CN107879490A - 一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，原料为：去离子水、无水乙醇、螯合剂、钼酸钠、羟胺、羟甲基磺酸钠、硫酸锌、丙烯酰胺、聚苯乙烯、五氯苯酚、水解聚马来酸酐、HEDP、烯丙基磺酸钠、乙二醇单烯丙基醚和衣康酸二丁酯；铬离子去除率达99.7‑99.9%，清垢率88‑92%，BOD去除率92‑98%，阻碳酸钙垢率98.5‑99.5%，磷的洗脱率高达99.3‑99.7%，防蜡率85‑95%，对碳钢腐蚀速度为0.0015‑0.0025mm/a，COD去除率94‑98%，碳酸钙垢的阻垢率高达99.3‑99.7%，对硫酸锶垢阻垢率99.2‑99.6%，对氢氧化镁阻垢率高达99.5‑99.9%。

Description

一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保材料，尤其涉及一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法。
背景技术
大中小型锅炉阻止结垢及腐蚀，常用炉内化学处理方法，在锅炉用水内加入防腐阻垢剂，降低炉水硬度软化水质，减少结垢及腐蚀，这种方法简便实用，深受用户欢迎。
锅炉在我们生活中并不陌生，运行中的锅炉常常有坚硬的水垢及腐蚀，这不但浪费燃料，影响锅炉出力，严重时会炸管，造成停炉事故，影响其使用寿命。
EDTMPS是含氮有机多元膦酸，属阴极型缓蚀剂，与无机聚磷酸盐相比，缓蚀率高3~5倍。能与水混溶，无毒无污染，化学稳定性及耐温性好，在200℃下仍有良好的阻垢效果。EDTMPS在水溶液中能离解成8个正负离子，因而可以与多个金属离子螯合，形成多个单体结构大分子网状络合物，松散地分散于水中，使钙垢正常结晶被破坏。EDTMPS对硫酸钙、硫酸钡垢的阻垢效果好。
EDTMPS用于循环水和锅炉水的缓蚀阻垢剂、无氰电镀的络合剂、纺织印染行业螯合剂和氧漂稳定剂。在循环冷却水中单独投加时，一般剂量2~10mg/L。EDTMPS与HPMA按1:3比例复配后，可用于低压锅炉炉内水处理。EDTMPS也可与BTA、PAAS、锌盐等复配使用。按每吨水加200g药剂的比例加入锅炉补充水中即可，使用时注意排污，要求每小时排污一次，每次5～10秒，如锅炉带垢运行可加大药剂用量，勤排污，运行10～20天后应停炉，人工把脱落下的水垢清理干净，防止污垢堵塞管道，然后转入正常运行。有条件的可测炉水浓缩倍数，控制在10倍左右，其他参数按劳动部门有关规定调整(如炉水pH10～12等)。加药水箱应为塑料制品，水泥材料的水池应作防腐处理，否则易被药剂侵蚀，从而使水的硬度增加。 锅炉补充水的总硬度应控制在200mg/L以内，若硬度过高可用石灰法或其他方法降低硬度，否则锅炉专用缓蚀阻垢剂TH-503的阻垢效果将受到影响。
有机膦系化合物作为缓蚀剂是近二、三十年才兴起的，美国、日本、德国等在这方研究较深入。能够用作缓蚀剂的有机膦化合物主要有有机瞵酸及具衍生物、磷酸有机衍生物、亚磷酸酯和磷杂环化合物。有机膦系缓蚀剂与聚磷酸盐在许多方面相似，不易水解是其不同于后者的显著优点，特别适用于高硬度、高pH值和高温下运行的冷却水系统，既具较好的缓蚀性能，又有优异的阻碳酸钙(镁)垢的作用，因而被广泛应用。现已开发出氨基三叉二瞵酸(ATMP)、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)、二亚乙基三胺五甲基膦酸(DTPMP)、多元醇膦酸酯、2一膦酸基丁烷一l，2，4一三羧酸(PBTCA)、2-羟基膦基乙酸(HPAA)、甘氨酸二甲叉膦酸(GDMP)、N，N一二甲叉膦酸一N一甲叉膦酸一N一羧甲基乙二胺(DPSC)等一系列新产品。有机膦缓蚀剂研究方兴未艾，每年都有大量报道。具有阻垢、缓蚀、防冻、润滑等多功能作用的有机膦缓蚀剂尤其受到人们的重视。
运行中的锅炉常常有坚硬的水垢及腐蚀，这不但浪费燃料，影响锅炉出力， 严重时会炸管，造成停炉事故。
缓蚀阻垢剂的类别有很多，兼具缓蚀与阻垢功能的产品主要有：有机磷类阻垢缓蚀剂：如ATMP、HEDP、DTPMPA、EDTMPS、HPAA等；另外少量的聚合物也含有一定的阻垢缓蚀功能，如膦酰基羧酸共聚物、绿色阻垢缓蚀剂PESA、PASP等。阻垢缓蚀剂主要应用于工业循环水系统如电厂、钢铁厂、化肥厂、油田注水系统等等。一般的终端用户使用单一药剂作为阻垢缓蚀剂的不多，要根据系统情况设定方案，投加专用的缓蚀阻垢剂。另外还有很多专用的缓蚀剂，如MBT(铜缓蚀剂）、BTA、TTA、以及盐酸酸洗缓蚀剂等。
发明内容
本发明提供一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，解决现有水处理环保型缓蚀阻垢剂阻垢率低、腐蚀率高、缓释率低和防腐阻垢性能差等技术问题。
本发明采用以下技术方案：一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，步骤为：
第一步：按照组份的质量份数配比称取去离子水100份、无水乙醇15-35份、螯合剂16-20份、钼酸钠2.5-6.5份、羟胺1.5-5.5份、羟甲基磺酸钠26-30份、硫酸锌10-14份、丙烯酰胺16-20份、聚苯乙烯15-25份、五氯苯酚13-17份、水解聚马来酸酐14-18份、HEDP5-15份、烯丙基磺酸钠20-40份、乙二醇单烯丙基醚0.1-0.5份、衣康酸二丁酯4-8份；
第二步：将硫酸锌、丙烯酰胺、五氯苯酚和聚苯乙烯投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55-75℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度150-350r/min；
第三步：再加入去离子水、钼酸钠、无水乙醇和羟甲基磺酸钠，升温至85-105℃，搅拌160-180min，搅拌速度350-550 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加乙二醇单烯丙基醚，升温至110-150℃，加入衣康酸二丁酯、烯丙基磺酸钠和HEDP，恒温回流2.5-3.5h，升温至160-180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为700-900r/min，继续回流2-4h后静置冷却至20-30℃过滤即得。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇15份、螯合剂16份、钼酸钠2.5份、羟胺1.5份、羟甲基磺酸钠26份、硫酸锌10份、丙烯酰胺16份、聚苯乙烯15份、五氯苯酚13份、水解聚马来酸酐14份、HEDP5份、烯丙基磺酸钠20份、乙二醇单烯丙基醚0.1份、衣康酸二丁酯4份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇35份、螯合剂20份、钼酸钠6.5份、羟胺5.5份、羟甲基磺酸钠30份、硫酸锌14份、丙烯酰胺20份、聚苯乙烯25份、五氯苯酚17份、水解聚马来酸酐18份、HEDP15份、烯丙基磺酸钠40份、乙二醇单烯丙基醚0.5份、衣康酸二丁酯8份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇25份、螯合剂18份、钼酸钠4.5份、羟胺3.5份、羟甲基磺酸钠28份、硫酸锌12份、丙烯酰胺18份、聚苯乙烯20份、五氯苯酚15份、水解聚马来酸酐16份、HEDP10份、烯丙基磺酸钠30份、乙二醇单烯丙基醚0.3份、衣康酸二丁酯6份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述螯合剂采用聚环氧琥珀酸。
本发明所述一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、各个组分之间产生协同作用，从而带来对铬离子去除率达99.7-99.9%，清垢率88-92%，缓蚀效率高，可以用于高温高压动态条件下；2、不会粘附，防腐阻垢，BOD去除率92-98%，阻碳酸钙垢率98.5-99.5%，磷的洗脱率高达99.3-99.7%，防蜡率85-95%，持续作用时间长；3、减少铁、铜的夹带对系统影响，对碳钢腐蚀速度为0.0015-0.0025mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，降低维护费用；4、COD去除率94-98%，使用、操作安全方便，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.3-99.7%，对硫酸锶垢阻垢率99.2-99.6%，对氢氧化镁阻垢率高达99.5-99.9%，对碳钢的缓蚀率90-98%，无毒无味，稳定性好，适合于大规模生产可以广泛使用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
实施例1：
第一步：按质量份数配比称取：去离子水100份、无水乙醇15份、聚环氧琥珀酸16份、钼酸钠2.5份、羟胺1.5份、羟甲基磺酸钠26份、硫酸锌10份、丙烯酰胺16份、聚苯乙烯15份、五氯苯酚13份、水解聚马来酸酐14份、HEDP5份、烯丙基磺酸钠20份、乙二醇单烯丙基醚0.1份、衣康酸二丁酯4份。
第二步：将硫酸锌、丙烯酰胺、五氯苯酚和聚苯乙烯投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55℃，开动搅拌器搅拌60min，搅拌速度150 r/min。
第三步：再加入去离子水、钼酸钠、无水乙醇和羟甲基磺酸钠，升温至85℃，搅拌160min，搅拌速度350r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加乙二醇单烯丙基醚，升温至110℃，加入衣康酸二丁酯、烯丙基磺酸钠和HEDP，恒温回流2.5h，升温至160℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为700r/min，继续回流2h后静置冷却至20℃过滤即得。
各个组分之间产生协同作用，从而带来对铬离子去除率达99.7%，清垢率88%，缓蚀效率高，可以用于高温高压动态条件下；不会粘附，防腐阻垢，BOD去除率92-98%，阻碳酸钙垢率98.5%，磷的洗脱率高达99.3%，防蜡率85%，持续作用时间长；减少铁、铜的夹带对系统影响，对碳钢腐蚀速度为0.0025mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，降低维护费用； COD去除率94%，使用、操作安全方便，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.3%，对硫酸锶垢阻垢率99.2%，对氢氧化镁阻垢率高达99.5%，对碳钢的缓蚀率90%，无毒无味，稳定性好，适合于大规模生产可以广泛使用。
实施例2：
第一步：按质量份数配比称取：去离子水100份、无水乙醇35份、聚环氧琥珀酸20份、钼酸钠6.5份、羟胺5.5份、羟甲基磺酸钠30份、硫酸锌14份、丙烯酰胺20份、聚苯乙烯25份、五氯苯酚17份、水解聚马来酸酐18份、HEDP15份、烯丙基磺酸钠40份、乙二醇单烯丙基醚0.5份、衣康酸二丁酯8份。
第二步：将硫酸锌、丙烯酰胺、五氯苯酚和聚苯乙烯投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至75℃，开动搅拌器搅拌120min，搅拌速度350 r/min。
第三步：再加入去离子水、钼酸钠、无水乙醇和羟甲基磺酸钠，升温至105℃，搅拌180min，搅拌速度550 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加乙二醇单烯丙基醚，升温至150℃，加入衣康酸二丁酯、烯丙基磺酸钠和HEDP，恒温回流3.5h，升温至180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为900r/min，继续回流4h后静置冷却至30℃过滤即得。
各个组分之间产生协同作用，从而带来对铬离子去除率达99.8%，清垢率90%，缓蚀效率高，可以用于高温高压动态条件下；不会粘附，防腐阻垢，BOD去除率95%，阻碳酸钙垢率99%，磷的洗脱率高达99.5%，防蜡率90%，持续作用时间长；减少铁、铜的夹带对系统影响，对碳钢腐蚀速度为0.002mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，降低维护费用； COD去除率96%，使用、操作安全方便，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.5%，对硫酸锶垢阻垢率99.4%，对氢氧化镁阻垢率高达99.7%，对碳钢的缓蚀率94%，无毒无味，稳定性好，适合于大规模生产可以广泛使用。
实施例3：
第一步：按质量份数配比称取：去离子水100份、无水乙醇25份、聚环氧琥珀酸18份、钼酸钠4.5份、羟胺3.5份、羟甲基磺酸钠28份、硫酸锌12份、丙烯酰胺18份、聚苯乙烯20份、五氯苯酚15份、水解聚马来酸酐16份、HEDP10份、烯丙基磺酸钠30份、乙二醇单烯丙基醚0.3份、衣康酸二丁酯6份。
第二步：将硫酸锌、丙烯酰胺、五氯苯酚和聚苯乙烯投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至65℃，开动搅拌器搅拌90min，搅拌速度250 r/min。
第三步：再加入去离子水、钼酸钠、无水乙醇和羟甲基磺酸钠，升温至95℃，搅拌170min，搅拌速度450 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加乙二醇单烯丙基醚，升温至130℃，加入衣康酸二丁酯、烯丙基磺酸钠和HEDP，恒温回流3h，升温至170℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为800r/min，继续回流3h后静置冷却至25℃过滤即得。
各个组分之间产生协同作用，从而带来对铬离子去除率达99.9%，清垢率92%，缓蚀效率高，可以用于高温高压动态条件下；不会粘附，防腐阻垢，BOD去除率98%，阻碳酸钙垢率99.5%，磷的洗脱率高达99.7%，防蜡率95%，持续作用时间长；减少铁、铜的夹带对系统影响，对碳钢腐蚀速度为0.0015mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，降低维护费用； COD去除率98%，使用、操作安全方便，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.7%，对硫酸锶垢阻垢率99.6%，对氢氧化镁阻垢率高达99.9%，对碳钢的缓蚀率98%，无毒无味，稳定性好，适合于大规模生产可以广泛使用。
以上是对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于步骤为：
第一步：按照组份的质量份数配比称取去离子水100份、无水乙醇15-35份、螯合剂16-20份、钼酸钠2.5-6.5份、羟胺1.5-5.5份、羟甲基磺酸钠26-30份、硫酸锌10-14份、丙烯酰胺16-20份、聚苯乙烯15-25份、五氯苯酚13-17份、水解聚马来酸酐14-18份、HEDP5-15份、烯丙基磺酸钠20-40份、乙二醇单烯丙基醚0.1-0.5份、衣康酸二丁酯4-8份；
第二步：将硫酸锌、丙烯酰胺、五氯苯酚和聚苯乙烯投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55-75℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度150-350r/min；
第三步：再加入去离子水、钼酸钠、无水乙醇和羟甲基磺酸钠，升温至85-105℃，搅拌160-180min，搅拌速度350-550 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加乙二醇单烯丙基醚，升温至110-150℃，加入衣康酸二丁酯、烯丙基磺酸钠和HEDP，恒温回流2.5-3.5h，升温至160-180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为700-900r/min，继续回流2-4h后静置冷却至20-30℃过滤即得。
2.根据权利要求1所述的水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇15份、螯合剂16份、钼酸钠2.5份、羟胺1.5份、羟甲基磺酸钠26份、硫酸锌10份、丙烯酰胺16份、聚苯乙烯15份、五氯苯酚13份、水解聚马来酸酐14份、HEDP5份、烯丙基磺酸钠20份、乙二醇单烯丙基醚0.1份、衣康酸二丁酯4份。
3.根据权利要求1所述的水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇35份、螯合剂20份、钼酸钠6.5份、羟胺5.5份、羟甲基磺酸钠30份、硫酸锌14份、丙烯酰胺20份、聚苯乙烯25份、五氯苯酚17份、水解聚马来酸酐18份、HEDP15份、烯丙基磺酸钠40份、乙二醇单烯丙基醚0.5份、衣康酸二丁酯8份。
4.根据权利要求1所述的水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：去离子水100份、无水乙醇25份、螯合剂18份、钼酸钠4.5份、羟胺3.5份、羟甲基磺酸钠28份、硫酸锌12份、丙烯酰胺18份、聚苯乙烯20份、五氯苯酚15份、水解聚马来酸酐16份、HEDP10份、烯丙基磺酸钠30份、乙二醇单烯丙基醚0.3份、衣康酸二丁酯6份。
5.根据权利要求1所述的水处理环保型缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述螯合剂采用聚环氧琥珀酸。
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