CN107879947A - 月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法涉及表面活性剂制备领域，具体涉及月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括以下步骤：酰胺化反应，首先将月桂酸加入到反应器中，在氮气保护下升温融化，再缓慢滴加N，N‑二甲基‑1，3丙二胺，逐步升温至160℃，反应6 h后测定体系的酸值，当酸值下降至稳定后停止反应，反应完毕后，减压抽去体系中残留的胺、酸及水；本发明操作方便，工艺简单，所得产品纯度高，活性物达到82.00%，呈固态，可以固态化直接使用，也可以溶解成合适浓度的水溶液。合成出的月桂酰胺丙基甜菜碱能够显著降低水的表面张力，临界胶束浓度较低，配制成水溶液后粘度低，可以根据需要配制成各种浓度的水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂制备领域，具体涉及月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法。
背景技术
月桂酰胺丙基甜菜碱是一种多功能两性表面活性剂，被广泛应用于织物印染助剂与洗涤配方中，是诸多柔软剂、洗涤剂、整理剂配方中的主要成分，对皮肤的刺激性小、性能温和、易于生物降解，优于其他两性表面活性剂［1-2］。此外，它还具有出色的去污、发泡和调理等性能，能够与一些阴阳离子表面活性剂配伍，具有颇佳的增粘效果，应用范围越来越广泛。市售的月桂酰胺丙基甜菜碱产品均为活性物质量分数在30%~35%的水溶液，这是由于其合成方法的限制。传统合成方法的季铵化反应是在水体系中进行的，因为溶剂水的存在，在合成时会产生凝胶区，浓度过高产生的凝胶区难以过渡，导致产品的质量分数局限于30%~35%；另外，产品中的氯化钠也会溶解在体系中，导致有7%左右的氯化钠难以分离，过高的氯化钠不仅会增加产品的粘度，限制其在配方中的应用，还会令肌肤有不适感。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种操作方便，工艺简单，且能够保证产品纯度的月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法。
本发明月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，包括以下步骤：
第一步，酰胺化反应，首先将月桂酸加入到反应器中，在氮气保护下升温融化，再缓慢滴加N，N-二甲基-1，3丙二胺，逐步升温至160℃，反应6 h后测定体系的酸值，当酸值下降至稳定后停止反应，反应完毕后，减压抽去体系中残留的胺、酸及水；
第二步，季铵化反应，首先将第一步制备的酰胺基叔胺用乙醇溶解后，加热后分批次加入等物质的量的氯乙酸钠，反应5 h后结束，过滤反应后残余的固体混合物，将滤液中的乙醇蒸出，得到淡黄色固体目标产物，重结晶，低温干燥即得乳白色月桂酰胺丙基甜菜碱。
优选地，第二步中，反应的温度为75度。
优选地，第二步中，重结晶进行3次。
本发明操作方便，工艺简单，所得产品纯度高，活性物达到82.00%，呈固态，可以固态化直接使用，也可以溶解成合适浓度的水溶液。合成出的月桂酰胺丙基甜菜碱能够显著降低水的表面张力，临界胶束浓度较低，配制成水溶液后粘度低，可以根据需要配制成各种浓度的水溶液。
具体实施方式
实施例一：
本发明月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，包括以下步骤：
第一步，酰胺化反应，首先将月桂酸加入到反应器中，在氮气保护下升温融化，再缓慢滴加N，N-二甲基-1，3丙二胺，逐步升温至160℃，反应6 h后测定体系的酸值，当酸值下降至稳定后停止反应，反应完毕后，减压抽去体系中残留的胺、酸及水；
第二步，季铵化反应，首先将第一步制备的酰胺基叔胺用乙醇溶解后，加热后分批次加入等物质的量的氯乙酸钠，反应5 h后结束，过滤反应后残余的固体混合物，将滤液中的乙醇蒸出，得到淡黄色固体目标产物，重结晶，低温干燥即得乳白色月桂酰胺丙基甜菜碱。
实施例二：
本发明月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，包括以下步骤：
第一步，酰胺化反应，首先将月桂酸加入到反应器中，在氮气保护下升温融化，再缓慢滴加N，N-二甲基-1，3丙二胺，逐步升温至160℃，反应6 h后测定体系的酸值，当酸值下降至稳定后停止反应，反应完毕后，减压抽去体系中残留的胺、酸及水；
第二步，季铵化反应，首先将第一步制备的酰胺基叔胺用乙醇溶解后，加热后分批次加入等物质的量的氯乙酸钠，反应5 h后结束，过滤反应后残余的固体混合物，将滤液中的乙醇蒸出，得到淡黄色固体目标产物，重结晶，低温干燥即得乳白色月桂酰胺丙基甜菜碱。第二步中，反应的温度为75度。重结晶进行3次。
本发明操作方便，工艺简单，所得产品纯度高，活性物达到82.00%，呈固态，可以固态化直接使用，也可以溶解成合适浓度的水溶液。合成出的月桂酰胺丙基甜菜碱能够显著降低水的表面张力，临界胶束浓度较低，配制成水溶液后粘度低，可以根据需要配制成各种浓度的水溶液。
Claims (3)
1.一种月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，包括以下步骤：
第一步，酰胺化反应，首先将月桂酸加入到反应器中，在氮气保护下升温融化，再缓慢滴加N，N-二甲基-1，3丙二胺，逐步升温至160℃，反应6 h后测定体系的酸值，当酸值下降至稳定后停止反应，反应完毕后，减压抽去体系中残留的胺、酸及水；
第二步，季铵化反应，首先将第一步制备的酰胺基叔胺用乙醇溶解后，加热后分批次加入等物质的量的氯乙酸钠，反应5 h后结束，过滤反应后残余的固体混合物，将滤液中的乙醇蒸出，得到淡黄色固体目标产物，重结晶，低温干燥即得乳白色月桂酰胺丙基甜菜碱。
2.如权利要求1所述月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，所述第二步中，反应的温度为75度。
3.如权利要求2所述月桂酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在，所述第二步中，重结晶进行3次。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112957998A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-15 | 张家港格瑞特化学有限公司 | 一种表面活性剂组合物的制备方法 |
| CN114524742A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-24 | 山东大学 | 一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法 |
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2017
- 2017-11-17 CN CN201711147146.9A patent/CN107879947A/zh not_active Withdrawn
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