CN114426634B - 一种油井缓蚀阻垢聚合物、油井缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种油井缓蚀阻垢聚合物、油井缓蚀阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻垢剂领域，具体涉及一种油井缓蚀阻垢聚合物、油井缓蚀阻垢剂及其制备方法。该油井缓蚀阻垢聚合物具有式Ⅰ所示的结构。本发明的油井缓蚀阻垢聚合物，利用酰胺基团中的N元素吸附于井筒表面，N元素中的孤对电子与金属空轨道生成配伍体，形成吸附膜，起缓蚀作用。由于吸附膜的存在，致使阻垢聚合物在井筒表面驻留，不被产出液带出；在井筒环境条件下，酰胺键逐渐水解，生成具有羧基COO‑和磺酸基SO3 ‑的聚合物，起阻垢作用，实现阻垢成分持续有效释放，提高阻垢剂的利用率。

Description

一种油井缓蚀阻垢聚合物、油井缓蚀阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油井井筒阻垢领域，具体涉及一种油井缓蚀阻垢聚合物、油井缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
陆上部分油田地下水中结垢离子(Ca2+、SO4 2-、HCO3 -)的含量较高，在产出过程中，由于压力、温度、流速等变化，容易在油井井筒中形成无机垢(CaCO3、CaSO4)，导致泵筒、凡尔、油管等被垢堵塞、躺井，影响油井产量。阻止井筒结垢成为目前油井日常管理工作之一。
由于温度、压力、流速等的变化无法控制，最有效的阻垢方法是添加化学阻垢剂。化学阻垢剂基本原理有以下三种：一是鳌合机理，阻垢剂与产出液中结垢阳离子Ca2+形成稳定的络合物，减少结垢阳离子Ca2+浓度，使其达不到形成垢的离子积，以防止垢的形成；二是晶格畸变机理，阻垢剂吸附于垢晶核上，打乱晶格的有序排列，使垢难以聚集、长大、沉积；三是分散机理，阻垢剂吸附于垢颗粒表面，使表面带有电荷，在相同电荷相斥作用下，阻止垢的聚集、长大、沉积。
目前常用阻垢剂主要有三种类型：缩聚磷酸盐类；有机膦酸盐与有机膦酸酯类和聚合物类阻垢剂。前两类由于含有P元素，可使水体污染，已逐步被替代。聚合物类阻垢剂，可兼具鳌合作用、晶格畸变作用和分散作用，最常用的是聚羧酸盐类，当在分子链中引入磺酸基团，耐温可达180℃，可满足陆上油田阻垢需要。
在目前生产技术条件下，聚羧酸盐类阻垢剂是质量分数30％～40％的水溶液，其制备工艺简单方便，成本低。现场应用方法是在一定周期内间歇从油管与套管环形空间加入一周期用量的阻垢剂，阻垢剂与井筒中液面接触，溶解于产出液中，分子中的COO-与产出液中成垢阳离子Ca2+络合，形成稳定物质，减少阳离子浓度，阻止垢形成。
目前聚羧酸盐类阻垢剂在应用时存在两个主要问题：一是阻垢剂有效利用率低。由于产出液是连续不断的，井筒中加入的阻垢剂很快被产出，导致刚加入时阻垢剂量大，浓度超高，后续由于被产出，浓度很低或无，起不到阻垢效果；二是阻垢剂与其它添加剂配伍问题，主要是与缓蚀剂配伍问题。因为缓蚀剂是最常用的油井井筒添加剂，主要是防止管柱腐蚀，延长管柱寿命。当不配伍时，阻垢剂与缓蚀剂均达不到理想效果，如阻垢剂中-COO-与季铵盐类缓蚀剂中N+相互作用，生成沉淀，即不能起阻垢作用又不能起缓蚀作用。
申请公布号为CN104556426A的中国发明专利申请公开了无磷复合型缓蚀阻垢剂的制备方法，该缓蚀阻垢剂由20-30份酒石酸钙、10-20份十八烷基糖苷、8-12份苯并三氮唑、3-5份双(羟甲基)咪唑烷基脲、15-20份甲基硅烷醇、10-15份尿囊素、12-15份丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、8-10份甘油聚甲基丙烯酸酯和60-70份水组成。其是一种高分子聚合物与无机盐组合的复合型缓蚀阻垢剂，优点是缓蚀阻垢剂组分中不含有机或无机磷，其中丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、甘油聚甲基丙烯酸酯起阻垢作用；苯并三氮唑、双(羟甲基)咪唑烷基脲起缓蚀作用。缺陷是虽然解决了缓蚀剂与阻垢剂配伍性问题，但未解决阻垢剂有效利用率低问题。因为聚羧酸盐工艺限制，其本身还是水溶液，当与液面接触时，快速与液面混合，随着产出液产出，有效利用率极低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油井缓蚀阻垢聚合物，具有缓蚀和阻垢功能，而且有效利用率高。
本发明的第二个目的在于提供一种含有上述油井缓蚀阻垢聚合物的油井缓蚀阻垢剂。
本发明的第三个目的在于提供上述油井缓蚀阻垢聚合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明油井缓蚀阻垢聚合物的技术方案是：
一种油井缓蚀阻垢聚合物，具有式Ⅰ所示的结构：
Figure BDA0002718274950000021
其中，R1为H或碳原子数1-3的烷基；
R2、R3、R4各自独立的选自碳原子数10-20的烷基、苯基、碳原子数1-3的烷基取代的苯基、苄基；
m+n:p＝5:1；分子量为2000-5000。
本发明的油井缓蚀阻垢聚合物，利用酰胺基团中的N元素吸附于井筒表面，N元素中的孤对电子与金属空轨道生成配伍体，形成吸附膜，起缓蚀作用。由于吸附膜的存在，致使阻垢聚合物在井筒表面驻留，不被产出液带出；在井筒环境条件下，酰胺键逐渐水解，生成具有羧基-COO-和磺酸基SO3 -的聚合物，起阻垢作用，实现阻垢成分持续有效释放，提高阻垢剂的利用率。
R2、R3、R4各自独立的选自-CoH2o+1、
Figure BDA0002718274950000031
其中o＝10-20。优选以上R2、R3、R4取代基，成本低，而且缓蚀、阻垢效果能够接受。
本发明的油井缓蚀阻垢剂的技术方案是：
油井缓蚀阻垢剂，含有上述油井缓蚀阻垢聚合物和水。
本油井缓蚀阻垢剂为水溶液形式，使用较为便捷，加入油套环空后，可快速与液体混溶，发挥缓蚀、阻垢功能。
本发明的油井缓蚀阻垢剂的制备方法的技术方案是：
一种油井缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：羧酸盐类单体、胺基缓蚀剂在催化剂的作用下进行偶联反应，然后与烯丙基磺酸钠进行共聚反应；
羧酸盐类单体为顺丁烯二酸钠、CH3CR1HCOONa中的一种或两种；
胺基缓蚀剂为烷基伯胺、苯胺、碳原子数1-3的烷基取代的苯胺、苄胺中的一种或两种以上的组合。
本发明的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，制备工艺简单，适合工业化生产。
为高效构建羧酸盐、胺基缓蚀剂偶联结构，优选的，催化剂为三氯化铁、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和6-氯-1-羟基苯并三氮唑，偶联反应的温度为80-90℃，时间为3-5h；偶联反应后降温至60-70℃，加入烯丙基磺酸钠进行所述共聚反应。以摩尔量计，烯丙基磺酸钠的用量为羧酸盐单体摩尔量的20％。
进一步优选的，以重量份计，30-40份羧酸盐类单体，对应三氯化铁的用量为0.5-1份，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的用量为1-3份，6-氯-1-羟基苯并三氮唑的用量为1-3份。从反应效率方面进一步优选，水的用量为60-70份。
羧酸盐类单体、胺基缓蚀剂的摩尔比为1:1。
共聚反应时，以重量份计，30-40份羧酸盐类单体，使用1.0-1.5份引发剂，隔绝空气反应12-24小时。优选的，所述引发剂为过硫酸铵/亚硫酸钠体系、偶氮二异丁腈、过硫酸铵/硫酸亚铁体系中的一种。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
一、本发明的油井缓蚀阻垢聚合物的具体实施例
实施例1
本实施例的油井缓蚀阻垢聚合物，结构式如下：
Figure BDA0002718274950000041
其中，m:p＝5:1，分子量为2000-2500。
实施例2
本实施例的油井缓蚀阻垢聚合物，结构式如下：
Figure BDA0002718274950000042
其中，n:p＝5:1，分子量为4500-5000。
实施例3
本实施例的油井缓蚀阻垢聚合物，结构式如下：
Figure BDA0002718274950000043
其中，m:n＝1:2；m+n:p＝5:1，分子量为3000-3500。
二、本发明的油井缓蚀剂的制备方法的具体实施例
实施例4
本实施例的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份计，取40份顺丁烯二酸钠，加入70份水，搅拌溶解均匀后，再加入1份三氯化铁，溶解后升温至90℃，依次加入46份苯胺、3份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3份6-氯-1-羟基苯并三氮唑，反应5小时，冷却温度至70℃。
2)加入14.4份烯丙基磺酸钠，搅拌溶解均匀后，加入1.5份引发剂过硫酸铵/亚硫酸钠(过硫酸铵、亚硫酸钠的摩尔比为1:1)，隔绝空气反应24小时，即得油井缓蚀阻垢剂，其含有实施例1的油井缓蚀阻垢聚合物和水。
实施例5
本实施例的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份计，取30份丙烯酸钠，加入60份水，搅拌溶解均匀后，再加入0.5份三氯化铁，溶解后升温至80℃，依次加入94份二十烷基伯胺、1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1份6-氯-1-羟基苯并三氮唑，反应3小时，冷却温度至60℃。
2)加入8.6份烯丙基磺酸钠，搅拌溶解均匀后，加入1.0份引发剂偶氮二异丁腈，隔绝空气反应12小时，即得油井缓蚀阻垢剂，其含有实施例2的油井缓蚀阻垢聚合物和水。
实施例6
本实施例的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份计，取15份顺丁烯二酸钠，20份甲基丙烯酸钠，加入65份水，搅拌溶解均匀后，再加入0.8份三氯化铁，溶解后升温至85℃，依次加入40.5份苄胺、2份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和2份6-氯-1-羟基苯并三氮唑，反应4小时，冷却温度至65℃。
2)加入11份烯丙基磺酸钠，搅拌溶解均匀后，加入1.2份引发剂过硫酸铵/亚硫酸钠(过硫酸铵、亚硫酸钠的摩尔比为1:1)，隔绝空气反应20小时，即得油井缓蚀阻垢剂，其含有实施例3的油井缓蚀阻垢聚合物和水。
在本发明的油井缓蚀阻垢剂的制备方法的其他实施例中，与实施例4的实施情形不同的是，使用等摩尔量的对甲基苯胺替换苯胺，可得到相应的油井缓蚀阻垢剂。与实施例5的实施情形不同的是，使用等摩尔量的十烷基伯胺、十二烷基伯胺、十四烷基伯胺、十六烷基伯胺或十八烷基伯胺对二十烷基伯胺进行替换，可得到相应的油井缓蚀阻垢剂。
三、本发明的油井缓蚀阻垢剂的实施例，分别对应实施例4-6的制备方法所得油井缓蚀阻垢剂，其含有实施例3的油井缓蚀阻垢聚合物和水。
四、对比例
对比例为无磷复合型缓蚀阻垢剂，其组成成分及各组分的质量份数为：25份酒石酸钙、20份十八烷基糖苷，10份苯并三氮唑，4份双(羟甲基)咪唑烷基脲，20份甲基硅烷醇，10份尿囊素、15份丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、10份甘油聚甲基丙烯酸酯，65份水。
具体制备过程如下：
(a)在反应瓶中加入丙烯酰二甲基牛磺酸钠、水和引发剂搅拌均匀，然后加热至85℃，其中，引发剂为过硫酸钠，丙烯酰二甲基牛磺酸钠、水和过硫酸钠的质量比为50:40:1；
(b)将丙烯酸羟乙酯加入步骤(a)中的溶液中进行聚合反应，得到丙烯酸经乙酷/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，其中丙烯酸羟乙酷与丙烯酞二甲基牛磺酸钠的质量比为1:1，在85℃条件下聚合反应时间为3.5h；
(c)按照上述的质量份数称取25份酒石酸钙、10份甘油聚甲基丙烯酸酯，10份尿囊素和40份水搅拌溶解均匀，得到无磷复合型缓蚀阻垢剂的水相；
(d)然后依次将20份十八烷基糖苷，10份苯并三氮唑，20份甲基硅烷醇和25份水搅拌均匀得到无磷复合型缓蚀阻垢剂的乳化相；
(e)将步骤(d)中得到的乳化相加入步骤(c)中的水相中，然后依次加入4份双(羟甲基)咪唑烷基脲和15份步骤(b)中制备得到的丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，搅拌均匀并加热至40℃进行乳化反应2h，得到无磷复合型缓蚀阻垢剂。
五、实验例
阻垢率、缓蚀率及有效次数评价实验执行标准Q/SH1025 0022-2015《缓蚀阻垢剂技术条件》和Q/SH1025 0389-2005《缓蚀技术条件》。
5.1阻垢率测试及有效次数测定
实验执行标准Q/SH1025 0022-2015《缓蚀阻垢剂技术条件》，具体操作过程如下：
1)分别配制A、B标准水样
A液(阳离子)：称取无水CaCl2 3.30g，MgCl2·6H2O 3.34g溶于1L蒸馏水中；B液(阴离子)：称取Na2SO4 0.41g，NaHCO3 3.84g溶于1L蒸馏水中。
2)定制两个与井下管材相同的钢制容器，容器体积500mL。
3)第一个容器中装入100.0mL蒸馏水，50.0mLA液，再加入50.0mLB液，摇匀，再加入阻垢剂，使阻垢剂浓度为600ppm；第二个容器加入空白溶液(100.0mL蒸馏水+50.0mLA液+50.0mLB液)。
4)将两个容器一并放入80℃恒温水浴中，4h后取出冷却至室温，过滤。
5)取滤后水样5ml，加入0.5ml氨性缓冲溶液(pH值＝10)，搅匀后用电位滴定仪T50滴定，滴定液为0.1mol/L的EDTA-4Na标准溶液，测定消耗EDTA-4Na的体积分别为V1和V2；
6)现配制空白溶液消耗EDTA-4Na体积分别为V3。
7)在第一个容器中加入空白溶液(将第一次溶液倒掉)，然后重复步骤(4)、(5)、(6)。
8)第三次、第四次……重复步骤(7)。
9)阻垢率及有效时间测定。
阻垢率阻垢率按式(1)进行计算，阻垢率≥85％为有效。
Figure BDA0002718274950000071
10)改变水浴温度，重复步骤1)-9)操作，测试不同温度条件下阻垢率及有效次数。
5.2缓蚀率测试
实验执行标准Q/SH1025 0022-2015《缓蚀阻垢剂技术条件》，具体操作过程如下：
1)取12片N80钢片，用丙酮、酒精清洗干净后，测试钢片质量备用；
2)取4个1000mL细口瓶，取文南油田文269-21井产出液(除油、去杂质)980mL分别加入4个瓶中，加入饱和亚硫酸钠溶液10mL，摇匀静置15min后，在1#、2#瓶中加入1％阻垢剂溶液10mL，混匀。3#、4#瓶作为空白。将处理好的钢片分别挂于4个瓶中，每瓶挂钢片3片，瓶口密封。将密封好的试瓶放入烘箱中，在80℃士2℃条件下恒温7d。
3)取出N80钢片后，用丙酮、酒精清洗干净。
4)依据钢片失重平均值，按式(2)计算缓蚀率，合格标准为X≥70％。
Figure BDA0002718274950000072
式(2)中，X——缓蚀率，％；
Figure BDA0002718274950000073
——空白水样中钢片失重，g；/>
Figure BDA0002718274950000074
——加阻垢剂水样中钢片失重，g。
实施例和对比例的缓蚀阻垢剂的阻垢率及有效次数测试结果如表1所示。
表1阻垢率及有效次数测试结果
Figure BDA0002718274950000075
Figure BDA0002718274950000081
由表1的结果可知，对比例的阻垢剂被产出液带出后，在后续产出液中不能起阻垢效果，实验测定有效次数为1，即刚加入时有效。本发明的缓蚀阻垢剂，由于阻垢剂分子含有酰胺N结构，其外层孤对电子与管材金属空轨道生成配位体，吸附在管材表面，阻垢剂不被产出液带出。后续随着酰胺键水解，逐渐生成带有羧基COO-和磺酸基SO3 -的聚合物，起阻垢作用。在70℃～90℃条件下有效次数可达15次，在130℃条件下有效时间仍能达到5次。
缓蚀率测试结果如表2所示。
表2缓蚀率测试结果
序号 实施例 缓蚀率
1 实施例1 80％
2 实施例2 74％
3 实施例3 87％
4 对比例 92％
由表2的结果可知，实施例的缓蚀阻垢剂的缓蚀率在70％以上，属于有效缓蚀范围。
由以上实验项目可知，实施例的缓蚀阻垢剂在延长阻垢有效期的同时，兼具缓蚀作用。

Claims (10)

1.一种油井缓蚀阻垢聚合物，其特征在于，具有式Ⅰ所示的结构：
Figure FDA0004231264820000011
其中，R1为H或碳原子数1-3的烷基；
R2、R3、R4各自独立的选自碳原子数10-20的烷基、苯基、碳原子数1-3的烷基取代的苯基、苄基；
m+n:p＝5:1；分子量为2000-5000；
所述油井缓蚀阻垢聚合物的制备方法包括以下步骤：羧酸盐类单体、胺基缓蚀剂在催化剂的作用下进行偶联反应，然后与烯丙基磺酸钠进行共聚反应；
羧酸盐类单体为顺丁烯二酸钠、CH3CR1HCOONa中的一种或两种；
胺基缓蚀剂为烷基伯胺、苯胺、碳原子数1-3的烷基取代的苯胺、苄胺中的一种或两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的油井缓蚀阻垢聚合物，其特征在于，R2、R3、R4各自独立的选自-CoH2o+1、
Figure FDA0004231264820000012
其中o＝10-20。
3.一种油井缓蚀阻垢剂，其特征在于，含有如权利要求1或2所述的油井缓蚀阻垢聚合物和水。
4.一种如权利要求3所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：羧酸盐类单体、胺基缓蚀剂在催化剂的作用下进行偶联反应，然后与烯丙基磺酸钠进行共聚反应；
羧酸盐类单体为顺丁烯二酸钠、CH3CR1HCOONa中的一种或两种；
胺基缓蚀剂为烷基伯胺、苯胺、碳原子数1-3的烷基取代的苯胺、苄胺中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求4所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，催化剂为三氯化铁、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和6-氯-1-羟基苯并三氮唑，偶联反应的温度为80-90℃，时间为3-5h；偶联反应后降温至60-70℃，加入烯丙基磺酸钠进行所述共聚反应。
6.如权利要求5所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，以重量份计，30-40份羧酸盐类单体，对应三氯化铁的用量为0.5-1份，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的用量为1-3份，6-氯-1-羟基苯并三氮唑的用量为1-3份。
7.如权利要求6所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，水的用量为60-70份。
8.如权利要求4-7中任一项所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，羧酸盐类单体、胺基缓蚀剂的摩尔比为1:1。
9.如权利要求4-7中任一项所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，共聚反应时，以重量份计，30-40份羧酸盐类单体，使用1.0-1.5份引发剂，隔绝空气反应12-24小时。
10.如权利要求9所述的油井缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵/亚硫酸钠体系、偶氮二异丁腈、过硫酸铵/硫酸亚铁体系中的一种。
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