CN107935207A - 一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，原料为：双蒸水、氯化铵、氧化剂、乙醇、马来酸单甲酯、木质素磺酸、双氧水、异噻唑啉酮、络合锌、氯化锌、丙烯酸、聚天冬氨酸、丙烯酸丁酯、PAM和葡萄糖；BOD去除率93‑97%，对铬离子去除率达99.7‑99.9%，阻碳酸钙垢率98.5‑99.5%，磷的洗脱率高达99.4‑99.6%，对碳钢腐蚀速度为0.0016‑0.002mm/a，COD去除率94‑98%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.2‑99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.1‑99.5%，对氢氧化镁和硫酸钙阻垢率高达99.5‑99.9%，对碳钢的缓蚀率99‑99.5%。

Description

一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保材料，尤其涉及一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法。

背景技术

阻垢分散剂是有羧基、羟基、硫磺酸、膦酸基等基团的共聚物，由于它的直链上和部分支链含有膦酸基，因此本共聚物具有优异的防垢性能，并有一定的防腐效果。本品同常用的水处理剂配伍性好，使用范围广泛。

阻垢剂（scale inhibitor）：是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能，并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。

阻垢剂能除去垢和阻止水垢的形成,提高热交换效率,减少电能或减少燃料的消耗;水处理还可减少排污,提高水的利用率,一般可节约60%以上,符合我国节能减排的新政策。

从作用机理上来讲，阻垢剂的作用螯合增溶作用、凝聚与分散作用、静电斥力作用、晶体畸变作用四部分。且在实验室评定试验中，分散作用是鳌合作用的补救措施，晶格畸变作用是分散作用的补救措施。

由中心离子和某些合乎一定条件的同一多齿配位体的两个或两个以上配位原子键合而成的具有环状结构的配合物的过程称为螯合作用。鳌合作用的结果是使得成垢阳离子与螯合剂作用生成稳定的螯合物，从而阻止其与成垢阴离子的接触，使得成垢的几率大大下降。螯合作用是按化学计量进行的，如1个EDTA分子鳌合1个二价金属离子。

螯合剂的鳌合能力可用钙螯合值来表示。通常商品水处理剂的螯合能力:氨基三亚甲基膦酸(ATMP)—300 mg/g;二乙烯三氨五亚甲基膦酸(DTPMP)—450 mg/g。若需将总硬为smm0FL的钙镁离子稳定在循环水系统中，所需的螯合剂为l000m/L，这种投加量在经济上是无法承受的。由此可见，阻垢剂螯合作用的贡献只是其中很小一部分。但在中低硬度水中，起重要作用的仍是阻垢剂的螯合作用。

分散作用的结果是阻止成垢粒子间的相互接触和凝聚，从而可阻止垢的生长。成垢粒子可以是钙、镁离子，还可以是尘埃、泥沙或其他水不溶物。分散剂是具有一定相对分子质量(或聚合度)的聚合物，分散性能的高低与相对分子质量(或聚合度)的大小密切相关。聚合度过低，则被吸附分散的粒子数少，分散效率低;聚合度过高，则被吸附分散的粒子数过多，水体变浑浊，甚至形成絮体(此时的作用与絮凝剂相近)。与螯合作用相比，分散作用是高效的。实验表明，1 mg分散剂可使10-100 mg的成垢粒子稳定存在于循环水中，在中高硬度水中，阻垢剂的分散功能起主要作用。

污水处理药剂，污水排放导致水资源、生活环境受到了严重污染，为了阻止这种现象的恶化，水处理行业研制了多款大型水处理设备，使其应用在人们生产生活污水治理中。有很多企业排放的污水中含有大量难降解物质通过单一的水处理设备是无法有效去除的，所以很多时候要依据污水水质的特殊性合理添加污水处理药剂，使其处理后的污水符合国家排放标准。

发明内容

本发明提供一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，解决现有无磷无氮环保阻垢分散剂阻垢率低、腐蚀率高、缓释率低和对碳酸钙阻垢分散效果差等技术问题。

本发明采用以下技术方案：一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，步骤为：

第一步：按照组份的质量份数配比称取双蒸水100份、氯化铵0.8-1.2份、氧化剂8-12份、乙醇15-25份、马来酸单甲酯17-23份、木质素磺酸20-30份、双氧水15-25份、异噻唑啉酮16-20份、络合锌5-25份、氯化锌3-7份、丙烯酸20-30份、聚天冬氨酸30-40份、丙烯酸丁酯1.5-5.5份、PAM0.1-0.5份、葡萄糖0.6-1份；

第二步：将氯化锌和络合锌放在80-90℃恒温干燥箱中烘干，然后投入研磨机中研磨10-30min，研磨完全后在400-500℃下焙烧20-30min；

第三步：焙烧后的产物与双蒸水、乙醇、氯化铵和木质素磺酸投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至60-80℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度200-400 r/min；

第四步：用滴液漏斗逐滴滴加双氧水，升温至100-140℃，加入葡萄糖、丙烯酸丁酯和聚天冬氨酸，恒温回流2-4h，升温至170-180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为550-750r/min，保温20-24h后静置冷却至30-40℃过滤即得。

作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵0.8份、氧化剂8份、乙醇15份、马来酸单甲酯17份、木质素磺酸20份、双氧水15份、异噻唑啉酮16份、络合锌5份、氯化锌3份、丙烯酸20份、聚天冬氨酸30份、丙烯酸丁酯1.5份、PAM0.1份、葡萄糖0.6份。

作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵1.2份、氧化剂12份、乙醇25份、马来酸单甲酯23份、木质素磺酸30份、双氧水25份、异噻唑啉酮20份、络合锌25份、氯化锌7份、丙烯酸30份、聚天冬氨酸40份、丙烯酸丁酯5.5份、PAM0.5份、葡萄糖1份。

作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵1份、氧化剂10份、乙醇20份、马来酸单甲酯20份、木质素磺酸25份、双氧水20份、异噻唑啉酮18份、络合锌15份、氯化锌5份、丙烯酸25份、聚天冬氨酸35份、丙烯酸丁酯3.5份、PAM0.3份、葡萄糖0.8份。

作为本发明的一种优选技术方案：所述所述氧化剂采用高氯酸或硝酸。

本发明所述一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、各个组分之间产生协同作用，从而带来重金属离子洗脱率高达97-99%，无磷无氮，高效环保，受水中重金属离子浓度影响小；2、BOD去除率93-97%，对铬离子去除率达99.7-99.9%，适用于高碱度水溶液中，不产生沉淀；3、对碳酸钙阻垢分散作用好，阻碳酸钙垢率98.5-99.5%，磷的洗脱率高达99.4-99.6%，缓释率高，对碳钢腐蚀速度为0.0016-0.002mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a；4、COD去除率94-98%，防止氧化铁和泥沙沉积，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.2-99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.1-99.5%，对氢氧化镁和硫酸钙阻垢率高达99.5-99.9%，对碳钢的缓蚀率99-99.5%，对铁、锌氢氧化物和磷酸钙的分散性能好，适用于钢铁厂淋洗冷却、反渗透和循环水系统，适合于大规模生产可以广泛使用。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：

实施例1：

第一步：按质量份数配比称取：双蒸水100份、氯化铵0.8份、硝酸8份、乙醇15份、马来酸单甲酯17份、木质素磺酸20份、双氧水15份、异噻唑啉酮16份、络合锌5份、氯化锌3份、丙烯酸20份、聚天冬氨酸30份、丙烯酸丁酯1.5份、PAM0.1份、葡萄糖0.6份。

第二步：将氯化锌和络合锌放在80℃恒温干燥箱中烘干，然后投入研磨机中研磨10min，研磨完全后在400℃下焙烧20min。

第三步：焙烧后的产物与双蒸水、乙醇、氯化铵和木质素磺酸投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至60℃，开动搅拌器搅拌60min，搅拌速度200 r/min；

第四步：用滴液漏斗逐滴滴加双氧水，升温至100℃，加入葡萄糖、丙烯酸丁酯和聚天冬氨酸，恒温回流2h，升温至170℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为550r/min，保温20h后静置冷却至30℃过滤即得。

各个组分之间产生协同作用，从而带来重金属离子洗脱率高达97%，无磷无氮，高效环保，受水中重金属离子浓度影响小； BOD去除率93%，对铬离子去除率达99.7%，适用于高碱度水溶液中，不产生沉淀；对碳酸钙阻垢分散作用好，阻碳酸钙垢率98.5-99.5%，磷的洗脱率高达99.4%，缓释率高，对碳钢腐蚀速度为0.002mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a； COD去除率94%，防止氧化铁和泥沙沉积，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.2%，对硫酸锶垢阻垢率99.1%，对氢氧化镁和硫酸钙阻垢率高达99.5%，对碳钢的缓蚀率99%，对铁、锌氢氧化物和磷酸钙的分散性能好，适用于钢铁厂淋洗冷却、反渗透和循环水系统，适合于大规模生产可以广泛使用。

实施例2：

第一步：按质量份数配比称取：双蒸水100份、氯化铵1.2份、高氯酸12份、乙醇25份、马来酸单甲酯23份、木质素磺酸30份、双氧水25份、异噻唑啉酮20份、络合锌25份、氯化锌7份、丙烯酸30份、聚天冬氨酸40份、丙烯酸丁酯5.5份、PAM0.5份、葡萄糖1份。

第二步：将氯化锌和络合锌放在90℃恒温干燥箱中烘干，然后投入研磨机中研磨30min，研磨完全后在500℃下焙烧30min。

第三步：焙烧后的产物与双蒸水、乙醇、氯化铵和木质素磺酸投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至80℃，开动搅拌器搅拌120min，搅拌速度400 r/min；

第四步：用滴液漏斗逐滴滴加双氧水，升温至140℃，加入葡萄糖、丙烯酸丁酯和聚天冬氨酸，恒温回流4h，升温至180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为750r/min，保温24h后静置冷却至40℃过滤即得。

各个组分之间产生协同作用，从而带来重金属离子洗脱率高达98%，无磷无氮，高效环保，受水中重金属离子浓度影响小； BOD去除率95%，对铬离子去除率达99.8%，适用于高碱度水溶液中，不产生沉淀；对碳酸钙阻垢分散作用好，阻碳酸钙垢率99%，磷的洗脱率高达99.5%，缓释率高，对碳钢腐蚀速度为0.0018mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a； COD去除率96%，防止氧化铁和泥沙沉积，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.4%，对硫酸锶垢阻垢率99.3%，对氢氧化镁和硫酸钙阻垢率高达99.7%，对碳钢的缓蚀率99.3%，对铁、锌氢氧化物和磷酸钙的分散性能好，适用于钢铁厂淋洗冷却、反渗透和循环水系统，适合于大规模生产可以广泛使用。

实施例3：

第一步：按质量份数配比称取：双蒸水100份、氯化铵1份、高氯酸10份、乙醇20份、马来酸单甲酯20份、木质素磺酸25份、双氧水20份、异噻唑啉酮18份、络合锌15份、氯化锌5份、丙烯酸25份、聚天冬氨酸35份、丙烯酸丁酯3.5份、PAM0.3份、葡萄糖0.8份。

第二步：将氯化锌和络合锌放在85℃恒温干燥箱中烘干，然后投入研磨机中研磨20min，研磨完全后在450℃下焙烧25min。

第三步：焙烧后的产物与双蒸水、乙醇、氯化铵和木质素磺酸投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至70℃，开动搅拌器搅拌90min，搅拌速度300 r/min；

第四步：用滴液漏斗逐滴滴加双氧水，升温至120℃，加入葡萄糖、丙烯酸丁酯和聚天冬氨酸，恒温回流3h，升温至175℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为650r/min，保温22h后静置冷却至35℃过滤即得。

各个组分之间产生协同作用，从而带来重金属离子洗脱率高达99%，无磷无氮，高效环保，受水中重金属离子浓度影响小； BOD去除率97%，对铬离子去除率达99.9%，适用于高碱度水溶液中，不产生沉淀；对碳酸钙阻垢分散作用好，阻碳酸钙垢率99.5%，磷的洗脱率高达99.6%，缓释率高，对碳钢腐蚀速度为0.0016mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a；COD去除率98%，防止氧化铁和泥沙沉积，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.5%，对氢氧化镁和硫酸钙阻垢率高达99.9%，对碳钢的缓蚀率99.5%，对铁、锌氢氧化物和磷酸钙的分散性能好，适用于钢铁厂淋洗冷却、反渗透和循环水系统，适合于大规模生产可以广泛使用。

以上是对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，其特征在于步骤为：

第一步：按照组份的质量份数配比称取双蒸水100份、氯化铵0.8-1.2份、氧化剂8-12份、乙醇15-25份、马来酸单甲酯17-23份、木质素磺酸20-30份、双氧水15-25份、异噻唑啉酮16-20份、络合锌5-25份、氯化锌3-7份、丙烯酸20-30份、聚天冬氨酸30-40份、丙烯酸丁酯1.5-5.5份、PAM0.1-0.5份、葡萄糖0.6-1份；

第二步：将氯化锌和络合锌放在80-90℃恒温干燥箱中烘干，然后投入研磨机中研磨10-30min，研磨完全后在400-500℃下焙烧20-30min；

第三步：焙烧后的产物与双蒸水、乙醇、氯化铵和木质素磺酸投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至60-80℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度200-400 r/min；

第四步：用滴液漏斗逐滴滴加双氧水，升温至100-140℃，加入葡萄糖、丙烯酸丁酯和聚天冬氨酸，恒温回流2-4h，升温至170-180℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为550-750r/min，保温20-24h后静置冷却至30-40℃过滤即得。

2.根据权利要求1所述的无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵0.8份、氧化剂8份、乙醇15份、马来酸单甲酯17份、木质素磺酸20份、双氧水15份、异噻唑啉酮16份、络合锌5份、氯化锌3份、丙烯酸20份、聚天冬氨酸30份、丙烯酸丁酯1.5份、PAM0.1份、葡萄糖0.6份。

3.根据权利要求1所述的无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵1.2份、氧化剂12份、乙醇25份、马来酸单甲酯23份、木质素磺酸30份、双氧水25份、异噻唑啉酮20份、络合锌25份、氯化锌7份、丙烯酸30份、聚天冬氨酸40份、丙烯酸丁酯5.5份、PAM0.5份、葡萄糖1份。

4.根据权利要求1所述的无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：双蒸水100份、氯化铵1份、氧化剂10份、乙醇20份、马来酸单甲酯20份、木质素磺酸25份、双氧水20份、异噻唑啉酮18份、络合锌15份、氯化锌5份、丙烯酸25份、聚天冬氨酸35份、丙烯酸丁酯3.5份、PAM0.3份、葡萄糖0.8份。

5.根据权利要求1所述的无磷无氮环保阻垢分散剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂采用高氯酸或硝酸。