂磨机研磨15-30min后出料，即可制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料。
9.如权利要求8所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的制备方法，其特征在于：它还包括一制备功能化石墨烯分散液的步骤；制备功能化石墨烯分散液的步骤为：
(1)将一定量的氧化石墨烯加入烧杯中，再向烧杯中加入适量的蒸馏水，配制得到溶度为0.05g/ml的氧化石墨烯水分散液，并将氧化石墨烯水分散液作超声波分散30-60min；
(2)将一定量的氧化石墨烯水分散液加热至40-90℃后，按重量份配比滴入聚乙二醇，在保持40-90℃恒温状态下搅拌反应1.5-2h，从而制得功能化石墨烯分散液。
10.如权利要求8所述的一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸功能涂料的制备方法，其特征在于：它还包括一制备水性丙烯酸乳液的步骤；制备水性丙烯酸乳液的步骤为：
(1)按重量份配比将1/3的水、2/3的乳化剂以及全部的丙烯酸丁酯、甲基苯烯酰胺、乙酸乙烯酯和苯乙烯加入反应容器中搅拌25-40min，得到预乳液；
(2)将剩余的水和乳化剂加入另一反应容器中，在搅拌溶解后加热至75-85℃并保持恒温，得到一次混合液；
(3)按质量比将10-25％的预乳液加入一次混合液中，在搅拌溶解至透明状态时按重量份配比加入2/3的引发剂，然后继续依次加入剩余的预乳液和引发剂，最后保持75-85℃恒温状态30-45min，得到一次反应液；
(4)将一次反应液冷却至60℃时，按重量份配比加入链转移剂后，继续搅拌40-60min，然后自然冷却至40℃，得到二次反应液；
(5)按重量份配比加入消泡剂和PH值调节剂，在搅拌均匀后冷却至室温，得到浆料；
(6)将浆料加入卧式砂磨机内研磨15-30min后出料，即可得到水性丙烯酸乳液。
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